一種高效、準確檢測工業氧化鎂主含量的方法
【專利摘要】一種高效、準確檢測工業氧化鎂主含量的方法，該方法包括：用分析純四硼酸鋰作為溶劑于白金坩堝內高溫熔制成熒光儀要求的樣片，作為待測樣品，檢測之前要用分析純四硼酸鋰做溶劑加優級純氧化鎂熔制系列標準樣品，建立標準工作曲線，最后將待測樣品用工作曲線檢測分析其氧化鎂含量。本發明利用分析純四硼酸鋰熔制標樣和待測樣品，利用熒光儀檢測穩定快速的特點進行檢測，一個樣品整個過程為熔樣（自動進行）、檢測（儀器檢測），時間在25min之內，可以排除化學滴定認為造成的誤差，同時解放勞動力，提高科技含量。用分析純四硼酸鋰作為溶劑，熔制樣品均一穩定，檢測結果真實可靠；分析純四硼酸鋰元素都是輕元素，幾乎沒有基體干擾，檢測結果可信度較傳統方法高。
【專利說明】一種高效、準確檢測工業氧化鎂主含量的方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種工業氧化鎂成分的理化分析方法，特別是一種高效、快速、準確檢 測工業氧化鎂主含量的方法。

【背景技術】
[0002] 現研究表明：工業氧化鎂是常見玻璃生產的主要原材料，自然氧化鎂就是玻璃的 主要成分，大約在0-15%。因此其工業氧化鎂的主含量對原材料準確配料，顯得尤為重要，特 別在TFT玻璃基板生產中，氧化鎂的含量直接影響著玻璃基板的質量，故準確、快速檢測工 業氧化鎂的主含量對控制玻璃基板質量穩定起著關鍵性的作用。
[0003] 工業氧化鎂目前使用比較普遍的方法有EDTA絡合滴定法、ICP減雜法。但是這些 方法都有各自弊端。
[0004] 如EDTA絡合滴定法的缺點：用三乙醇胺掩蔽少量三價鐵、三價鋁和二價錳離子， 在PH為10時，以鉻黑T作指示劑，用三乙醇胺二鈉標準滴定溶液滴定鈣、鎂含量，從中減去 鈣含量，計算氧化鎂含量。稱取約5g試樣（精確至0.0002g)，置于250mL燒杯中，用少量水 潤濕，蓋上表面皿，加入鹽酸溶液（約42mL)使試樣溶解，煮沸3?5min，趁熱用中速定量濾 紙過濾，用熱水洗滌至無氯離子（用硝酸銀溶液檢查）冷卻后將濾液和洗液一并移入500mL 容量瓶中，加水至刻度，搖勻即得試驗溶液A。試驗溶液A用于氧化鎂、氧化鈣、鐵及硫酸鹽 含量的測定。保留殘渣及濾紙，用于鹽酸不溶物的測定。移取25. 00ml以上溶解5g樣品定 容到250mL容量瓶的溶液，置于250mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，移取25. OOmL，該試驗 溶液，置于250mL錐形瓶中，加入50mL水、5mL三乙醇胺溶液、10mL緩沖溶液和0. lg鉻黑T 指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變為純藍色；氧化鈣含量 的測定：用三乙醇胺掩蔽少量三價鐵、三價鋁和二價錳等離子，在pH為12. 5時，以鈣羧酸為 指示劑，用乙二醇安斯乙酸鈉標準滴定溶液滴定鈣離子。步驟：移取50. OOmL以上溶解5g 樣品定容到250mL容量瓶的溶液，置于250ml錐形瓶中，加入30mL水、5mL三乙醇胺溶液，搖 動下滴加氫氧化鈉溶液，當溶液剛成混濁時，加人〇. lg鈣羧酸指示劑繼續滴加氫氧化鈉溶 液至試驗溶液由藍色變為酒紅色，過量0. 5mL。用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定至溶 液由酒紅色變為純藍色。可見過程較為復雜、操作繁瑣、時間較長，很多步驟容易產生誤差， 對于一個新手來說快速、精確檢測分析較為困難。
[0005] 如ICP減雜法的缺點：工業氧化鎂中含有十幾種甚至更多雜質，而且雜質以多種 形式存在，例如有的以硫酸鹽、氧化物、氯化物等等形式，不能全部檢測出且不能準確判定 那種元素以哪種化合物形式存在，故在以雜質形式減去的時候，會造成一定偏差，結果往往 會偏高。


【發明內容】

[0006] 本發明要解決的技術問題是提供高效、準確檢測工業氧化鎂主含量的方法，分析 純四硼酸鋰作為溶劑熔制標準樣品和待測樣品，熒光儀檢測分析，操作簡單，分析快速；克 服了現有技術中檢測時間長、偏差較大的缺點。
[0007] 為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是： 一種高效、準確檢測工業氧化鎂主含量的方法，包括以下步驟： A、 將優級純氧化鎂進行灼燒，然后降溫、冷卻，之后置于稱量瓶中蓋蓋，待用； B、 繪制氧化鎂含量的標準工作曲線： 稱取步驟A所得的優級純氧化鎂以作為溶質、分析純四硼酸鋰作為溶劑熔制系列標準 樣品、并利用熒光儀記錄該系列標準樣品所對應的熒光強度值，再以氧化鎂百分含量為橫 坐標、以熒光強度為縱坐標繪制標準工作曲線； C、 待測工業氧化鎂主含量的確定： 將待測工業氧化鎂烘干，用待測工業氧化鎂為溶質、分析純四硼酸鋰作為溶劑熔制待 測樣品，利用熒光儀檢測待測樣品的熒光強度值，然后再從步驟B建立的標準工作曲線中 查找該熒光強度值對應的氧化鎂的百分含量。
[0008] 步驟A中優級純氧化鎂置于蓋蓋的白金坩堝內，放入升溫至700-800°C的馬弗爐 內灼燒0. 5-1. 5小時，然后取出冷卻3-5min，轉入干燥器內，再冷卻10-20min后轉移至稱 量瓶內蓋上瓶蓋等待熔制系列標準樣品。
[0009] 步驟B中的標準工作曲線的氧化鎂百分含量的設計范圍為98. 5-99. 99%。
[0010] 步驟B、C中在加入溶劑分析純四硼酸鋰之前，首先在稱取的溶質中加入定量的補 充用四硼酸鋰以使得溶質與補充用四硼酸鋰的質量之和與分析純四硼酸鋰質量之比為6 : 0· 2 6 :0· 6。
[0011] 步驟B中的優級純氧化鎂、補充用四硼酸鋰、及分析純四硼酸鋰均于白金坩堝內 稱量，稱量精度為O.OOOlg，再將上述三種物質于白金坩堝內用塑料棒充分混合均勻，然后 滴加5~8滴濃度為ΚΓ20%的碘化氨溶液，在1100-1150°C熔樣爐內熔制標準樣品。
[0012] 步驟C中的待測工業氧化鎂、補充用四硼酸鋰、分析純四硼酸鋰均與白金坩堝內 稱重，稱量精度為O.OOOlg，再將上述三種物質于白金坩堝內用塑料棒充分混合均勻，然后 滴加5~8滴濃度為ΚΓ20%的碘化氨溶液，在1100-1150°c熔樣爐內熔制待測樣品。
[0013] 所述的補充用四硼酸鋰的純度為分析純。
[0014] 步驟C中待測工業氧化鎂的烘干溫度為100-1KTC，烘干時間為1. 5-2. 5小時。
[0015] 本發明利用分析純四硼酸鋰熔制標樣和待測樣品，利用熒光儀檢測穩定快速的特 點進行檢測。這樣一方面提高檢測效率，標準樣品可以長時間保留，當工作曲線發生漂移， 可以進行矯正。檢測時間一般在2min之內，同時結果可信度較傳統方法高。
[0016] 采用上述技術方案產生的有益效果在于：（1)本發明利用分析純四硼酸鋰熔制標 樣和待測樣品，利用熒光儀檢測穩定快速的特點進行檢測，一個樣品整個過程為熔樣（自動 進行)、檢測（儀器檢測)，時間在25min之內，可以排除化學滴定認為造成的誤差，同時解放 勞動力，提高科技含量。（2)用分析純四硼酸鋰作為溶劑，熔制樣品均一穩定，檢測結果真實 可靠；（3)分析純四硼酸鋰元素都是輕元素，幾乎沒有基體干擾，檢測結果可信度較傳統方 法1?。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017] 圖1是標準工作曲線。

【具體實施方式】
[0018] 下面以一個實施例進行詳細說明。
[0019] 一種高效、準確檢測工業氧化鎂主含量的方法，包括以下步驟： A、 將優級純氧化鎂進行灼燒，然后降溫、冷卻，之后置于稱量瓶中蓋蓋，待用。
[0020] 取5-10g優級純碳酸鈣置于清洗干凈的白金坩堝內于700-800°C下灼燒lh，取出 降溫3-5min，放入干燥器冷卻10-20min，轉入稱量瓶內蓋蓋待用； B、 繪制氧化鎂含量的標準工作曲線： 稱取步驟A所得的優級純氧化鎂以作為溶質、分析純四硼酸鋰作為溶劑熔制系列標準 樣品、并利用熒光儀記錄該系列標準樣品所對應的熒光強度值，再以氧化鎂百分含量為橫 坐標、以熒光強度為縱坐標繪制標準工作曲線。
[0021] 標準工作曲線的氧化鎂百分含量的設計范圍為98. 5-99. 99%，具體可參見表1，可 以囊括待測工業氧化鎂主含量的百分含量。
[0022] 表1氧化鎂含量

【權利要求】
1. 一種高效、準確檢測工業氧化鎂主含量的方法，其特征在于包括以下步驟： A、 將優級純氧化鎂進行灼燒，然后降溫、冷卻，之后置于稱量瓶中蓋蓋，待用； B、 繪制氧化鎂含量的標準工作曲線： 稱取步驟A所得的優級純氧化鎂以作為溶質、分析純四硼酸鋰作為溶劑熔制系列標準 樣品、并利用熒光儀記錄該系列標準樣品所對應的熒光強度值，再以氧化鎂百分含量為橫 坐標、以熒光強度為縱坐標繪制標準工作曲線； C、 待測工業氧化鎂主含量的確定： 將待測工業氧化鎂烘干，用待測工業氧化鎂為溶質、分析純四硼酸鋰作為溶劑熔制待 測樣品，利用熒光儀檢測待測樣品的熒光強度值，然后再從步驟B建立的標準工作曲線中 查找該熒光強度值對應的氧化鎂的百分含量。
2. 根據權利要求1所述的一種高效、準確檢測工業氧化鎂主含量的方法，其特征在 于步驟A中優級純氧化鎂置于蓋蓋的白金坩堝內，放入升溫至700-800°C的馬弗爐內灼燒 0. 5-1. 5小時，然后取出冷卻3-5min，轉入干燥器內，再冷卻10-20min后轉移至稱量瓶內 蓋上瓶蓋等待熔制系列標準樣品。
3. 根據權利要求1所述的一種高效、準確檢測工業氧化鎂主含量的方法，其特征在于 步驟B中的標準工作曲線的氧化鎂百分含量的設計范圍為98. 5-99. 99%。
4. 根據權利要求1所述的一種高效、準確檢測工業氧化鎂主含量的方法，其特征在于 步驟B、C中在加入溶劑分析純四硼酸鋰之前，首先在稱取的溶質中加入定量的補充用四 硼酸鋰以使得溶質與補充用四硼酸鋰的質量之和與分析純四硼酸鋰質量之比為6 :0. 2飛： 0· 6〇
5. 根據權利要求4所述的一種高效、準確檢測工業氧化鎂主含量的方法，其特征在于 步驟B中的優級純氧化鎂、補充用四硼酸鋰、及分析純四硼酸鋰均于白金坩堝內稱量，稱量 精度為0. OOOlg，再將上述三種物質于白金坩堝內用塑料棒充分混合均勻，然后滴加51滴 濃度為ΚΓ20%的碘化氨溶液，在1100-1150°C熔樣爐內熔制標準樣品。
6. 根據權利要求4所述的一種高效、準確檢測工業氧化鎂主含量的方法，其特征在于 步驟C中的待測工業氧化鎂、補充用四硼酸鋰、分析純四硼酸鋰均與白金坩堝內稱重，稱量 精度為0. OOOlg，再將上述三種物質于白金坩堝內用塑料棒充分混合均勻，然后滴加51滴 濃度為ΚΓ20%的碘化氨溶液，在1100-1150°C熔樣爐內熔制待測樣品。
7. 根據權利要求4所述的一種高效、準確檢測工業氧化鎂主含量的方法，其特征在于 所述的補充用四硼酸鋰的純度為分析純。
8. 根據權利要求1所述的一種高效、準確檢測工業氧化鎂主含量的方法，其特征在于 步驟C中待測工業氧化鎂的烘干溫度為100-1KTC，烘干時間為1. 5-2. 5小時。
【文檔編號】G01N1/38GK104280368SQ201310528430
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2013年10月31日 優先權日:2013年10月31日
【發明者】劉澤文, 張廣濤, 李俊鋒, 閆冬成, 王麗紅, 侯建偉 申請人:東旭集團有限公司