專利名稱：測定栲膠脫硫液中栲膠含量的方法
技術領域：
本發明測定栲膠脫硫液中栲膠含量的方法屬于化工領域，具體來講涉及氣體凈化栲膠法脫硫液中栲膠含量測定的一種方法。
背景技術：
栲膠法脫硫是煤氣凈化濕法脫硫方法中的一種有效的方法，該方法是利用栲膠中單寧物質與堿液復配來脫除焦爐煤氣中H2S，工業上傳統比色法測定脫硫液中栲膠含量是利用可見光分光光度法在420nm處測定不同濃度標準液吸光度，并得出標準曲線，來測定未知濃度脫硫液吸光度，由標準曲線可以查出栲膠含量，由于其吸光度太低而存在較大誤差。

發明內容
本發明測定栲膠脫硫液中栲膠含量的方法，目的在于針對用可見光分光光度法分析栲膠脫硫液吸光度存在較大的誤差現象，利用紫外分光光度法測定脫硫液中栲膠含量，從而提高實驗數據的精密性和準確性，為更好的指導工業生產服務。
一種測定栲膠脫硫液中栲膠含量的方法，其特征在于是用紫外分光光度法測定脫硫液中栲膠含量的方法，所需原料為工業栲膠，碳酸鈉，碳酸氫鈉，偏釩酸鈉，所需儀器紫外/可見光分光光度計，具體分析步驟如下I.栲膠標準溶液的配制準確稱取0.5g經90℃～100℃度干燥后的栲膠溶于400mL蒸餾水中，加入2.5gNa2CO3，再加15gNaHCO3，0.5gNaVO3待上述鹽類完全溶解后，冷卻至室溫，小心移入1000mL容量瓶中，用蒸餾水水稀釋至刻度，其溶液每mL含栲膠0.5mg，隨栲膠量的變化，其它成分成正比發生變化；II.栲膠溶液吸收波長的確定取上述標準溶液10ml用蒸餾水稀釋至100ml，此時栲膠含量為0.05mg.mL-1，以蒸餾水為空白樣，用LAMBDA BIO 40型紫外/可見光分光光度計在250～800nm進行波長掃描，栲膠的最大吸收波長在320nm處，故選用320nm為其測定波長；III.栲膠溶液標準曲線的繪制紫外/可見光分光光度計測定條件為Fixedλ＝320nm；Bandwidth＝1nm；Integration time＝10s；測定時的室溫25±2℃；所用玻璃儀器均經過校正；準確吸取栲膠標準液1、2、3、4、5mL于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，得濃度為5，10，15，20，25mg/L的標準溶液，在LAMBDA BIO 40型紫外/可見光分光光度計320nm波長下，用1cm比色皿，以蒸餾水作參比液，讀取吸光度繪制標準曲線，回歸方程為C＝0.0581A-0.013，其中C表示溶液濃度，A表示吸光度，相關系數R＝0.9998；IV.酸度對吸光度的影響將具有一系列不同酸度，含有栲膠相同量的溶液在分光光度計上測定其吸光度，得到酸度曲線；V.顯色反應時間和溫度顯色反應時間10-20分鐘，顯色反應選擇常溫下測量即可。
該方法推廣到涉及氣體凈化的工廠很容易被推廣使用，具體實施上在原有的基礎上只需要添置一臺紫外/可見光分光光度計，根據本結果調節測量波長為320nm，再根據廠家的實際工藝條件調節pH值等工藝參數，將栲膠溶液進行合適的稀釋，使之濃度范圍符合比爾定律，繪制標準曲線，做出回歸方程，常溫下測定未知濃度脫硫液吸光度后，由標準曲線可以查出栲膠含量。
此方法分析的準確度高，回收率測定接近100％，精密度高，相對偏差小于0.32％，重現性好，適用于同一批栲膠，但對不同產地和批次的栲膠要根據本方法重新繪制標準曲線進行測量。


下面結合附圖和實施例子對本發明作進一步說明。圖1是栲膠溶液吸收光譜圖，橫坐標為波長，單位nm，縱坐標為吸光度；圖2是栲膠溶液320nm處標準曲線圖，橫坐標為栲膠溶液濃度，單位mg/L-1，縱坐標為吸光度；圖3是酸度對吸光度的影響，橫坐標為酸度，單位pH，縱坐標為吸光度；圖4時間和溫度對顯色反應的影響，橫坐標為時間，單位min，縱坐標為吸光度，圖中的圖標▲、■、◆分別表示溫度為10℃、25℃、40℃。
具體實施例方式
1實施方式11)栲膠標準溶液的配制準確稱取0.5g經90℃度干燥后的栲膠溶于400mL蒸餾水中，加入2.5gNa2CO3，再加15gNaHCO3，0.5gNaVO3待上述鹽類完全溶解后，冷卻至室溫，小心移入1000mL容量瓶中，用蒸餾水水稀釋至刻度，其溶液每mL含栲膠0.5mg。
2)栲膠溶液吸收波長的確定取上述標準溶液10ml用蒸餾水稀釋至100ml，此時栲膠含量為0.05mg.mL-1，以蒸餾水為空白樣，以LAMBDA BIO 40型紫外/可見光分光光度計在250nm進行波長掃描，所得圖譜如圖1所示。
由圖可知，栲膠的最大吸收波長在320nm處，故選用320nm為其測定波長。
3)栲膠溶液標準曲線的繪制紫外/可見光分光光度計測定條件為Fixedλ＝320nm；Bandwidth＝1nm；Integration.time＝10s；測定時的室溫25±2℃；所用玻璃儀器均經過校正。
準確吸取栲膠標準液1、2、3、4、5mL于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，得濃度為5，10，15，20，25mg/L的標準溶液，于LAMBDABIO 40型紫外/可見光分光光度計320nm波長下，用1cm比色皿，以蒸餾水作參比液，讀取吸光度繪制標準曲線(見圖2)，回歸方程為C＝0.0581A-0.013，相應的相關系數R＝0.9998。
4)酸度對吸光度的影響將具有一系列不同酸度，但是含有栲膠相同量的溶液在分光光度計上測定其吸光度，得到如圖3所示的酸度曲線。由圖可知，酸度對吸光度的影響不是很大。
5)時間和溫度對顯色反應的影響顯色時間指的是溶液顏色達到穩定時所需要的時間，大多數的顯色反應需要一定的時間才能完成，由于栲膠氧化后本身具有黃棕色，所以不需要另行加入顯色劑。由圖4可以看出，標準液配制完成后其吸光度開始有明顯增加，要放置15分鐘左右溶液的吸光度才能達到穩定。
溫度對顯色反應的影響主要表現在溫度升高可以加速栲膠的氧化，從而加速顯色反應，但最終的吸光度值基本一致，從實際情況考慮，選擇常溫下測量即可。
6)精密度試驗取同一試樣進行10次平行測定，結果見表1。
表1精密度試驗TestTest result(mg·L-1)Average value Standard deviation RSD/％number (mg·L-1)1 6.71 6.71 0.022 0.322 6.743 6.694 6.705 6.726 6.727 6.698 6.689 6.74106.74從表1可看出，相對標準偏差＜0.32％，表明本實驗的精密度很好。
7)回收率試驗根據標準曲線測定5，10，15三點的回收率，共測定十次，結果見表2。由表1可以看出，三組數據的平均回收率接近于100％，表明本實驗的準確度很高。
表2回收率試驗Conc/ Recoverymg·L-112 3 4567 89 10 T/％5 99.8 99.9 100.2100.3100.3 100 99.799.8 99.9100 99.910 100.299.9 99.8 99.7 100.2 100.399.9100.199.8100.1100.1
15 100.1100.299.8100100.2100.3100.3100100.399.9 100.18)重現性試驗 取同一試樣在五天內連續測定，結果如下表。
表3重現性試驗Conc/mg·L-15 10 15第一天吸光度0.256 0.5620.855第二天吸光度0.254 0.5680.871第三天吸光度0.261 0.5570.844第四天吸光度0.255 0.5650.859第五天吸光度0.259 0.5710.851由表2可以看出，對栲膠標準溶液在五天內連續測定，吸光度無明顯變化，表明本實驗重現性良好。
權利要求
1.一種測定栲膠脫硫液中栲膠含量的方法，其特征在于是一種用紫外分光光度法測定脫硫液中栲膠含量的方法，所需原料為工業栲膠，碳酸鈉，碳酸氫鈉，偏釩酸鈉，所需儀器紫外/可見光分光光度計，具體分析步驟如下I.栲膠標準溶液的配制準確稱取0.5g經90℃～100℃度干燥后的栲膠溶于400mL蒸餾水中，加入2.5gNa2CO3，再加15g NaHCO3，0.5g NaVO3待上述鹽類完全溶解后，冷卻至室溫，小心移入1000mL容量瓶中，用蒸餾水水稀釋至刻度，其溶液每mL含栲膠0.5mg；II.栲膠溶液吸收波長的確定取上述標準溶液10ml用蒸餾水稀釋至100ml，此時栲膠含量為0.05mg.mL-1，以蒸餾水為空白樣，用LAMBDABIO 40型紫外/可見光分光光度計在250～800nm進行波長掃描，得出栲膠的最大吸收波長在320nm處，故選用320nm為其測定波長；III.栲膠溶液標準曲線的繪制紫外/可見光分光光度計測定條件為Fixedλ＝320nm；Bandwidth＝1nm；Integration time＝10s；測定時的室溫25±2℃；所用玻璃儀器均經過校正；準確吸取栲膠標準液1、2、3、4、5mL于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，得濃度為5，10，15，20，25mg/L的標準溶液，在LAMBDABIO 40型紫外/可見光分光光度計320nm波長下，用1cm比色皿，以蒸餾水作參比液，讀取吸光度繪制標準曲線，回歸方程為C＝0.0581A-0.013，其中C表示溶液濃度，A表示吸光度，相關系數R＝0.9998；IV.酸度對吸光度的影響將具有一系列不同酸度，含有栲膠相同量的溶液在分光光度計上測定其吸光度，得到酸度曲線；V.顯色反應時間和溫度顯色反應時間10-20分鐘，顯色反應選擇常溫下測量即可。
全文摘要
一種測定栲膠脫硫液中栲膠含量的方法，屬于化工領域，目的在于利用紫外分光光度法測定脫硫液中栲膠含量，其特征在于是一種用紫外分光光度法測定脫硫液中栲膠的含量，所需原料為工業栲膠，碳酸鈉，碳酸氫鈉，偏釩酸鈉，所需儀器紫外/可見光分光光度計；該方法推廣到涉及氣體凈化的工廠很容易被推廣使用，只需添置一臺紫外/可見光分光光度計，調節測量波長為320nm，再根據實際工藝條件調節pH值等工藝參數，將栲膠溶液進行合適稀釋，繪制標準曲線，做出回歸方程，常溫下測定未知濃度脫硫液吸光度后，由標準曲線可查出栲膠含量。此法準確度高，精密度高，相對偏差小于0.32％，重現性好，適用于同一批栲膠，對不同產地和批次的栲膠要重新繪制標準曲線進行測量。
文檔編號G01N21/31GK1609596SQ20041006456
公開日2005年4月27日 申請日期2004年11月22日 優先權日2004年11月22日
發明者凌開成, 申峻, 黃澎, 趙貴哲, 劉開明 申請人:太原理工大學