專利名稱：在線真空安定性測試反應器的制作方法
技術領域：
本發明涉及火炸藥真空安定性測試裝置中使用的真空安定性測試反應器，屬于火炸藥性能測試技術領域。
背景技術：
火炸藥安定性是指火炸藥貯存條件下其物理、化學性質變化不超過允許范圍的能力，火炸藥的相容性是指與彈體組成相關的組分間相互接觸時，其物理、化學性質變化不超過允許范圍的能力。良好的安定性和相容性是評價火炸藥在生產工藝過程或彈藥常貯過程中不發生意外的燃燒或爆炸事故的關鍵依據。安定性、相容性的評價方法有量熱法、量氣法、試紙法、質量體積變化率法、產物成分分析法等。真空安定性試驗是量氣法的一種，將定量試樣在定容、恒溫和一定真空條件下受熱分解，通過測量分解釋放氣體的體積來評價安定性和相容性。與其他方法相比，該方法適用范圍寬，樣品量適中，既具有代表性又基本保證安全，且獲得定量數據，是一種最為常用的方法。現有的在線真空安定性測試反應器為半浸式，即反應器的樣品池浸入加熱爐體，連接樣品池與活塞的管路及活塞部分裸露在空氣中，加熱時其器壁溫度低于浸入部分器壁溫度，對于試驗溫度下發生升華的固體或揮發的液體材料，發生冷凝于管路器壁上，無法獲得準確的氣體釋放量，從而不能準確評價升華或揮發性材料的相容性和安定性。發明內容
本發明的目的是提供一種在線真空安定性測試反應器，可在線實時測量氣體釋放量和分析氣體組成的裝置，在火炸藥真空安定性測試裝置中用于含能材料安定性、相容性評價及機理分析，以克服現有技術的主要不足。
本發明的實現過程一種全浸式在線真空安定性測試裝置，包括爐體、反應器、真空單元和溫度控制單元， 反應器全部浸入爐體內部，反應器通過采樣接口與真空單元和分解產物檢測單元連通，反應器上安裝有壓力傳感器。
真空單元由真空管路、截止閥、緩沖瓶和真空泵依次連接組成，分解產物檢測單元由導氣管路、接口和氣相色譜依次連接組成，反應器的采樣接口與真空管路和導氣管路連通。爐體內設置有3 8個反應器。爐體的熱導層外部依次是加熱層、保溫層和殼體，反應器置于熱導層加熱孔內。
反應器包括有樣品池和采樣接口，樣品池和采樣接口通過設置在密封套筒內的開有導氣孔的旋轉片連接，通過轉動旋轉片實現樣品池和采樣接口的導通和分離狀態。密封套筒隔板將套筒分為下腔體和上腔體，上腔體依次與旋轉片和采樣接口連接，下腔體與樣品池連接，密封套筒隔板上開有導氣孔和測壓孔。
所述爐體由導熱層、加熱層、隔熱層、外殼、固態繼電器、溫度控制器等組成。導熱層設有3 8個加熱孔，孔內溫度受溫度控制單元和計算機控制。
密封套筒中部的密封套筒隔板將套筒分為上腔體和下腔體，密封套筒兩端為內螺紋，通過旋轉螺母以及墊片和密封墊等元件將樣品池和采樣接口連接并密封。密封套筒隔板在垂直方向設有壓力采樣孔、色譜采樣孔、壓力傳感器安裝孔(水平孔)，密封套筒隔板上方的套筒側壁設有兩個對稱的長方形水平通孔，用于通過并旋轉轉動手柄。
旋轉片為圓柱體，側壁有兩個對稱水平孔，用于安裝轉動手柄，與水平方向成60° 角的導氣孔貫穿旋轉片。
采樣接口下端口設置有外展沿，方便與密封套筒連接，上端口為寶塔接口。反應樣品池端口外展沿上端面加密封墊片與密封套筒隔板下端面相連接，端口外展沿下端加密封墊片用螺母緊固于密封套筒下腔體。
旋轉片置于密封套筒隔板上端面，色譜采樣接口外展沿底端面加密封墊片與旋轉片相連，色譜采樣接口外展沿上端面加密封墊片用螺母緊固于密封套筒下腔體。
所述真空單元含有真空管路、截止閥、緩沖瓶和真空泵。反應器通過真空管路與緩沖瓶和真空泵相連，反應器與緩沖瓶之間設有截止閥；所述氣體壓力檢測單元含有高精度微型壓力傳感器和大氣壓力變送器，高精度微型壓力傳感器安裝于密封套筒的壓力傳感器安裝孔，大氣壓力變送器置于升溫加熱單元外面。
所述反應器單元通過導氣管路與專用接口連接，專用接口與氣相色譜連接，氣相色譜數據分析由計算機控制。計算機裝有數據采集卡、圖形顯示控件和數據處理單元，數據處理單元包含數據采集模塊、數據存儲模塊、圖形化模塊、數據分析模塊和系統管理模塊。 數據采集模塊通過數據采集卡實時獲得測溫熱電偶輸出的溫度-時間數組和壓力傳感器輸出的壓力-時間數組并存入到數據存儲模塊中；圖形化模塊調用數據存儲模塊中的數據和圖形顯示控件，將溫度-時間數組和壓力-時間數組轉化成試驗溫度下氣體量隨時間變化的關系曲線；系統管理模塊根據人工輸入的試驗參數控制所述加熱體的升溫速率，同時完成用戶管理和打印輸出。
本發明的優點和有益效果1、反應器為全浸式設計，避免了試驗溫度下易升華的固體或易揮發的液體材料發生冷凝于管路器壁上，從而獲得準確的氣體釋放量，科學評價升華或揮發性材料的相容性和安定性；2、可在線實時測量，實現了加熱試樣的分解氣體量的連續跟蹤，獲得的實驗數據能夠從熱力學和動力學的機理層面深入研究相容性和安定性，掌握組分相互作用機制，為提高含能材料安定性、改善組分間相容性提供理論指導；3、反應樣品池為耐腐蝕材質(玻璃或不銹鋼材質)，能耐酸性或堿性分解產物的腐蝕， 密封墊采用聚四氟乙烯材料，保證試驗溫度下的氣密性，實現反應器全浸式設計。


圖1為本發明在線真空安定性測試反應器結構示意2為全浸式在線真空安定性測試裝置結構示意圖； 圖中附圖標記表示為1一氣相色譜 2—接口 3—導氣管路 4一真空管路 5—截止閥 6—緩沖瓶 7—真空泵 8—計算機9一熱導層 10—反應器 12—溫度傳感器 13—加熱層 14一固態繼電器 15—溫度控制器 16—殼體 17—保溫層 19 一上隔熱墊 20—上蓋板 21—反應樣品池 22—下旋轉螺母 23—密封套筒 24—上密封墊 25—上旋轉螺母沈一采樣接口 27—旋轉片上墊片四_旋轉手柄30—壓力傳感器 31—下密封墊 32—下墊片。
具體實施方式
下面結合附圖對本發明作進一步的詳述。
如圖1至2所示，本發明提供的全浸式在線真空安定性測試裝置包括爐體、反應器、真空單元、氣體壓力檢測單元、分解產物檢測單元和計算機。
爐體包括上蓋板20、上隔熱墊19、熱導層9、加熱層13、保溫層17、殼體16、溫度傳感器12、固態繼電器14、溫度控制器15。熱導層9是用導熱性好的鋁合金加工而成的圓柱體，其端面上同一圓周上均勻分布有6個加熱孔。加熱層13為圓柱型加熱套，采用繞組方式，加熱絲為鎳鎘合金材料，均勻纏繞后，用2mm厚的不銹鋼板進行封裝。在兩端加入氧化鎂進行絕緣處理，加熱層13緊箍在熱導層9的柱面上。加熱層13與殼體16之間的空隙中裝有用硅酸鋁纖維板氈制作的保溫層17。殼體16采用不銹鋼材質。上隔熱墊19為硅酸鋁纖維板制成的圓盤形隔熱片，上隔熱墊19安裝在熱導層9和保溫層17的上端面，其中上隔熱墊19在同一圓周上均勻分布有與熱導層9上的加熱孔同心孔，用于通過反應器。上蓋板20采用不銹鋼制成。并通過螺釘與殼體16固定，6個溫度傳感器12分別位于6個加熱孔的底部并穿過殼體16，用信號屏蔽線與溫度控制器15連接。加熱層13采用耐高溫導線與固態繼電器14連接，固態繼電器14與溫度控制器15連接，溫度控制器15與計算機8連接。溫度傳感器12采用鉬電阻，型號為PtlOO，四線制。
反應器含有反應樣品池21，下旋轉螺母22，密封套筒23，上密封墊24，上旋轉螺母 25，色譜采樣接口 26，旋轉片27，上墊片觀，旋轉手柄四，壓力傳感器30，下密封墊31，下墊片32。
密封套筒23中部的密封套筒隔板將套筒分為下腔體和上腔體，下腔體和上腔體兩端分別設有內螺紋，樣品池21的外展沿上面安裝下密封墊31，外展沿下面安裝下墊片 32，并通過下旋轉螺母22與密封套筒23連接。壓力傳感器30用耐高溫硅膠封裝在密封套筒23的水平孔內。色譜采樣接口沈的外展沿上面安裝上墊片觀，外展沿下面安裝上密封墊對，并通過上旋轉螺母25與密封套筒23連接。
樣品池21由耐高溫玻璃制成，其內徑①化讓，外徑⑴①讓，長為155mm，反應樣品池21的外展沿外徑Φ30πιπι，厚3mm ；下密封墊31材質為聚四氟乙烯，內徑Φ20πιπι，外徑 Φ 30mm,厚3mm ；下墊片32為橡膠材質，內徑Φ 20mm，外徑Φ 30mm，厚3mm ；下旋轉螺母22為 M32X20mm。
旋轉片27材質為聚四氟乙烯，直徑Φ32πιπι，厚6mm，側壁兩個對稱水平孔直徑 Φ4πιπι，深6mm，用于裝入旋轉手柄四，旋轉片27上的導氣孔直徑Φ3πιπι，與水平成60°角； 上密封墊M材質為聚四氟乙烯，內徑Φ 13mm，外徑Φ30πιπι，厚3mm ；上墊片28為橡膠材質，5內徑Φ 16mm，外徑Φ 30mm，厚3mm ；上旋轉螺母25為M32 X 20mm。
色譜采樣接口沈為不銹鋼材質，底部為內徑Φ 13mm，外徑Φ 19mm，長20mm的中空圓管，中部為錐形過渡區，上部為內徑Φ3πιπι，外徑Φ8πιπι，長20mm的中空圓管；底端外展沿內徑Φ 13mm，外徑Φ30mm，厚3mm;上端為寶塔接頭。
真空單元包括真空管路4、截止閥5、緩沖瓶6和真空泵7 (2XZ-1型旋片真空泵)， 色譜采樣接口 26通過真空管路4與緩沖瓶6和真空泵7相連，反應器色譜接口沈與緩沖瓶6之間設有截止閥5。
氣體壓力檢測單元含有高精度微型壓力傳感器和大氣壓力變送器(JQYB—A型)， 高精度微型壓力傳感器內置于標準反應器中，大氣壓力變送器置于升溫加熱單元外面。
分解產物檢測單元含有導氣管路3、接口 2和氣相色譜1，色譜采樣接口沈通過導氣管路3與接口 2連接，接口 2與氣相色譜1連接，氣相色譜數據分析由計算機8控制。
計算機8裝有數據采集設備(XSLE系列)實時采集各種環境參數、測溫熱電偶輸出的溫度-時間數據以及壓力傳感器輸出的壓力-時間數據等。溫度控制器(WEST 4100) 對加熱爐的溫度和加熱過程進行控制。計算機軟件部分包括數據實時采集模塊，負責實時采集各項數據；數據存儲模塊，負責實時采集數據的存儲和管理；數據圖形化展示模塊，實時展示采集到的環境變化曲線，溫度-時間變化曲線，壓力-時間變化曲線等；數據分析和處理模塊，負責將溫度-時間數據和壓力-時間數據轉化成試驗溫度下氣體量隨時間變化的關系曲線，并進行實驗各項處理工作，對實驗樣品的各項性質給出分析結果，報表輸出工作；溫度控制模塊，根據實驗要求，對加熱爐的溫度進行控制，保證實驗對溫度的恒溫、升溫要求；系統管理模塊，完成用戶管理和系統各項參數的設置和管理工作。
當6個反應器裝有不同的被測火藥時，壓力信號采集組件可以同時采集6個壓力傳感器的輸出，建立6個對應的壓力-時間數組，計算機對數據進行處理，并實時顯示相應的壓力-時間-溫度曲線，最后通過數據處理和分析，對6種被測火藥的性質和特點做出評價。
下面詳敘本發明的使用方法(1)設置加熱爐溫度、壓力傳感器采集信號時間等相應參數。
(2)稱量已按國軍標GJB 772A-97方法501. 2處理過的樣品，用漏斗裝入反應樣品池內，為防止抽真空時樣品被倒吸，在反應樣品池口加入少許脫脂棉，或少許試紙。
(3)安裝反應器上半部分。在密封套筒內依次放入旋轉片、上密封墊、色譜采樣接口、上墊片，從側面安裝好旋轉手柄，用上旋轉螺母擰緊，將手柄旋轉到導氣孔打開的位置。
(4)組裝反應器。將密封套筒垂直放置，依次從下面放入下密封墊、反應樣品池、 下墊片，用下旋轉螺母緩慢擰緊。
(5)真空管接色譜采樣接口，打開真空泵抽真空，從軟件觀察反應器內氣體壓力信號變化。
(6)選擇實驗類型。①分解氣體量的連續測量時，待反應器內氣體壓力減小至恒定值(抽真空時間至少10分鐘)時，緩慢轉動反應器上的旋轉手柄關閉導氣孔，接著關閉真空泵，斷開真空管和色譜采樣接口的連接；②分解氣體組成的連續測量時，待反應器內氣體壓力減小至恒定值(抽真空時間至少10分鐘)時，關閉管路上的截止閥，接著關閉真空泵，打開連接氣相色譜儀的專業接口。
(7)卸下反應器上的旋轉手柄，待加熱爐恒定至設定溫度后，將反應器放入加熱爐并蓋上爐蓋。
(8)觀察反應器內樣品釋放的氣體量，根據標準評定試樣的安定性或相容性。
權利要求
1.一種在線真空安定性測試反應器，其特征在于反應器的樣品池和采樣接口通過設置在密封套筒內的開有導氣孔的旋轉片連接，通過轉動旋轉片實現樣品池和采樣接口的導通和分離狀態。
2.根據權利要求1所述的在線真空安定性測試反應器，其特征在于密封套筒的隔板將套筒分為下腔體和上腔體，上腔體依次與旋轉片和采樣接口連接，下腔體與樣品池連接， 密封套筒隔板上開有導氣孔和測壓孔。
3.根據權利要求2所述的在線真空安定性測試反應器，其特征在于色譜采樣接口下端口設置有外展沿，上端口為寶塔接口。
4.根據權利要求3所述的在線真空安定性測試反應器，其特征在于旋轉片為圓柱體， 與水平方向成60°角的導氣孔貫穿旋轉片。
5.根據權利要求4所述的在線真空安定性測試反應器，其特征在于旋轉片側壁設置有兩個對稱水平孔，用于安裝轉動手柄。
全文摘要
本發明公開了一種在線真空安定性測試反應器，反應器的樣品池和采樣接口通過設置在密封套筒內的開有導氣孔的旋轉片連接，通過轉動旋轉片實現樣品池和采樣接口的導通和分離狀態。本發明反應器為全浸式設計，避免了試驗溫度下易升華的固體或易揮發的液體材料發生冷凝于管路器壁上，從而獲得準確的氣體釋放量，科學評價升華或揮發性材料的相容性和安定性；可在線實時測量，實現了加熱試樣的分解氣體量的連續跟蹤，獲得的實驗數據能夠從熱力學和動力學的機理層面深入研究相容性和安定性，掌握組分相互作用機制，為提高含能材料安定性、改善組分間相容性提供理論指導。
文檔編號G01N30/06GK102520085SQ20111041786
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月15日 優先權日2011年12月15日
發明者丁黎, 劉子如, 劉文亮, 康冰, 張冬梅, 張林軍, 樊永惠, 邵穎惠 申請人:西安近代化學研究所