一種類胡蘿卜素的中空纖維膜液相微萃取的方法
【專利摘要】本發明公開了一種類胡蘿卜素的中空纖維膜液相微萃取的方法，即選取混合溶劑為中空纖維腔內的受體溶液，在渦旋混合、超聲、磁流體輔助攪拌等作用下，使供體中的多種類胡蘿卜素快速進入到中空纖維腔內的受體溶液，在兩相中進行分配，達到好的萃取效果。與傳統的液相微萃取技術相比，該方法萃取時間縮短，操作簡單，富集倍數高，能有效地與干擾物質分離，適用于不同樣品中類胡蘿卜素的檢測，具有廣泛的應用前景。
【專利說明】一種類胡蘿卜素的中空纖維膜液相微萃取的方法
【技術領域】:
[0001]本發明屬于分析化學【技術領域】，具體涉及一種類胡蘿卜素的中空纖維膜液相微萃取的方法。
【背景技術】
[0002]葉黃素類和胡蘿卜素類都屬于類胡蘿卜素，在維持生命、調節性功能，對機體發展、免疫調節、減少癌癥的發生發展心血管疾病的預防方面有明確的作用，具有極重要的醫藥價值。且憑借其優越的生理功能和特殊的著色性質，使該類物質成為一種十分重要的食品添加劑，目前被廣泛應用于食品和飲料的制造工業。
[0003]目前，類胡蘿卜素檢測使用的樣品前處理和預富集技術主要有液相萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、液液微萃取(LLME)、超聲波提取(USE)等。本發明采用的中空纖維膜液相微萃取技術，集采樣、萃取、濃縮為一體，能有效地與干擾物質分離，是一種簡便、快速、有效的分析方法。在已有技術的基礎上，一是采取渦旋混合、超聲或磁流體輔助攪拌等作為輔助手段，并進行比較，以使操作更簡便，大大縮短了萃取時間；二是采用混合溶劑作為萃取劑，既改變了單一溶劑的粘度，有利于中空纖維膜液相微萃取進行，同時有更好的與萃取物的匹配性，萃 取率更高，較傳統的中空纖維膜液相微萃取具有更明顯的優勢。

【發明內容】

[0004]本發明的目的是提供類胡蘿卜素中空纖維膜液相微萃取的方法，該方法對基體復雜的樣品采用中空纖維膜液相微萃取對目標物進行前處理和富集，萃取多種類胡蘿卜素，選取混合溶劑為中空纖維腔內的受體溶液，在渦旋混合、超聲、磁流體輔助攪拌等作用下，使供體中的多種類胡蘿卜素快速進入到中空纖維腔內的受體溶液，在兩相中進行分配，達到好的萃取效果。具有操作簡單，快速，富集倍數高等特點。
[0005]本發明是通過以下技術方案實現的。
[0006]一種類胡蘿卜素的中空纖維膜液相微萃取的方法，包括以下步驟:
[0007](I)截取4.0-10.0cm的中空纖維膜,在丙酮中超聲5min,風干備用；
[0008](2)混合溶劑制備；將兩種萃取劑取適量加到離心管中，渦旋混合l_5min ；
[0009](3)將風干的中空纖維膜在(2)所制混合溶劑中浸泡0.5-1.0min,使萃取劑充分浸入中空纖維膜外孔壁中；
[0010](4)用微量注射器向纖維膜空腔中注滿萃取劑，兩端熱封，置于盛有樣品溶液的離心管中，渦旋混合、超聲或磁流體輔助攪拌等不同條件下混合3-10min ；
[0011](5)萃取完畢后，取出纖維膜剪開兩端置于干凈離心管中，用微量注射器吸取少量洗脫劑將類胡蘿卜素從纖維膜中洗脫出。
[0012]步驟中混合溶劑制備所用的萃取劑為庚醇、正辛醇、異辛醇與十一醇的組合；混合溶劑所用的庚醇、辛醇、異辛醇與十一醇的體積比是3:7-7:3 ;類胡蘿卜素為葉黃素、玉米黃質、β-胡蘿卜素、番茄紅素中的一種或幾種；樣品溶液包括煙草、果蔬；輔助混合方法有渦旋混合、超聲、磁流體輔助攪拌；中空纖維膜為聚丙烯材質，壁厚200-300μπι，孔徑0.2-0.3μπι;洗脫劑為甲醇、乙腈、丙酮中的一種。
[0013]相對于現有技術，本發明具有以下顯著優點:
[0014]1、本方法采用混合溶劑代替傳統的有機醇為萃取劑對多種類胡蘿卜素進行萃取，混合溶劑既改變了單一溶劑的粘度，有利于中空纖維膜液相微萃取進行，同時由于有更好的與萃取物的匹配性，有效的提高了被分析物的萃取率。
[0015]2、本發明提供了一種新型的中空纖維膜液相微萃取體系，采用磁流體輔助攪拌作為輔助手段，與傳統的攪拌輔助萃取相比，萃取時間大大縮短，操作更簡便，有機溶劑用量少，富集倍數高，集采樣、萃取、濃縮為一體。對于植物類樣品，凈化效果較好，是一種簡便、快速、有效的分析方法。適用于不同樣品中類胡蘿卜素的檢測，具有廣泛的應用前景。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1中空纖維膜液相微萃取示意圖之渦旋混合
[0017]圖2中空纖維膜液相微萃取示意圖之磁流體輔助攪拌
【具體實施方式】
[0018]下面結合實施例對本發明作進一步地說明，但本發明的保護范圍并不限于此。
[0019]實施例1:利用本發明萃取煙草提取液中葉黃素、β -胡蘿卜素及玉米黃質。
[0020]I)流動相:流動相A為乙腈:甲醇(60:40V/V)，流動相B為甲級叔丁基醚；流速:
0.8mL min—1 ;進樣量:20 μ L ;柱溫:25°C ;檢測波長:450nm。梯度洗脫程序見表1。
[0021]表1梯度洗脫程序
[0022]
【權利要求】
1.一種類胡蘿卜素的中空纖維膜液相微萃取的方法，其特征在于包括以下步驟: (1)截取4.0-10.0cm的中空纖維膜,在丙酮中超聲5min,風干備用； (2)混合溶劑制備；將兩種萃取劑按比例加到離心管中，渦旋混合l_5min； (3)將風干的中空纖維膜在(2)所制混合溶劑中浸泡0.5-1.0min，使萃取劑充分浸入中空纖維膜外孔壁中； (4)用微量注射器向纖維膜空腔中注滿萃取劑，兩端熱封，置于盛有樣品溶液的離心管中，不同輔助條件下混合3-10min ； (5)萃取完畢后，取出纖維膜剪開兩端置于干凈離心管中，用微量注射器吸取少量洗脫劑將類胡蘿卜素從纖維膜中洗脫出。
2.根據權利要求1所述的類胡蘿卜素的中空纖維膜液相微萃取的方法，其特征在于，所述混合溶劑制備所用的萃取劑為庚醇、正辛醇、異辛醇與十一醇的組合。
3.根據權利要求2所述的類胡蘿卜素的中空纖維膜液相微萃取的方法，其特征在于，所述混合溶劑制備所用的庚醇、辛醇、異辛醇與十一醇的體積比是3:7-7:3。
4.根據權利要求1所述的類胡蘿卜素的中空纖維膜液相微萃取的方法，其特征在于，所述輔助條件下混合方法有渦旋混合、超聲、磁流體輔助攪拌。
5.根據權利要求1所述的類胡蘿卜素的中空纖維膜液相微萃取的方法，其特征在于，所述類胡蘿卜素為葉黃素、玉米黃素、β_胡蘿卜素、番茄紅素中的一種或幾種。
6.根據權利要求1所述的類胡蘿卜素的中空纖維膜液相微萃取的方法，其特征在于:所述樣品溶液包括煙草、果蔬。
7.根據權利要求1所述的類胡蘿卜素的中空纖維膜液相微萃取的方法，其特征在于:所述中空纖維膜為聚丙烯材質。
8.根據權利要求7所述的類胡蘿卜素的中空纖維膜液相微萃取的方法，其特征在于:所述中空纖維膜壁厚200-300 μ m,孔徑0.2-0.3 μ m。
9.根據權利要求1所述的類胡蘿卜素的中空纖維膜液相微萃取的方法，其特征在于，所述洗脫劑為甲醇、乙腈、丙酮中的一種。
【文檔編號】G01N1/34GK104034572SQ201410289072
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月24日 優先權日:2014年6月24日
【發明者】孟冬玲, 王娟, 李小蘭, 田兆福, 陳志燕, 蘭柳妮, 吳彥, 馮守愛 申請人:廣西中煙工業有限責任公司