專利名稱：總鉛在線自動監測儀的制作方法
技術領域：
本發明涉及環境保護領域的水質在線自動監測儀，尤其涉及一種總鉛在線自動監測儀。
背景技術：
鉛是一種對身體有害的重金屬元素。它能與很多無機物和有機物形成有毒的無機鉛和有機鉛。它通常存在于電鍍、冶金、采礦等工業的排放廢水中。在提倡社會、經濟與環境協調發展的今天，為了全人類的共同利益和可持續發展，有效的監測和控制鉛的排放，更有效的評價和治理鉛污染，已成為我們必須高度重視的一項任務。因此水質監測需要更加精確、穩定的監測儀器，以滿足現代人類和環境監測發展的需要。針對鉛的測定，隨著儀器的硬件水平的提高和計算機技術的應用，以及各種儀器 方法的相互滲透，使得分析的靈敏度、準確度和自動化程度得以極大提高，實現在線自動化的監測已經成為一種發展方向。國標法雙硫腙分光光度法中，需使用氰化鉀和氯仿等劇毒物質，容易引起安全問題，更易形成二次污染。目前，大環卟啉類化合物是測定鉛的高靈敏度試劑，這類試劑有其特殊的化學結構和很大的發色面積，已經成為一類重要的光度分析試劑。另外，目前大多數水質在線自動監測儀監測水中污染指標通常采用單波長比色裝置，即只針對所測分子或離子對某一波長的光的吸收。但在實際測量中，被測水樣可能存在一種或多種其它離子或分子與測試試劑反應生成絡合物沉淀，直接影響所測離子或分子對測試光源的吸收。因此現有技術的比色裝置在精確度上、靈敏度上和可靠性上都有所欠缺。本發明總鉛在線自動監測儀采用高靈敏的卟啉類顯色劑進行鉛的測定，結合雙波長比色法，具有選擇性好、準確度高及靈敏度高的特點。

發明內容
本發明針對國家標準方法雙硫腙法易引起二次污染和現有比色法在精確度、靈敏度和可靠性等方面的缺陷，提供了一種采用高靈敏度卟啉類化合物雙波長比色法測定總鉛的水質在線自動監測儀。一種總鉛在線自動監測儀，包括蠕動泵、液位檢測器、計量杯、十孔多位閥、水樣、試劑、蒸餾水、消解池、加熱電阻絲；所述水樣、試劑、蒸餾水分別與所述十孔多位閥的分配端口相連接，所述計量杯的下端與所述十孔多位閥的公共端口相連接，所述蠕動泵通過一管路與所述計量杯的上端相連接，所述液位檢測器安裝在所述計量杯上，所述十孔多位閥的一個分配端口與所述消解池的進出液口相連接，所述加熱電阻絲纏繞在所述消解池外壁上，所述試劑包括消解液、緩沖溶液、顯色劑、標樣、乳化劑；其特征在于還包括雙波長比色裝置，所述雙波長比色裝置包括比色皿、參比光源模塊、測定光源模塊、參比光接收模塊、測定光接收模塊、分光鏡；所述測定光源模塊和所述測定光接收模塊分別安裝在所述比色皿的兩側，所述分光鏡安裝在所述比色皿和所述測定光源模塊之間，所述參比光源模塊和所述參比光接收模塊分別安裝在所述分光鏡的上下兩側，所述十孔多位閥的一個分配端口與所述雙波長比色裝置的進出液口相連接。作為優選所述液位檢測器有2個，分別安裝在計量杯的上部和下部。總鉛在線自動監測儀檢測總鉛的方法，其特征在于包括以下步驟a.通過蠕動泵、計量杯、十孔多位閥分別將一定體積的水樣和消解液推入消解池5內，開始加熱升溫至90°C，進行恒溫消解，消解過程中液體不沸騰；b.消解完畢，降溫至50°C ；c.通過蠕動泵、計量杯、十孔多位閥分別將一定體積的緩沖溶液和顯色劑推入消解池內，開始加熱升溫至80°C，恒溫顯色一段時間；d.顯色完畢，降溫至50°C ；
e.通過蠕動泵、十孔多位閥、計量杯將一定體積的乳化劑推入消解池中，混勻；f.通過蠕動泵、十孔多位閥、計量杯將消解池內的液體轉移到比色皿內；g.分別記錄參比光源模塊和測定光源模塊照射下所接收的電壓值；h.排廢液，清洗消解池和比色皿，記錄蒸餾水在參比光源模塊和測定光源模塊照射下所測定的電壓值，通過內部公式計算出被測樣品的總鉛濃度值。作為優選，所述顯色時間為5分鐘。作為優選，所述步驟a中的消解時間可以根據水樣具體情況而設置。雙波長比色裝置工作原理為第一步打開測定光源模塊，測定光源模塊發射光束，經過分光鏡進行分光，一部分光束穿過分光鏡，經過比色皿，被測定光接收模塊接收，得到輸出電壓Ul ;另一部分光束經過分光鏡的反射，被參比光接收模塊接收，得到輸出電壓U2，由此得到測定分子或離子的吸光度；第二步關閉測定光源模塊，打開參比光源模塊，參比光源模塊發射光束，經分光鏡進行分光，一部分光束經過分光鏡的反射，經過比色皿，被測定光接收模塊接收，得到輸出電壓U3 ;另外一部分光束穿過分光鏡，被參比光接收模塊接收，得到輸出電壓U4，計算得到水中雜質及絡合物的吸光度；第三步根據公式計算出被測物質的濃度。


圖I所示為總鉛在線自動監測儀結構原理簡2所示為總鉛在線自動監測儀雙波長比色裝置結構3所示為總鉛在線自動監測儀雙波長比色裝置光路圖
具體實施例方式圖I所示為總鉛在線自動監測儀結構原理簡圖，包括蠕動泵I、液位檢測器2、計量杯3、十孔多位閥4、水樣、試劑、蒸餾水、消解池5、加熱電阻絲6、雙波長比色裝置12，試劑包括消解液、緩沖溶液、顯色劑、乳化劑、標樣；水樣、消解液、緩沖溶液、顯色劑、乳化劑、標樣、蒸餾水分別與十孔多位閥4的分配端口相連接，計量杯3的下端與十孔多位閥4的公共端口相連接，蠕動泵I通過一管路與計量杯3的上端相連接，計量杯3的上部和下部分別安裝有液位檢測器2，十孔多位閥4的兩個分配端口分別與消解池5和雙波長比色裝置12的進出液口相連接，加熱電阻絲6纏繞在消解池5外壁上。圖2所示為總鉛在線自動監測儀雙波長比色裝置結構圖，包括比色皿7、參比光源模塊8、測定光源模塊9、參比光接收模塊10、測定光接收模塊11、分光鏡13 ;測定光源模塊9和測定光接收模塊11分別安裝在比色皿7的兩側，分光鏡13安裝在比色皿7和測定光源模塊9之間，參比光源模塊8和參比光接收模塊10分別安裝在分光鏡13的上下兩側。圖3所示為總鉛在線自動監測儀雙波長比色裝置光路圖，工作時，先打開測定光源模塊9，測定光源模塊9發射光束，經過分光鏡13進行分光，一部分光束穿過分光鏡13，經過比色皿7，被測定光接收模塊11接收，得到輸出電壓Ul ;另一部分光束經過分光鏡13的反射，被參比光接收模塊10接收，得到輸出電壓U2，由此得到測定 分子或離子的吸光度；然后關閉測定光源模塊9，打開參比光源模塊8，參比光源模塊8發射光束，經分光鏡13進行分光，一部分光束經過分光鏡13的反射，經過比色皿7，被測定光接收模塊11接收，得到輸出電壓U3 ;另外一部分光束穿過分光鏡13，被參比光接收模塊10接收，得到輸出電壓U4，計算得到水中雜質及絡合物的吸光度，通過計算公式即可消除干擾物對最終結果產生的影響。這樣就實現了雙波長比色，然后根據公式即可計算出被測物質的濃度。本發明中參比光接收模塊10接收的光不經過比色皿7，兩種不同波長的光源在參比光接收模塊10上得到的電壓不受比色皿中水樣的波動而變化，變化主要來自測定光接收模塊11，測定吸光度時將參比光接收模塊10所得的電壓值作為參比值，可以得到更加穩定的整機測試效果。本發明總鉛在線自動監測儀檢測總鉛的方法，包括以下步驟a.通過蠕動泵I、計量杯3、十孔多位閥4分別將一定體積的水樣和消解液推入消解池5內，開始加熱升溫至90°C (可設置)，進行恒溫消解(消解時間可根據水樣具體情況而設置)，消解過程中液體不沸騰；b.消解完畢，降溫至50°C ；c.通過蠕動泵I、計量杯3、十孔多位閥4分別將一定體積的緩沖溶液和顯色劑推入消解池5內，開始加熱升溫至80°C，恒溫顯色5分鐘；d.顯色完畢，降溫至50°C ；e.通過蠕動泵I、十孔多位閥4、計量杯3將一定體積的乳化劑推入消解池5中，混勻；f.通過蠕動泵I、十孔多位閥4、計量杯3將消解池5內的液體轉移到比色皿7內；g.分別記錄參比光源模塊8和測定光源模塊9照射下所接收的電壓值；h.排廢液，清洗消解池5和比色皿7，記錄蒸餾水在參比光源模塊8和測定光源模塊9照射下所測定的電壓值，通過內部公式計算出被測樣品的總鉛濃度值。本發明總鉛在線自動監測儀具有以下優點I.采用雙波長比色裝置，成功消除測定液體中絡合物對最終測試結果帶來的干擾，提高了比色裝置的靈敏度、精確度和可靠性；且結構簡單靈活，可根據測試水樣產生不同絡合物的吸光度，選擇不同波長的參比光源進行干擾排除。2.本發明總鉛在線自動監測儀結構簡單，安裝方便，同時也降低了成本。這里公開的實施例是示例性的，其僅是為了對本發明進行解釋說明，而并不是對本發明的限制，本領域技術人員可以預見的改良和擴展都包含在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種總鉛在線自動監測儀，包括蠕動泵、液位檢測器、計量杯、十孔多位閥、水樣、試齊U、蒸餾水、消解池、加熱電阻絲；所述水樣、試劑、蒸餾水分別與所述十孔多位閥的分配端口相連接，所述計量杯的下端與所述十孔多位閥的公共端口相連接，所述蠕動泵通過一管路與所述計量杯的上端相連接，所述液位檢測器安裝在所述計量杯上，所述十孔多位閥的一個分配端口與所述消解池的進出液口相連接，所述加熱電阻絲纏繞在所述消解池外壁上，所述試劑包括消解液、緩沖溶液、顯色劑、標樣、乳化劑；其特征在于還包括雙波長比色裝置，所述雙波長比色裝置包括比色皿、參比光源模塊、測定光源模塊、參比光接收模塊、測定光接收模塊、分光鏡；所述測定光源模塊和所述測定光接收模塊分別安裝在所述比色皿的兩側，所述分光鏡安裝在所述比色皿和所述測定光源模塊之間，所述參比光源模塊和所述參比光接收模塊分別安裝在所述分光鏡的上下兩側，所述十孔多位閥的一個分配端口與所述雙波長比色裝置的進出液口相連接。
2.根據權利要求I所述的總鉛在線自動監測儀，其特征在于所述液位檢測器有2個，分別安裝在計量杯的上部和下部。
3.一種使用上述任一項權利要求所述的總鉛在線自動監測儀檢測總鉛的方法，其特征在于包括以下步驟 a.通過蠕動泵、計量杯、十孔多位閥分別將一定體積的水樣和消解液推入消解池5內， 開始加熱升溫至90°C，進行恒溫消解，消解過程中液體不沸騰； b.消解完畢，降溫至50°C； c.通過蠕動泵、計量杯、十孔多位閥分別將一定體積的緩沖溶液和顯色劑推入消解池內， 開始加熱升溫至80°C，恒溫顯色一段時間； d.顯色完畢，降溫至50°C； e.通過蠕動泵、十孔多位閥、計量杯將一定體積的乳化劑推入消解池中，混勻； f.通過蠕動泵、十孔多位閥、計量杯將消解池內的液體轉移到比色皿內； g.分別記錄參比光源模塊和測定光源模塊照射下所接收的電壓值； h.排廢液，清洗消解池和比色皿，記錄蒸餾水在參比光源模塊和測定光源模塊照射下所測定的電壓值，通過內部公式計算出被測樣品的總鉛濃度值。
4.根據權利要求3所述的總鉛在線自動監測儀檢測總鉛的方法，其特征在于所述顯色時間為5分鐘。
5.根據權利要求3所述的總鉛在線自動監測儀檢測總鉛的方法，其特征在于所述步驟a中的消解時間可以根據水樣具體情況而設置。
6.根據權利要求3所述的總鉛在線自動監測儀檢測總鉛的方法，其特征在于所述雙波長比色裝置工作原理為 第一步打開測定光源模塊，測定光源模塊發射光束，經過分光鏡進行分光，一部分光束穿過分光鏡，經過比色皿，被測定光接收模塊接收，得到輸出電壓Ul ;另一部分光束經過分光鏡的反射，被參比光接收模塊接收，得到輸出電壓U2，由此得到測定分子或離子的吸光度； 第二步關閉測定光源模塊，打開參比光源模塊，參比光源模塊發射光束，經分光鏡進行分光，一部分光束經過分光鏡的反射，經過比色皿，被測定光接收模塊接收，得到輸出電壓U3 ;另外一部分光束穿過分光鏡，被參比光接收模塊接收，得到輸出電壓U4，計算得到水中雜質及 絡合物的吸光度； 第三步根據公式計算出被測物質的濃度。
全文摘要
一種總鉛在線自動監測儀，包括蠕動泵、液位檢測器、計量杯、十孔多位閥、水樣、試劑、蒸餾水、消解池、加熱電阻絲，雙波長比色裝置；水樣、試劑、蒸餾水分別與十孔多位閥的分配端口相連接，計量杯的下端與十孔多位閥的公共端口相連接，蠕動泵通過一管路與計量杯的上端相連接，液位檢測器安裝在計量杯上，十孔多位閥的兩個分配端口分別與消解池和雙波長比色裝置的進出液口相連接。本發明總鉛在線自動監測儀采用高靈敏的卟啉類顯色劑進行鉛的測定，結合雙波長比色法，具有選擇性好、準確度高及靈敏度高的特點。
文檔編號G01N21/31GK102809544SQ20121025679
公開日2012年12月5日 申請日期2012年7月24日 優先權日2012年7月24日
發明者劉宇兵, 石平, 趙艷梅 申請人:廣州市怡文環境科技股份有限公司