專利名稱：一種實驗測定材料固/液界面能的方法及其裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種實驗測定材料凝固過程中固/液界面能的方法及其裝置，這種方法采用快速淬火液固共存體，保留固/液界面的形貌，有利于室溫下直接測量得到接觸角值，然后基于界面張力平衡公式計算求得界面張力。屬于材料制備中凝固技術領域。
背景技術：
相與相之間的界面上作用著張力，從熱力學上來說，此張力是界面擁有的一份多余能量，稱作“界面能”。固液界面能在材料的凝固過程中扮演了重要的角色。一方面，它是液固轉變中自由能的一部分，界面能越小，形核半徑越小，形核率越大；另一方面，它影響著液固轉變中界面的穩定性，界面能越小，穩定性越低，胞晶/枝晶形成的傾向性越大。可見界面能直接決定著凝固的相變熱力學過程和組織形態，所以測定固液界面能的大小尤為重要。目前同種材料固/液界面能的大小主要有兩種計算方法獲得一是依據最近鄰假設和隨機分布假設(B-W-G模型)的熱力學近似；二是通過分子動力學模擬。由于凝固過程的高溫特性和測量方法的限制，尚沒有直接通過實驗方法來測定同種材料凝固過程中固/液界面能。本發明也適用于測定異種材料的固/液界面能。

發明內容
本發明的目的是提供一種實驗測定材料凝固過程中固/液界面能的方法及其裝置。本發明的目的在于通過快速淬火的方法保留高溫時液/固界面的形貌，有利于室溫下測量接觸角，代入界面張力平衡公式計算求得液/固界面能；突破了凝固過程的高溫特性和測量方法的限制，達到了采用實驗的方法來測定材料凝固過程中固/液界面能的目的。本發明采用如下技術方案
(1)將金屬錠(鋁、鉛、銅等)用線切割機切成適當尺寸的圓柱型棒材，清洗干凈并用電吹風吹干，然后裝入匹配的剛玉管中，并固定在拉桿上。將裝有試樣的拉桿、冷卻池及伺服電機裝配好，并通過拉桿來調整試樣在加熱系統中的位置，確保試樣棒上部分能夠完全熔化。(2)通氬氣保護，約過20min后啟動加熱系統，當爐內溫度上升到目標溫度(高于熔點約10°c)后保溫一段時間以保證爐內熱流穩定。將準備的同種金屬球狀固體從裝置上方放置在金屬熔體表面上，待固體表面與熔體相互浸潤，再打開伺服抽拉系統，將試樣迅速拉至冷卻池中進行淬火，從而保留固/液界面的形貌。(3)最后直接測量得到接觸角值，代入界面張力平衡公式計算求得界面張力(即界面能)。對于不同材料，根據所要求的冷卻速率不同，其冷卻池中淬火介質可以分別選用液態金屬Ga-In-Sn、油、水等。本發明涉及到的界面能公式的相關推導。如圖2所示，若金屬固體的表面張力為 &，熔融金屬的表面張力,二者間的界面張力為Y述。金屬固體與熔液間平衡時，在0點處，三者間的平衡關系為
權利要求
1.一種實驗測定材料凝固過程中固/液界面能的方法，其特征是該方法具有以下步驟a.將金屬錠用線切割機切成適當尺寸的圓柱型棒材，清洗干凈并用電吹風吹干，然后裝入匹配的剛玉管中，并固定在拉桿上；將裝有試樣的拉桿、冷卻池及伺服電機裝配好， 并通過拉桿來調整試樣在加熱系統中的位置，確保試樣棒上部分能夠完全熔化；b.通氬氣保護，20min后啟動加熱系統，當爐內溫度上升到高于熔點10°C后保溫一段時間以保證爐內熱流穩定；將準備的同種金屬球狀固體從裝置上方放置在金屬熔體表面，待固體表面與熔體相互浸潤，再打開伺服抽拉系統，將試樣快速拉至冷卻池中進行淬火，從而保留固/液界面的形貌；c.直接測量得到接觸角值，代入界面張力平衡公式計算求得界面能。
2.按權利要求1所述的實驗測定材料凝固過程中固/液界面能的方法，其特征是所述的冷卻池中淬火介質選用液態金屬Ga-In-Sn、油、水中的一種。
3.一種用于權利要求1所述的實驗測定材料凝固過程中固/液界面能方法的裝置， 其特征是該裝置由不銹鋼封體(1)、溫控系統(6)、加熱系統、裝樣剛玉管(8)、隔熱剛玉片 (11)、冷卻池(5)、拉桿(12)和伺服電機(13)組成，加熱系統包括爐體(2)、電阻發熱體(3)、 支撐剛玉管(7)三個部分；在氬氣保護氣氛中，通過溫控系統(6)的反饋來控制電阻發熱體 (3)的功率，將試樣加熱到預期的溫度；底部使用隔熱剛玉片(9)使其與冷卻池(5)分開；裝樣剛玉管(8)、拉桿(12)、冷卻池(5)與伺服電機(13)相連，通過伺服電機(13)控制拉桿的下拉速度來保證試樣通過冷卻池后淬火效果。
全文摘要
本發明涉及一種實驗測定材料凝固過程中固/液界面能的方法及其裝置，屬于材料制備中凝固技術領域。本發明的特點將金屬錠用線切割機切成適當尺寸的圓柱型棒材，清洗干凈并用電吹風吹干，然后裝入匹配的剛玉管中，并固定在拉桿上。將裝有試樣的拉桿、冷卻池及伺服電機裝配好，并通過拉桿來調整試樣在加熱系統中的位置，確保試樣棒上部分能夠完全熔化。通氬氣保護，約過20min后啟動加熱系統，當爐內溫度上升到目標溫度后保溫一段時間以保證爐內熱流穩定。將準備的同種金屬球狀固體從裝置上方放置在金屬熔體表面上，待固體表面與熔體相互浸潤，再打開伺服抽拉系統，將試樣迅速拉下至冷卻池中進行淬火，保留固/液界面的形貌。最后通過直接測量得到接觸角值，并代入界面張力平衡公式計算求得界面能。該裝置實現了快速淬火能夠保留試樣高溫狀態下固/液界面的形貌的核心想法。
文檔編號G01N13/02GK102207442SQ20111008395
公開日2011年10月5日 申請日期2011年4月6日 優先權日2011年4月6日
發明者任忠鳴, 任維麗, 袁廣宙, 鄧康, 鐘云波 申請人:上海大學