一種快速評價柳木硫酸鹽法制漿工藝的方法
【專利摘要】本發明提供了一種快速評價柳木硫酸鹽法制漿工藝優劣的方法，包括如下步驟：a)測定柳木原料的木素含量X(%)；b)采用硫酸鹽法蒸煮，制備柳木漿，用堿量Y（%）以NaOH計；c)測定蒸煮廢液殘堿含量A（%）、漿料的卡伯值K；d)根據如下公式，計算柳木硫酸鹽法制漿工藝的優劣，若K≤Z1=X×35.7+Y×66.4，A≤Z2=X×0.29+Y×0.14，則判定為合格，否則判定為不合格。方法簡單高效，實用性強、適宜推廣，為快速調整柳木硫酸鹽漿蒸煮工藝提供了一種新方法。
【專利說明】一種快速評價柳木硫酸鹽法制漿工藝的方法
[0001]

【技術領域】
[0002]本發明屬于制漿造紙領域，涉及一種快速評價柳木硫酸鹽法制漿工藝的方法。

【背景技術】
[0003]造紙工業廢水是工業污染源之一，大概占我國工業總廢水量的10%左右。制漿造紙工業廢水主要有高濃度有機廢水，還含木素、硫化物、氯化物等污染物。造紙工業廢水最大的特點是廢水量大，COD質量濃度高，但隨著造紙工業環保力度的加大，造紙廢水的污染逐年降低，2010年造紙行業廢水中COD的總產生量在95.2萬噸左右；不同類型造紙企業排放的污染情況差異性大，不同原材料、不同的制衆造紙工藝，其排放廢水中COD的濃度有幾倍到幾十倍的差異。因此，降低造紙廢水污染及排放量迫在眉睫。
[0004]造紙廢水主要有兩個來源，一是蒸煮廢液，因為在蒸煮階段會產生大量的有色廢水，其中木質素及其衍生物是主要的污染成分；二是漂白，漂白用的漂液大都含有氯元素，這樣會產生有毒物質和致癌物質，如二噁英，這些有害物質都會影響人們的身體健康。隨著人們環保意識的不斷提高，人們開始關注周邊的環境，解決當前的環境問題是重中之中。國家的環保要求也越來越嚴，對排放標準越來越高，在“十二五”期間，化學需氧量(COD)排放總量預計在2015年比2010年降低10-12%。因此，尋找非木材原料清潔制漿新技術，減少對環境的污染，是制漿造紙企業的重要課題研究之一。
[0005]當前，柳木正在成一種越來越重要的纖維資源，特別是在造紙領域。柳樹枝條細長而低垂，褐綠色，無毛；冬芽線形，密著于枝條。葉互生，線狀披針形，長7 — 15厘米，寬6 - 12厘米，兩端尖削，邊緣具有腺狀小鋸齒，表面濃綠色，背面為綠灰白色，兩面均平滑無毛，具有托葉。花開于葉后，雄花序為菓荑花序，有短梗，略彎曲，長I 一 1.5公分。果實為蒴果，成熟后2瓣裂，內藏種子多枚，種子上具有一叢綿毛。插枝繁殖。對空氣污染及塵埃的抵抗力強，適合于都市庭園中生長，尤其于水池或溪流邊。葉的形狀為線狀披針形或狹披針形，長約6?14cm，寬約5?12_，邊緣有細鋸齒。每年的4—5月開花，菓荑花序，雄花序長2?4cm,雌花序長約2cm。
[0006]柳木是主要的造紙資源，傳統的柳木多采用堿法化學制漿，由于柳木原料中雜細胞較多使紙漿濾水性能差，黑液的提取率低，而硅含量較高，給堿回收部分帶來困難，造成環境的污染。隨著造紙工業面臨造紙原料、能源和環境問題矛盾的日益突出，研究出新的制漿工藝是必然選擇，對造紙工業的發展起到重大作用。
[0007]然而，目前的對制漿工藝優劣的評價主要以最終抄造的紙張的物理性能為準，在實際工藝摸索過程中，蒸煮后的漿料首先要平衡水分24h，再抄造紙張，得到的紙張平衡水分24h后才能檢測各項物理性能指標，整個過程需要3天以上。在大規模的單因素和正交實驗過程中，整個檢測周期過長，無法及時有效地調整制漿工藝，導致生產的紙張連續出現不合格問題，使企業蒙受巨大經濟損失。


【發明內容】

[0008]本發明的目的就在于克服現有技術的上述不足，提供一種快速評價柳木硫酸鹽法制漿工藝的方法，本發明將木素含量、用堿量、殘堿、卡伯值引入評定指標中，介紹一種殘堿和卡伯值快速評價制漿工藝優劣的方法。從而可以及時調整漿料的生產工藝，為最優蒸煮的選擇優化提供依據。
[0009]為解決上述技術問題，本發明是通過以下技術方案實現的:
本發明提供了一種快速評價柳木硫酸鹽法制漿工藝優劣的方法，包括如下步驟:
a)測定柳木原料的木素含量X(%)；
b)采用硫酸鹽法蒸煮，制備柳木漿，用堿量Y(%)以NaOH計；
c)測定蒸煮廢液殘堿含量A(%)、漿料的卡伯值K;
d)根據如下公式，計算柳木硫酸鹽法制漿工藝的優劣，若K彡Z1=XX35.7+YX66.4，A ( Z2=XX0.29+YX0.14，則判定為合格，否則判定為不合格。木素是由苯基丙烷結構單元構成的天然高分子化合物，在生產化學漿時，要去除原料中80%以上的木素；木素含量是制定合理蒸煮與漂白工藝的重要條件，木素質量分數高，蒸煮困難，消耗的化學藥品也相對較多。
[0010]步驟a)中所述的柳木原料經洗滌、壓榨、風干、切片后，削成火柴梗大小存放在聚乙烯密封袋中平衡水分24 h以上。
[0011]步驟a)中所述木素含量按GB/T2677.8 一 1994測定。
[0012]步驟a)中所述洗滌的步驟為柳木先經過自來水洗滌多次，把附著于柳木表面的小量白色粉末和塵垢洗去。防止其表面的金屬及其他成分對后續的制漿和漂白過程造成不利影響。
[0013]步驟a)中所述壓榨的步驟為用斧頭將柳木敲裂成寬約長的條狀，然后將柳木條經壓榨機壓榨，去除細胞腔中的空氣和部分的濾液。經過壓榨后柳木材在表面形成徑向走向的條紋，在蒸煮過程中易于均勻地滲透蒸煮藥液，加快木材與蒸煮液反應的速率。
[0014]步驟a)中所述風干的步驟為將經過洗滌、壓榨后的柳木條曝曬3?7天，均勻水分，當柳木的水分達到10 %左右時即可；
步驟a)中所述切片的步驟為壓榨風干后的柳木條用切片機將竹條切成長2?3cm、寬為Γ1.5cm的柳木片，最后裝袋密封，平衡水分備用。
[0015]步驟c)中所述殘堿含量按《制漿造紙分析與檢測》中黑液有效堿的測定方法測定。
[0016]步驟c)卡伯值按GB/T 1546-1989測定本發明的有益效果:
1.本發明將木素含量、用堿量、殘堿、卡伯值引入評定指標中，介紹一種殘堿和卡伯值快速評價制漿工藝優劣的方法。從而可以及時調整漿料的生產工藝，為最優蒸煮的選擇優化提供依據。
[0017]2.方法簡單高效，實用性強、適宜推廣，為快速調整柳木硫酸鹽漿蒸煮工藝提供了一種新方法。

【具體實施方式】
[0018]以下通過實施例的方式進一步說明本發明，但并不因此將本發明限制在所述的實施例范圍之中。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，按照常規的方法和條件進行選擇。
[0019]實施例1旱柳硫酸鹽蒸煮工藝評價 1.柳木片的制備
備料步驟:
(1)洗滌:柳木先經過自來水洗滌多次，把附著于柳木表面的小量白色粉末和塵垢洗去，防止其表面的金屬及其他成分對后續的制漿和漂白過程造成不利影響；
(2)壓榨:用斧頭將柳木敲裂成寬約4飛_長的條狀，然后將竹條經壓榨機壓榨，去除細胞腔中的空氣和部分的竹濾液。經過壓榨后柳木在表面形成徑向走向的條紋，在蒸煮過程中易于均勻地滲透蒸煮藥液，加快柳木材與蒸煮液反應的速率。
[0020](3)風干:將上述柳木條曝曬3?7天，均勻水分，當柳木的水分達到10 %左右時即可；
(4)切片:用切片機將柳木條切成長疒3cm、寬為f 1.5cm的竹片，最后裝袋密封，平衡水分備用。
[0021]2.柳木粉的制備
將上述制備好的柳木片削成火柴梗大小與竹片一起存袋平衡水分24 h以上，經過粉碎機粉碎后進行篩選，截取過40目(0.38 mm篩孔)到60目(0.25 mm篩孔)的柳木粉，存放于密封性良好的聚乙烯塑料袋中，平衡水分后進行成分測定。
[0022]3.柳木的化學成分測定
柳木的化學成分組成按照國家標準進行測定:
克拉森木素含量測定參見GB/T2677.8 一 1994。
[0023]測得柳木材的木素含量為22.1%。
[0024]4.硫酸鹽蒸煮試驗
蒸煮試驗在15 L回轉式電熱蒸煮器中進行。
[0025]工藝條件:用堿量24% (以NaOH計)，硫化度25% ；
蒸煮曲線:裝鍋后空轉5分鐘，一次升溫至140°C，升溫時間120min，進行小放氣I分鐘；二次升溫至最高溫度160°C，繼續保溫6(T90min。
[0026]5.殘堿和卡伯值的測定
殘堿按《制漿造紙分析與檢測》中黑液有效堿的測定方法測定卡伯值按GB/T 1546-1989測定。
[0027]蒸煮后的粗漿經過洗漿機洗滌和篩選后，用離心機甩干，撕碎，均勻水分，測定粗漿得率和卡伯值。未漂漿的卡伯值為21.9 ;蒸煮廢液靜止處理后，測定殘堿，殘堿含量為8.8%。
[0028]6.蒸煮工藝優劣的判定
Z1= XX35.7+YX66.4=23.8>21.9，Z2=XX0.29+YX0.14=9.7%>8.8%，
結果表明:該蒸煮工藝的木素降解效率較高，比預測值低1.7，基本降解掉絕大多數木素，同時有效堿用量合理，殘堿含量為7.8%,表明堿液與木素充分發生反應。
[0029]實施例2云南柳硫酸鹽蒸煮工藝評價 1.柳木片的制備
備料步驟:
(1)洗滌:柳木先經過自來水洗滌多次，把附著于柳木表面的小量白色粉末和塵垢洗去，防止其表面的金屬及其他成分對后續的制漿和漂白過程造成不利影響；
(2)壓榨:用斧頭將柳木敲裂成寬約長的條狀，然后將竹條經壓榨機壓榨，去除細胞腔中的空氣和部分的竹濾液。經過壓榨后柳木在表面形成徑向走向的條紋，在蒸煮過程中易于均勻地滲透蒸煮藥液，加快柳木材與蒸煮液反應的速率。
[0030](3)風干:將上述柳木條曝曬3?7天，均勻水分，當柳木的水分達到10 %左右時即可；
(4)切片:用切片機將柳木條切成長疒3cm、寬為f 1.5cm的竹片，最后裝袋密封，平衡水分備用。
[0031]2.柳木粉的制備
將上述制備好的柳木片削成火柴梗大小與竹片一起存袋平衡水分24 h以上，經過粉碎機粉碎后進行篩選，截取過40目(0.38 mm篩孔)到60目(0.25 mm篩孔)的柳木粉，存放于密封性良好的聚乙烯塑料袋中，平衡水分后進行成分測定。
[0032]3.柳木的化學成分測定
柳木的化學成分組成按照國家標準進行測定:
克拉森木素含量測定參見GB/T2677.8 一 1994。
[0033]測得柳木材的木素含量為20.8%。
[0034]4.硫酸鹽蒸煮試驗
蒸煮試驗在15 L回轉式電熱蒸煮器中進行。
[0035]工藝條件:用堿量22% (以NaOH計)，硫化度25% ；
蒸煮曲線:裝鍋后空轉5分鐘，一次升溫至140°C，升溫時間120min，進行小放氣I分鐘；二次升溫至最高溫度160°C，繼續保溫6(T90min。
[0036]5.殘堿和卡伯值的測定
殘堿按《制漿造紙分析與檢測》中黑液有效堿的測定方法測定卡伯值按GB/T 1546-1989測定。
[0037]蒸煮后的粗漿經過洗漿機洗滌和篩選后，用離心機甩干，撕碎，均勻水分，測定粗漿得率和卡伯值。未漂漿的卡伯值為22.4 ;蒸煮廢液靜止處理后，測定殘堿，殘堿含量為8.6%。
[0038]6.蒸煮工藝優劣的判定
Z1= X X 35.7+YX66.4=22>22.4，Z2=XX0.29+YX0.14=9.1%>8.6%，
結果表明:該蒸煮工藝的木素降解效率一般，比預測值高0.4，表明木素未脫出完全，殘堿含量為8.6%，雖然低于預測值，但考慮到漿料木素含量較高，可適當提高用堿量以增加木素脫出率。
[0039]上述雖然對本發明的【具體實施方式】進行了描述，但并非對本發明保護范圍的限制，所屬領域技術人員應該明白，在本發明的技術方案的基礎上，本領域技術人員不需要付出創造性勞動即可做出的各種修改或變形仍在本發明的保護范圍以內。
【權利要求】
1.一種快速評價柳木硫酸鹽法制漿工藝優劣的方法，其特征是，包括如下步驟: a)測定柳木原料的木素含量X(%)； b)采用硫酸鹽法蒸煮，制備柳木漿，用堿量Y(%)以NaOH計； c)測定蒸煮廢液殘堿含量A(%)、漿料的卡伯值K; d)根據如下公式，計算柳木硫酸鹽法制漿工藝的優劣，若K彡Z1=XX35.7+YX66.4，A ( Z2=XX0.29+YX0.14，則判定為合格，否則判定為不合格。
2.權利要求1所述的方法，其特征是，步驟a)中所述的柳木原料經洗滌、壓榨、風干、切片后，削成火柴梗大小存放在聚乙烯密封袋中平衡水分24 h以上。
3.權利要求1所述的方法，其特征是，步驟a)中所述木素含量按GB/T2677.8 一 1994測定。
4.權利要求2所述的方法，其特征是，步驟a)中所述洗滌的步驟為柳木先經過自來水洗滌多次，把附著于柳木表面的小量白色粉末和塵垢洗去。
5.權利要求2所述的方法，其特征是，步驟a)中所述壓榨的步驟為用斧頭將柳木敲裂成寬約長的條狀，然后將柳木條經壓榨機壓榨，去除細胞腔中的空氣和部分的竹濾液。
6.權利要求2所述的方法，其特征是，步驟a)中所述風干的步驟為將經過洗滌、壓榨后的柳木條曝曬3?7天，均勻水分，當柳木的水分達到10 %左右時即可。
7.權利要求2所述的方法，其特征是，步驟a)中所述切片的步驟為壓榨風干后的柳木條用切片機將竹條切成長2?3cm、寬為f 1.5cm的柳木片，最后裝袋密封，平衡水分備用。
8.權利要求1所述的方法，其特征是，步驟c)中所述殘堿含量按《制漿造紙分析與檢測》中黑液有效堿的測定方法測定。
9.權利要求1所述的方法，其特征是，步驟c)卡伯值按GB/T1546-1989測定。
【文檔編號】G01N33/00GK104345125SQ201410488289
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2014年9月23日 優先權日:2014年9月23日
【發明者】朱琳 申請人:朱琳