專利名稱：毛細管氣相色譜手性分離測定乳酸甲酯光學異構體的方法
技術領域：
本發明涉及毛細管氣相色譜手性分離測定乳酸甲酷光學異構體的方法。
背景技術：
乳酸甲酷化學名為2-羥基丙酸甲酷，分子量104. 1，分子式C4H803。乳酸甲酯是重要的有機化工原料和重要的精細化學品，廣泛應用于食品、飲料、醫藥等行業。乳酸甲酯的光學異構體為左旋異構體(-)_乳酸甲酯與右旋異構體(+)_乳酸甲 酷。根據Fisher投影式的表示方法左旋體(-)_乳酸甲酯為D-構型，右旋異構體(+)-乳酸甲酯為L-構型；根據透視式的構型表示方式左旋體(-)_乳酸甲酯為R-構型，右旋異構體(+)_乳酸甲酯為S-構型。乳酸甲酯結構式
權利要求
1.式I所示的2，3，6_三-O-辛酰基-￠-環糊精作為氣相色譜手性固定相在分離乳酸甲酯光學異構體中的應用；
2.根據權利要求I所述的應用，其特征在于所述乳酸甲酯光學異構體為L-乳酸甲酯與D-乳酸甲酯。
3.一種分離檢測乳酸甲酯光學異構體的方法，是采用手性毛細管柱氣相色譜法，其特征在于所采用的手性毛細管柱為內壁涂有2，3,6-三-0-辛酰基-P -環糊精為手性固定相的手性毛細管柱。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于所述手性毛細管柱氣相色譜法的色譜條件如下 色譜柱為內壁涂有2，3，6_三-0-辛酰基-￠-環糊精為手性固定相的手性毛細管柱，其中，色譜柱長度為20m 30m，內徑為250 y m 320 u m,色譜柱中所述手性固定相膜的厚度為 0. 25 0. 35 u m ; 流動相為惰性氣體；流動相流速為25 35cm/s ；進樣采用分流進樣或不分流進樣；所述分流進樣的進樣分流比為20 : I 50 : I; 檢測器為氫火焰離子化檢測器；進樣口溫度為200°C 280°C ;檢測器的溫度為250°C 280°C ;色譜柱溫度為50 80°C。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于所述手性毛細管柱氣相色譜法的色譜條件如下 色譜柱為內壁涂有2，3，6_三-0-辛酰基-￠-環糊精為手性固定相的手性毛細管柱，其中，色譜柱長度為20m，內徑為250 u m，色譜柱中所述手性固定相膜的厚度為0. 31 y m ; 流動相為氮氣；流動相流速為29cm/s ； 進樣采用分流進樣；所述分流進樣的進樣分流比為50 : I ; 檢測器為氫火焰離子化檢測器；進樣口溫度為250°C ;檢測器的溫度為280°C ;色譜柱溫度為60°C。
6.根據權利要求3-5中任一項所述的方法，其特征在于所述手性毛細管柱氣相色譜法中所采用的樣品溶液為采用有機溶劑配制的乳酸甲酯0. lmg/mL的溶液。
7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于所述有機溶劑選自丙酮、氯仿或甲醇，優選丙酮。
8.權利要求3-7中任一項所述的方法在對乳酸甲酯光學異構體進行含量測定中的應用。
全文摘要
本發明公開了一種分離檢測乳酸甲酯光學異構體的方法。該方法是采用手性毛細管柱氣相色譜法，優選色譜條件如下采用壁涂2，3，6-三-O-辛酰基-β-環糊精為手性固定相的毛細管手性柱；色譜柱長度為20m～30m，內徑為250μm～320μm，色譜柱中固定相膜厚為0.31μm；流動相采用惰性氣體，流速為25～35cm/s；檢測器為氫火焰離子化檢測器；進樣口溫度為200℃～280℃；檢測器的溫度為250℃～280℃；色譜柱的溫度為50～80℃。本發明提供的測定方法，可以使乳酸甲酯D、L對映異構體色譜峰能夠完全達到基線分離，分離度達到5.49。該方法同時可用于乳酸甲酯D、L異構體的定量。
文檔編號G01N30/02GK102768250SQ20121025662
公開日2012年11月7日 申請日期2012年7月23日 優先權日2012年7月23日
發明者史雪巖, 宋敦倫, 梁沛, 高希武 申請人:中國農業大學