專利名稱：毛細管液相色譜柱裝填裝置勻漿罐的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種毛細管液相色譜柱裝填裝置勻漿罐。
背景技術：
毛細管色譜柱是微分離分析的核心，也是毛細管分析技術的瓶頸。作為分離的場 所和工具，色譜柱性能的優劣，從根本上決定了分離效果的好壞。目前商品化的毛細管柱 其兩端有類似于在線過濾器的濾片將色譜填料固定在毛細管內。濾片的存在使譜帶展寬效 應增大，而且需要將濾片固定在兩通內，使毛細管柱在連接上又增加了死體積。因此我們 采用溶膠凝膠法在毛細管末端直接制備了 3毫米長的毛細管柱上塞子，設計了一個毛細管 色譜柱裝填裝置勻漿罐，實現了在高壓下采用勻漿法對毛細管色譜柱高效快速地裝填。
發明內容本實用新型的目的在于提供一種毛細管液相色譜柱裝填裝置勻漿罐，該裝置能夠 在高達400bar的壓力下將色譜填料快速地裝填到毛細管中，密封性好無漏液，而且使用方 便，毛細管易于拆卸。本實用新型提出的毛細管液相色譜柱裝填裝置勻漿罐，由勻漿罐腔體1、第一不銹 鋼管2和第二不銹鋼管8組成，勻漿罐腔體1的上部焊接有第一不銹鋼管2，第一不銹鋼管 2上固定有不銹鋼刃環3和螺母4，第二不銹鋼管8上部焊接有螺帽7，下部固定有不銹鋼 刃環3和螺母4，勻漿罐腔體1下部為錐形口 5，錐形口 5通過不銹鋼密封墊圈6和第二不 銹鋼管8上部焊接的螺帽7連接；第二不銹鋼管8下部通過兩通9和固定在聚醚醚酮管10 中的毛細管11連接。本實用新型中，使用時，第一不銹鋼管2通過二通12連接液相泵流動相輸出管路 14 一端，液相泵流動相輸出管路14另一端連接液相泵13。啟動液相泵，流動相為甲醇，流速為100微升/分鐘，勻漿罐腔體中的色譜填料在 高壓泵的推動下沿連接管路被迅速裝填到毛細管中，同時將毛細管浸入超聲儀中超聲30 分鐘，保證裝填的毛細管柱均勻致密。該裝置在400bar的壓力下密封性好無漏液，使用方 便，毛細管易于拆卸更換。用小分子芳香化合物測定該裝置裝填的毛細管柱柱效，用芴的保 留時間和半峰寬計算出柱效為5萬理論塔板/米。

圖1是毛細管液相色譜柱裝填裝置勻漿罐組成部件的示意圖。圖2是毛細管液相色譜柱裝填裝置勻漿罐的使用狀態示意圖。圖3是采用該勻漿罐裝填的250微米內徑毛細管反相色譜柱用小分子芳香化合物 評價的色譜圖。(1)尿嘧啶；⑵硝基苯；(3)萘；⑷芴。圖中標號1為勻漿罐腔體，2為第一不銹鋼管，3為不銹鋼刃環，4為與刃環配套的 螺母，5為勻漿罐腔體下部的錐形口，6為不銹鋼密封圈，7為螺帽，8為第二不銹鋼管，9為兩通，10為聚醚醚酮管，11為帶有柱上塞子的毛細管，12為兩通，13為液相泵，14為液相泵流 動相輸出管路。
具體實施方式
以下結合附圖和實施例對本實用新型進一步說明。實施例1 毛細管液相色譜柱裝填裝置勻漿罐結構如圖1所示，由勻漿罐腔體1和下部焊接 有1/16英寸外徑不銹鋼管8的螺帽7組成。勻漿罐腔體為不銹鋼圓柱形，外徑1厘米，壁 厚2毫米，長度3. 5厘米。在勻漿罐腔體1的上部焊接有1/16英寸外徑不銹鋼管2，不銹鋼 管2上固定有不銹鋼刃環3和螺母4。勻漿罐腔體1下部為1/8英寸外螺紋的錐形口 5，通 過一個不銹鋼密封墊圈6，勻漿罐腔體的錐形口 5和下部焊有1/16英寸外徑不銹鋼管8的 螺帽7緊密密封。螺帽7下部焊接的不銹鋼管8外同樣固定上不銹鋼刃環3和螺母4。使用上述勻漿罐時(如圖2所示)，可以通過兩通12使勻漿罐腔體1上部的不銹鋼 管2與液相泵13的流動相輸出管路14相連接，通過兩通9使螺帽7下部焊接的不銹鋼管8 與固定在一段聚醚醚酮管10中的毛細管11密封連接。該裝置在400bar的壓力下密封性 好無漏液，使用方便，毛細管易于拆卸更換。使用時，將勻漿罐腔體1頂部焊接的不銹鋼管2通過一個不銹鋼刃環3，一個螺母 4，一個兩通12與液相泵13的流動相輸出管路14相連后，將勻漿罐腔體1倒置，用鐵架臺 固定，從勻漿罐腔體1的錐形口 5加入適量分散在甲醇中的色譜填料，向錐形口 5套上不銹 鋼密封墊圈6，擰上焊接有1/16英寸外徑不銹鋼管8的螺帽7。螺帽7下部焊接的不銹鋼 管8，通過不銹鋼刃環3，螺母4，兩通9和固定在一段聚醚醚酮管10中的毛細管11密封連 接。所有管路連接完畢后，將勻漿罐腔體1正置，仍用鐵架臺固定。啟動液相泵13，勻漿罐腔體1中的色譜填料在流動相高壓的推動下沿連接管路被 迅速裝填到毛細管11中，同時將毛細管11浸入超聲儀中超聲30分鐘，保證裝填的毛細管 柱均勻致密。該裝置在400bar的壓力下密封性好無漏液，使用方便，毛細管易于拆卸更換。將上述所得采用勻漿罐裝填的毛細管反相色譜柱分離小分子芳香化合物，評 價自制毛細管色譜柱的柱效。(1) 小分子芳香化合物混合溶液制備分別將尿嘧啶，硝基苯，萘，芴溶于83%甲醇，制得的儲備液。稀釋后配制 成濃度均為0. μδ/μ 的混合溶液。稀釋液為83%甲醇。(2) 小分子芳香化合物評價自制毛細管反相色譜柱柱效流動相為83%甲醇，0. 05%的三氟乙酸，等度洗脫，流速為2微升/分鐘，手動 進樣，進樣環為自制300納升毛細管，30納升檢測池，毛細管反相液相色譜分離實驗由 AgilentllOOseries泵系統完成。如圖3，為小分子芳香化合物在自制毛細管反相色譜柱上 的分離色譜圖。根據芴的保留時間和半峰寬計算可得，自制毛細管反相色譜柱柱效為5萬 塔板/米。
權利要求1.一種毛細管液相色譜柱裝填裝置勻漿罐，由勻漿罐腔體(1)、第一不銹鋼管(2)和第 二不銹鋼管(8)組成，其特征在于，勻漿罐腔體(1)的上部焊接有第一不銹鋼管(2)，第一不 銹鋼管(2)上固定有不銹鋼刃環(3)和螺母(4)，第一不銹鋼管(2)通過二通(12)連接液相 泵流動相輸出管路(14) 一端，液相泵流動相輸出管路(14)另一端連接液相泵(13);第二不 銹鋼管(8)上部焊接有螺帽(7)，下部固定有不銹鋼刃環(3)和螺母(4)，勻漿罐腔體(1)下 部為錐形口(5)，錐形口(5)通過不銹鋼密封墊圈(6)和第二不銹鋼管(8)上部焊接的螺帽 7連接；第二不銹鋼管(8)下部通過兩通(9)和固定在聚醚醚酮管(10)中的毛細管(11)連 接。
2.根據權利要求1所述的毛細管液相色譜柱裝填裝置勻漿罐，其特征在于使用時，第 一不銹鋼管(2)通過二通(12)連接液相泵流動相輸出管路(14)一端，液相泵流動相輸出管 路(14)另一端連接液相泵(13);第二不銹鋼管(8)通過兩通(9)和固定在聚醚醚酮管(10) 中的毛細管(11)連接。
專利摘要本實用新型涉及一種毛細管液相色譜柱裝填裝置勻漿罐，由上部焊接有第一不銹鋼管的勻漿罐腔體和下部焊接有第二不銹鋼管的螺帽組成。勻漿罐腔體上部的第一不銹鋼管經過一個兩通與液相泵流動相輸出管路相連。勻漿罐腔體下部的錐形口通過一個不銹鋼密封墊圈和下部焊接有第二不銹鋼管的螺帽緊密密封。通過一個兩通，固定在一段聚醚醚酮管中的毛細管與螺帽下部焊接的不銹鋼管密封連接。啟動液相泵，在高壓下可將勻漿罐中的色譜填料裝填到毛細管中。本實用新型設計的毛細管液相色譜柱裝填裝置勻漿罐能夠在高達400bar的壓力下將色譜填料快速地裝填到毛細管中，密封性好無漏液，而且使用方便，毛細管易于拆卸，可實現毛細管液相色譜柱的高效批量裝填。
文檔編號G01N30/56GK201886008SQ20102064016
公開日2011年6月29日 申請日期2010年12月3日 優先權日2010年12月3日
發明者關霞, 張祥民 申請人:復旦大學