一種鐵粉中氧含量的測定方法
【專利摘要】一種鐵粉中氧含量的測量方法，其步驟包括試驗材料準備、制作壓坯、燒結、測試及計算氧含量等步驟，本發明不需配備相關專業操作人員，只需采用粉末冶金廠常見的儀器如材料試驗機、燒結爐、碳硫分析儀等，操作方便且經濟適用；能夠隨時有效地檢測鐵粉中氧含量超標，從而避免降低最終制品的相關性能；本發明開拓了一種新的測試方法，有利于對鐵粉中氧含量測量研究。
【專利說明】一種鐵粉中氧含量的測定方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種測定方法，具體是一種鐵粉中氧含量的測量方法。
【背景技術】
[0002]在粉末冶金領域中，鐵粉中的氧含量如果超標致使燒結過程中燒結制品產生脫碳現象，從而使制品內部疏松，尺寸增大、機械強度變差。由于碳的損失熱處理過程后達不到所需硬度。總的來說，鐵粉中氧含量超標的判定對于粉末冶金來說尤為重要，粉末冶金生產廠家倘若未對進貨原材料鐵粉進行氧含量的檢測，一旦有氧含量超標的鐵粉投入生產，在燒結、淬火后才能發現質量缺陷，這樣就無法批量返工而報廢，不僅浪費寶貴的工時，而且還帶來嚴重的經濟損失。現有的鐵粉中氧含量判定常使用GB/T5158-1999中的氫損試驗方法，該方法將鐵粉置于規定條件下的氫氣流中進行加熱，氧化物被氫還原，失去氧從而質量減少，通過質量減少量來估算相應的氧含量。
[0003]氫損試驗裝置所需的部件及材料包括氣密管、電加熱爐、測溫系統及氫氣，由于需要配備專門的裝置和專業實驗人員，所需成本高且耗時費力，所以一般生產廠家并不具備此類裝置。即使鐵粉生產廠家具備此類裝置和相關人員，對出廠前的鐵粉進行檢測并驗證合格，由于運輸、儲存、加工過程中鐵粉容易受潮或者雨淋從而生銹并生成氧化鐵，到了用戶使用時鐵粉卻氧含量超標。

【發明內容】

[0004]本發明主要是解決現有檢測所存在的技術問題，提供了一種鐵粉中氧含量的測量方法。該方法利用現有粉末冶金廠家現有的分析裝置來進行檢測，不僅操作方便，而且經濟適用，隨時都可以檢測鐵粉中氧含量。
[0005]本發明的上述技術問題主要是通過下述技術方案得以解決的:一種鐵粉中氧含量的測量方法，所述測量方法包括如下步驟:
[0006](I)試驗材料準備:稱取鐵粉原料和石墨，按一定比例混合均勻后，從三處不同的部位取樣，用碳硫分析儀來檢測各處混合物中的總碳含量，取其平均值X10L為防止混合不均勻，規定總碳偏析為±0.1%，總碳偏析超差要重混，直至總碳偏析合格；
[0007](2)制作壓坯:將步驟(I)所得到的混合物放入模具中，再將填有混合物的模具放置在材料試驗機上制成壓坯；
[0008](3)燒結:將壓坯放入燒結爐中進行燒結，燒結爐氣氛為主氮氣和分解氨氣，主氮氣的流量為12?18m3/h，所述分解氨氣分解成氮氣和氫氣，所述氮氣和氫氣的總流量為
4?6m3/h ；
[0009](4)測試:從燒結后的材料中取樣，用碳硫分析儀來測定樣品中的碳含量，燒結后的材料中取樣做碳含量檢測，得到x2% ；
[0010](5)計算氧含量:按照下式計算出氧含量Y%:Υ%=2.67 (X10Zo-X20Zo)
[0011]本發明的原理是在高溫下以碳作為還原劑將鐵氧化物還原，即反應式:3C+2Fe203=4Fe+3C02，然后再測定燒結前后碳含量的損失(XA-X#)，最后進行計算，從而得到氧含量Y%，即Υ%=2.67 (X10Zo-X20Zo), 2.67為CO2中O和C的質量比，而選擇氮氣和氫氣作為燒結爐中的氣氛的原因則主要是氨氣是中性氣氛，氫氣是還原性氣氛，充入一定量的氫氣有利于保護燒結的樣品表面不會被氧化并且可以與爐內少量氧氣反應并生產水蒸氣，有效地防止了燒結爐中氧氣的干擾。
[0012]與現有技術相比，本發明的有益效果是:本發明不需配備相關專業操作人員，采用粉末冶金廠常見的儀器如材料試驗機、燒結爐、碳硫分析儀等，操作方便且經濟適用；能夠隨時有效地檢測鐵粉中氧含量超標，從而避免降低最終制品的相關性能；本發明開拓了一種新的測試方法，有利于對鐵粉中氧含量測量研究。
【具體實施方式】
[0013]下面通過實施例來對本發明進行詳細說明，應當理解的是，這些實施例僅能用來解釋本發明而不能用來解釋對本發明的限制。
[0014]實施例1:對2012.11.24日進貨的批次號為1211147建德易通300W水霧化鐵粉進行檢測，其結果是氧含量0.04%ο符合標準:氧含量< 0.2% (執行標準:Q/YTJ001-2009)，具體步驟如下:
[0015](I)抽一袋鐵粉(I噸)取樣三處，各稱取50g，然后按配比混合:石墨粉0.5g，鐵粉49.5g0
[0016](2)混合后，分別在精密天平上稱取1.0OOg,分別在碳硫分析儀上測出碳含量:
0.630%, 0.560%, 0.595%
[0017]平均值X1= (0.630%+0.560%+0.595%) +3=0.595%
[0018]碳偏析=0.630%-0.595%=0.035%,碳偏析在0.1%范圍內，合格。
[0019](3)將三組混合粉分別裝入模具中，在材料試驗機上壓制成Φ20高15的壓坯。
[0020](4)在燒結爐中燒結，燒結溫度1120°C，網帶速度80mm/min，主氮氣的流量為12?18m3/h，所述分解氨氣分解成氮氣和氫氣，所述氮氣和氫氣的總流量為4?6m3/h。
[0021](5)將三組燒結件分別取樣，在精密天平上稱取1.000g，分別在碳硫分析儀上測出碳含量:0.610%, 0.550%, 0.580%
[0022]取均值X2= (0.610%+0.550%+0.580%) +3=0.580%
[0023](6)計算鐵粉中氧含量:Υ%=2.67 (0.595%_0.580%) =0.04%
[0024]實施例2:對2012.11.28日進貨的無廠家名稱的13噸100目還化鐵粉進行檢測，其結果是氧含量0.676%。按國家標準GB/T4136-1994:牌號為FHY100.25還原鐵粉的氧含量< 0.3%,本批次鐵粉嚴重超標,具體步驟如下:
[0025](I)抽一袋鐵粉(I噸)取樣三處，各稱取50g，然后按配比混合:石墨粉0.5g，鐵粉49.5g0
[0026](2)混合后，分別在精密天平上稱取1.000g，在碳硫分析儀上測出碳含量分別為:
0.720%, 0.700%, 0.650%
[0027]平均值X1= (0.720%+0.700%+0.650%) +3=0.690%
[0028]碳偏析=0.720%-0.690%=0.03%,碳偏析在0.1%范圍內，合格。
[0029](3)三組混合粉分別裝入模具中，在材料試驗機上壓制成Φ20高15的壓坯。[0030](4)在燒結爐中燒結，燒結溫度1120°C，網帶速度80mm/min，主氮氣的流量為12?18m3/h，所述分解氨氣分解成氮氣和氫氣，所述氮氣和氫氣的總流量為4?6m3/h。
[0031](5)三組燒結件分別取樣，精密天平上稱取1.000g，在碳硫分析儀上測出碳含量分別為:0.420%, 0.460%, 0.430%
[0032]取均值X2= (0.420%+0.460%+0.430%) +3=0.437%
[0033](6)計算鐵粉中氧含量:Υ%=2.67 (0.690%-0.437%) =0.676%
[0034]實施例中添加石墨是按1%比例混入鐵粉中，如果按其它比例(如2%)，測出含碳量會有改變，因計算公式是燒結前后百分比之差值，盡管燒結前后百分含碳量有改變，但相減后數值是一樣的。由于我們通常的工藝混粉配方石墨的比例一般在1%左右，因此就選擇了添加1%石墨。實際應用中在鐵粉中添加1%石墨(碳)，再用碳硫分析儀測量混合鐵粉的碳含量會低于1%是石墨本身純度不高的原因，根據檢測結果也為我們工藝配方中制定添加石墨量或選擇石墨提供了依據。
【權利要求】
1.一種鐵粉中氧含量的測量方法，其特征在于所述測量方法包括如下步驟: (1)試驗材料準備:稱取鐵粉原料和石墨，混合均勻后，從三處不同的部位取樣，用碳硫分析儀來檢測三處混合物中的總碳含量，取其平均值Xi%，為防止混合不均勻，規定三處總碳偏析為±0.1%，總碳偏析超差要重混，直至總碳偏析合格； (2)制作壓坯:將步驟(I)所得到的混合物放入模具中，再將填有混合物的模具放置在材料試驗機上制成壓坯； (3)燒結:將壓坯放入燒結爐中進行燒結，燒結爐氣氛為主氮氣和分解氨氣，主氮氣的流量為12?18m3/h,分解氨氣分解成氮氣和氫氣,所述氮氣和氫氣的總流量為4?6m3/h。 (4)測試:從燒結后的材料中取樣，用碳硫分析儀來測定樣品中的碳含量，燒結后的材料中取樣做碳含量檢測，得到χ2%。 (5)計算氧含量:按照下式計算出氧含量Y%:Υ%=2.67 (ΧΑ-Χ#)。
2.根據權利要求1所述的一種鐵粉中氧含量的測量方法，其特征在于所述測量方法中，高溫下以碳作為還原劑將鐵氧化物還原，即反應式:3C+2Fe203=4Fe+3C02，然后再測定燒結前后碳含量的損失(XA-X#)，最后進行計算，從而得到氧含量Y%，即Υ%=2.67 (X10Zo-X20Zo),2.67為CO2中O和C的質量比。
【文檔編號】G01N33/20GK103529187SQ201310488528
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月17日 優先權日:2013年10月17日
【發明者】楊勝上 申請人:浙江衢州永豐金屬制品有限公司