蒸發光散射檢測器的鞘流裝置制造方法
【專利摘要】一種蒸發光散射檢測器的鞘流裝置，包括蒸發管固定件、蒸發管隔熱件、鞘流噴嘴擋片、鞘流噴嘴、鞘流套、鞘流出口件以及不銹鋼噴針，所述蒸發管固定件、蒸發管隔熱件、鞘流噴嘴擋片、鞘流噴嘴、鞘流套以及鞘流出口件由前至后依次同心連接，且六者內均具有同心的內孔。本發明適用于納升級到微升級流量的ELSD鞘流裝置，一方面對進入檢測池的物質顆粒流進行包裹聚集，減少了渦流、湍流的形成，改善了樣品色譜峰形，增強了樣品檢測的穩定性，另一方面對檢測池起到清洗作用，降低了基線噪音，提高了信噪比。
【專利說明】
【技術領域】
[0001] 本發明涉及蒸發光散射檢測器，尤其涉及一種蒸發光散射檢測器的鞘流裝置。 蒸發光散射檢測器的鞘流裝置

【背景技術】
[0002] 蒸發光散射檢測器（Evaporative Light-Scattering Detector，ELSD)，是一種 "通用型"和"質量型"檢測器。ELSD不受物質本身分子結構的限制，也不依賴物質本身的 光學特性，只要物質的揮發性低于流動相溶劑的揮發性，就可用于絕大多數不揮發和半揮 發性物質的分析檢測，尤其在天然產物、中草藥、脂類、表面活性劑及碳水化合物等物質的 檢測方面表現出巨大優勢，并且ELSD對納升級流量下色譜峰展寬的影響很小，非常適合于 毛細管微分離技術的聯用。
[0003] 微流蒸發光散射檢測器（Micro-fluid Evaporative Light-Scattering Detector，μ ELSD)正是與毛細管分離體系的納升至微升級液體流量相匹配，其原理是先將 毛細管色譜柱洗脫液霧化形成氣溶膠，然后在加熱的蒸發管中將氣溶膠表面的溶劑蒸發， 最后余下的不揮發性溶質顆粒進入光散射檢測池中，光源發射光束"撞擊"流經檢測池的溶 質顆粒產生光散射作用，由光電倍增管接受光信號并將其轉化成電信號。
[0004] 由于毛細管分離體系的微量特性，毛細管色譜柱的洗脫液經過霧化、蒸發后，形成 的樣品顆粒流入光散射檢測池空腔時，因量少易產生擴散，使得樣品顆粒流較難流經激光 光源發射的光束中心，從而降低檢測靈敏度和穩定性；而且樣品顆粒流在檢測池空腔中還 易形成渦流、湍流，對樣品色譜峰形產生不利影響。
[0005] 鞘流（Sheath Flow)是一種輔助性流體，一般分為鞘液（Sheath Liquid)和鞘氣 (Sheath Gas)，其本質是使得樣品流體更加匯聚，如鞘流技術用于流式細胞儀，可避免計數 中血細胞從小孔邊緣處流過及湍流，渦流的影響。
[0006] 傳統的ELSD儀器設備中，也設計有鞘流裝置，但是針對納升級到微升級流量，傳 統鞘流裝置的結構并不能達到理想作用，其無法阻隔蒸發管對檢測池的熱傳遞，對檢測模 塊產生了不良影響，并且無法適應納升級到微升級流量的要求。


【發明內容】

[0007] 基于此，針對上述技術問題，提供一種蒸發光散射檢測器的鞘流裝置。
[0008] 為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：
[0009] -種蒸發光散射檢測器的鞘流裝置，包括蒸發管固定件、蒸發管隔熱件、鞘流噴嘴 擋片、鞘流噴嘴、鞘流套、鞘流出口件以及不銹鋼噴針，所述蒸發管固定件、蒸發管隔熱件、 鞘流噴嘴擋片、鞘流噴嘴、鞘流套以及鞘流出口件由前至后依次同心連接，且六者內均具有 同心的內孔，所述蒸發管固定件以及蒸發管隔熱件的內孔與蒸發光散射檢測器的蒸發管外 徑相同，所述鞘流噴嘴擋片的內孔入口端具有與所述蒸發管的外徑相同的阻擋內臺階，所 述鞘流噴嘴的內孔呈后寬前窄的喇叭狀，其入口端的內徑與所述鞘流噴嘴擋片內孔出口端 的內徑相同，其出口端內徑與所述不銹鋼噴針的內徑相同，所述鞘流套上具有與其內孔連 通的鞘流載氣進入通道，所述不銹鋼噴針的前端插設于所述鞘流噴嘴內孔的出口端內，其 后端穿過所述鞘流套的內孔伸入于所述鞘流出口件的內孔中，且與該鞘流出口件內孔的出 口端齊平，所述鞘流出口件的內徑略大于所述不銹鋼噴針的外徑，兩者之間形成鞘流載氣 的出口環隙。
[0010] 所述蒸發管固定件、蒸發管隔熱件、鞘流噴嘴擋片以及鞘流噴嘴均為外徑相同的 圓柱體，所述蒸發管固定件、蒸發管隔熱件、鞘流噴嘴擋片以及鞘流噴嘴通過固定螺栓依次 同心連接，所述鞘流噴嘴通過固定螺栓與所述鞘流套同心連接。
[0011] 所述鞘流套的后側面具有同心且與所述鞘流出口件適配的凹槽，所述鞘流出口件 固定于所述凹槽內。
[0012] 所述鞘流套的內孔由前部的寬段逐漸延伸至后部的窄段，呈階梯狀。
[0013] 所述鞘流載氣進入通道與所述鞘流套的內孔垂直。
[0014] 所述鞘流出口件可拆卸的固定于所述凹槽內。
[0015] 所述蒸發管隔熱件由三層隔熱材料復合構成。
[0016] 所述蒸發管隔熱件由塑料層、膠木板層以及橡膠墊層復合構成。
[0017] 所述不銹鋼噴針的內徑為lmm-5mm，其外徑為2_6mm。
[0018] 所述蒸發管隔熱件與鞘流噴嘴擋片之間、鞘流噴嘴擋片與所述鞘流噴嘴之間、鞘 流噴嘴與所述鞘流套之間均設有密封圈。
[0019] 本發明一種蒸發光散射檢測器的鞘流裝置具有以下優點：
[0020] 1、實現了蒸發管與檢測池間的有效隔熱，防止樣品氣溶膠的過度蒸發，并同時減 小蒸發溫度對檢測池模塊的影響；
[0021] 2、實現了鞘流載氣對微小顆粒流的有效包裹和會聚，確保檢測光束"撞擊"在樣品 顆粒流的中心，提高了檢測靈敏度，改善了樣品峰形，增強了儀器穩定性；
[0022] 3、通過可拆卸的鞘流出口件，實現對鞘流參數的有效控制，確保最佳實驗條件；
[0023] 4、通過鞘流載氣對檢測池腔體的清洗作用，有效降低微流體系下蒸發光散射檢測 器的基線噪音，提高微檢測信號的信噪比。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0024] 下面結合附圖和【具體實施方式】本發明進行詳細說明：
[0025] 圖1為本發明的結構示意圖；
[0026] 圖2為本發明的剖視結構示意圖；
[0027] 圖3為未安裝鞘流結構的實驗色譜圖；
[0028] 圖4為安裝本發明鞘流裝置的實驗色譜圖；
[0029] 圖5為信噪比S/N隨鞘流流量變化的曲線圖。

【具體實施方式】
[0030] 如圖1以及圖2所示，一種蒸發光散射檢測器的鞘流裝置，包括蒸發管固定件110、 蒸發管隔熱件120、鞘流噴嘴擋片130、鞘流噴嘴140、鞘流套150、不銹鋼噴針160以及鞘流 出口件170。
[0031] 蒸發管固定件110、蒸發管隔熱件120、鞘流噴嘴擋片130、鞘流噴嘴140、鞘流套 150以及鞘流出口件170由前至后依次同心連接，且六者內均具有同心的內孔。
[0032] 其中，蒸發管隔熱件120與鞘流噴嘴擋片130之間、鞘流噴嘴擋片130與鞘流噴嘴 140之間、鞘流噴嘴140與鞘流套150之間均設有密封圈。
[0033] 蒸發管固定件110、蒸發管隔熱件120、鞘流噴嘴擋片130以及鞘流噴嘴140均為 外徑相同的圓柱體。
[0034] 具體地，蒸發管固定件110、蒸發管隔熱件120、鞘流噴嘴擋片130以及鞘流噴嘴 140通過固定螺栓依次同心連接，鞘流噴嘴140通過固定螺栓與鞘流套150同心連接，其中， 鞘流套150的后側面具有同心且與鞘流出口件170適配的凹槽，鞘流出口件170固定于凹 槽內。
[0035] 鞘流出口件170可拆卸的固定于上述凹槽內，更換鞘流出口件170可匹配不同外 徑的不銹鋼噴針160。
[0036] 蒸發管固定件110以及蒸發管隔熱件120的內孔與蒸發光散射檢測器的蒸發管2 外徑相同。
[0037] 蒸發管隔熱件120可實現蒸發光散射檢測器的蒸發管2與檢測池間的有效隔熱， 防止樣品氣溶膠的過度蒸發，同時減小蒸發溫度對檢測池模塊的影響，其由三層隔熱材料 復合構成，較佳的，其由塑料層、膠木板層以及橡膠墊層復合構成，復合次序不限。
[0038] 鞘流噴嘴擋片130的內孔入口端具有與蒸發管2的外徑相同的阻擋內臺階。
[0039] 鞘流噴嘴140的內孔141呈前寬后窄的喇叭狀，其入口端的內徑與鞘流噴嘴擋片 130內孔出口端的內徑相同，其出口端內徑與不銹鋼噴針160的內徑相同。
[0040] 鞘流套150上具有與其內孔連通的鞘流載氣進入通道151，通過鞘流載氣對檢測 池腔體具有清洗作用，可有效降低微流體系下蒸發光散射檢測器的基線噪音，提高微檢測 信號的信噪比。
[0041] 較佳的，鞘流載氣進入通道151與鞘流套150的內孔垂直。
[0042] 其中，鞘流套150的內孔由前部的寬段逐漸延伸至后部的窄段，呈階梯狀。
[0043] 不銹鋼噴針160的前端插設于鞘流噴嘴140內孔的出口端內，其后端穿過鞘流套 150的內孔伸入于鞘流出口件170的內孔中，且與該鞘流出口件170內孔的出口端齊平。
[0044] 其中，不鎊鋼噴針160的內徑為lmm-5mm，其外徑為2_6mm。
[0045] 鞘流出口件170的內徑略大于不銹鋼噴針160的外徑，兩者之間形成鞘流載氣的 出口環隙，用于控制鞘流載氣的線性流速，以達到最佳實驗條件，通過更換鞘流出口件170， 并匹配不同外徑的不銹鋼噴針160,可以形成多種環隙條件。
[0046] 本發明的具體工作過程如下：
[0047] 毛細管色譜柱的洗脫液（含流動相和樣品，簡稱洗脫液），經過蒸發光散射檢測器 的霧化系統，形成氣溶膠進入蒸發管2,氣溶膠在蒸發管2內運動時，表面的溶劑被蒸發，余 下不揮發的樣品顆粒在載氣的帶動下，進入本發明鞘流裝置；蒸發管2帶來的熱量首先被 蒸發管隔熱件120所隔斷，樣品顆粒流經過鞘流噴嘴擋片130,通過鞘流噴嘴140喇叭形內 孔的出口端進入不銹鋼噴針160,同時，鞘流載氣（純凈空氣或氮氣）由鞘流套150上的鞘 流載氣進入通道151進入鞘流套150的內孔中，然后從不銹鋼噴針160與鞘流出口件170 構成的出口環隙中進入光散射檢測池，并同時對從不銹鋼噴針160末端流出的樣品顆粒流 進行包裹會聚，被會聚包裹的樣品顆粒流在檢測池內被光源發出的光束照射形成光散射， 通過檢測模塊對光散射信號進行采集，轉換并傳輸至計算機，最終得到檢測色譜圖，其中， 鞘流載氣對微小顆粒流的有效包裹和會聚，確保了檢測光束"撞擊"在樣品顆粒流的中心， 提高了檢測靈敏度，改善了樣品峰形，增強了儀器穩定性。
[0048]為了驗證本發明鞘流裝置對蒸發光散射檢測器的作用，本實施例進行了如下實 驗：
[0049] 本實驗為蒸發光散射檢測器對葡萄糖的檢測。
[0050] 實驗條件：
[0051] 霧化載氣流量：0· 40L/min，高純N2 ;
[0052] 霧化載氣壓力：5. 40bar ;
[0053] 蒸發管尺寸：12mm I. D. *25cm 長；
[0054] 蒸發溫度：30°C ;
[0055] 流動相：純水；
[0056] 柱流速：900nL/min ;
[0057] 樣品：1 X l(T2g/mL 葡萄糖；
[0058] 進樣量：20nL ;
[0059] 鞘流流量：0-3. OL/min。
[0060] 圖3為沒有安裝鞘流結構時，直接連接檢測池，連續進樣六針所得葡萄糖樣品色 譜圖，可以看出，樣品峰后有拖尾和鼓包現象，其峰面積和峰高的RSD6值分別為23. 41 %和 23. 76%，峰面積和峰高的重復性差。
[0061] 圖4為安裝本發明鞘流裝置后，鞘流流量為1. OL/min的條件下，連續進樣六針所 得葡萄糖樣品色譜圖，可以看出，本發明鞘流裝置可以很好的改善葡萄糖樣品峰形，消除了 峰后拖尾鼓包現象，其峰面積和峰高的RSD6值分別為1. 80%和1. 89%，儀器穩定性和精密 度顯著提高。
[0062] 圖5為信噪比S/N隨鞘流流量變化的曲線圖，表明鞘流裝置對微流蒸發光檢測器 的信噪比有顯著的提高作用，且存在最佳鞘流條件。
[0063] 但是，本【技術領域】中的普通技術人員應當認識到，以上的實施例僅是用來說明本 發明，而并非用作為對本發明的限定，只要在本發明的實質精神范圍內，對以上所述實施例 的變化、變型都將落在本發明的權利要求書范圍內。
【權利要求】
1. 一種蒸發光散射檢測器的鞘流裝置，其特征在于，包括蒸發管固定件、蒸發管隔熱 件、鞘流噴嘴擋片、鞘流噴嘴、鞘流套、鞘流出口件以及不銹鋼噴針，所述蒸發管固定件、蒸 發管隔熱件、鞘流噴嘴擋片、鞘流噴嘴、鞘流套以及鞘流出口件由前至后依次同心連接，且 六者內均具有同心的內孔，所述蒸發管固定件以及蒸發管隔熱件的內孔與蒸發光散射檢測 器的蒸發管外徑相同，所述鞘流噴嘴擋片的內孔入口端具有與所述蒸發管的外徑相同的阻 擋內臺階，所述鞘流噴嘴的內孔呈前寬后窄的喇叭狀，其入口端的內徑與所述鞘流噴嘴擋 片內孔出口端的內徑相同，其出口端內徑與所述不銹鋼噴針的內徑相同，所述鞘流套上具 有與其內孔連通的鞘流載氣進入通道，所述不銹鋼噴針的前端插設于所述鞘流噴嘴內孔的 出口端內，其后端穿過所述鞘流套的內孔伸入于所述鞘流出口件的內孔中，且與該鞘流出 口件內孔的出口端齊平，所述鞘流出口件的內徑略大于所述不銹鋼噴針的外徑，兩者之間 形成鞘流載氣的出口環隙。
2. 根據權利要求1所述的一種蒸發光散射檢測器的鞘流裝置，其特征在于，所述蒸發 管固定件、蒸發管隔熱件、鞘流噴嘴擋片以及鞘流噴嘴均為外徑相同的圓柱體，所述蒸發管 固定件、蒸發管隔熱件、鞘流噴嘴擋片以及鞘流噴嘴通過固定螺栓依次同心連接，所述鞘流 噴嘴通過固定螺栓與所述鞘流套同心連接。
3. 根據權利要求1或2所述的一種蒸發光散射檢測器的鞘流裝置，其特征在于，所述鞘 流套的后側面具有同心且與所述鞘流出口件適配的凹槽，所述鞘流出口件固定于所述凹槽 內。
4. 根據權利要求3所述的一種蒸發光散射檢測器的鞘流裝置，其特征在于，所述鞘流 出口件可拆卸的固定于所述凹槽內。
5. 根據權利要求4所述的一種蒸發光散射檢測器的鞘流裝置，其特征在于，所述蒸發 管隔熱件由三層隔熱材料復合構成。
6. 根據權利要求5所述的一種蒸發光散射檢測器的鞘流裝置，其特征在于，所述蒸發 管隔熱件由塑料層、膠木板層以及橡膠墊層復合構成。
7. 根據權利要求6所述的一種蒸發光散射檢測器的鞘流裝置，其特征在于，所述不銹 鋼噴針的內徑為其外徑為2_6mm。
【文檔編號】G01N30/74GK104155396SQ201410437831
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月29日 優先權日:2014年8月29日
【發明者】閆超, 闞文彬, 周文莉, 王玉紅, 李鵬, 姚凡, 姚東 申請人:上海通微分析技術有限公司