專利名稱：一種甲啶鉑及其雜質的檢測方法
技術領域：
本發明涉及抗腫瘤藥物甲啶鉬及其雜質的檢驗方法，即通過高效液相色譜法檢測甲啶鉬及其雜質的方法。
背景技術：
甲啶鉬屬鉬族金屬配合物，是繼順鉬、卡鉬和奧沙利鉬之后的新一代鉬類抗腫瘤藥物。甲啶鉬又名JM473、AMD473、ZD0473等，英文名稱Picoplatin，全稱順式-二氯-氨， (2-甲基批P定)合鉬(II) [Cis-amminedichloro (2-methylpyridine)-platinum(II)]，分子量為376. 16，化學結構式
權利要求
1.一種甲啶鉬及其雜質的檢測方法，其特征在于具體步驟如下(1)采用高效液相色譜法，其色譜條件為以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，流動相 為辛烷磺酸鈉或庚烷磺酸鈉及磷酸二氫鉀的緩沖鹽溶液與乙腈或甲醇的混合溶液，緩沖鹽 溶液的pH4. 0 6. 0，流動相流速為0. 5 2. Oml/min ；(2)樣品溶液的配制采用純水或生理鹽水將樣品配制含甲啶鉬0.1 0. 3mg/mL的溶 液，避光保存；(3)測定將5y L 20 y L的樣品溶液注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖并進行分析， 檢測波長為200 260nm，柱溫為25 45°C。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的流動相中辛烷磺酸鈉或庚烷磺酸鈉 的濃度為 0. 002mol/L 0. Olmol/L、憐酸二氧鐘 0. 01mol/L 0. 02mol/L。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的流動相緩沖鹽溶液與乙腈或甲醇的 比例為80 20 99 1。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述檢測波長為205nm。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述柱溫為40°C。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述流動相流速為1.Oml/min。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于采用純水或生理鹽水將樣品配制含甲啶鉬 0. 2mg/mL的溶液。
全文摘要
本發明涉及抗腫瘤藥物甲啶鉑原料藥及其雜質的檢驗方法，具體是1采用高效液相色譜法，其色譜條件為以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相為辛烷磺酸鈉或庚烷磺酸鈉及磷酸二氫鉀的緩沖鹽溶液(pH4.0～6.0)與乙腈或甲醇的混合溶液；檢測波長為200～260nm；柱溫為25～45℃；流動相流速為0.5～2.0ml/min。2樣品溶液的配制采用純水或生理鹽水將樣品配制成含甲啶鉑0.1～0.3mg/ml的溶液，避光保存。3測定將5μL～20μL的樣品溶液注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖并進行分析。本發明在檢測甲啶鉑的同時可以簡便、快捷、靈敏的檢測甲啶鉑原料藥中的雜質。
文檔編號G01N30/02GK102590385SQ20121003304
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月14日 優先權日2012年2月14日
發明者叢艷偉, 何鍵, 張琪, 普紹平, 李永年, 欒春芳, 貝玉祥, 邱學翁 申請人:昆明貴研藥業有限公司