專利名稱：二甲胺中水分含量的分析方法
技術領域：
本發明涉及化學物質中水分含量的分析方法，特別涉及一種二甲胺中水分含量的分析方法。
背景技術：
二甲胺，常溫下為一種無色氣體，有氨的氣味。易溶于水、乙醚和乙醇，易燃燒。熔點-92. 2°C，沸點6. 9°C，爆炸極限2. 8-14. 4%。用二甲胺制備二甲基甲酰胺時，要求使用無水二甲胺。因此在使用二甲胺樣品時，需要檢測其中是否含有水分。原有的二甲胺中水分的分析方法為異丙醇吸收法，即分析前采用異丙醇吸收二甲胺，再采用色譜儀分析其中水分含量。但由于異丙醇價格昂貴，分析成本較高，且作為吸收劑的異丙醇本身含有微量水， 導致分析結果不準確。由于二甲胺極易揮發，因此很難直接取樣進行檢測。

發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種分析成本低、分析結果準確的二甲胺中水分含量的分析方法。為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案一種二甲胺中水分含量的分析方法，包括以下步驟(1)在帶有夾套的取樣鋼瓶的夾套內注入36% -38%鹽水，然后將夾套的注水口密封住，(2)將取樣鋼瓶干燥后擰緊鋼瓶瓶蓋，放入冰箱冷凍室冷凍；(3)將微量進樣器干燥后包上吸水濾紙，封住針尖，放入冰箱冷凍室冷凍；(4)取樣鋼瓶冷凍1-2小時后，取出取樣鋼瓶到二甲胺取樣點迅速取樣，并多次置換后馬上擰緊瓶蓋；(5)取好樣后再將取樣鋼瓶放入冷凍室繼續凍20-40分鐘，取出后用冷凍后的微量進樣器從鋼瓶內取出二甲胺進行色譜分析。本發明二甲胺中水分含量的分析方法，其中所述夾套的注水口采用螺絲擰緊來密封。本發明二甲胺中水分含量的分析方法，其中采用硅膠墊封住針尖。本發明二甲胺中水分含量的分析方法，其中冰箱冷凍室的溫度為_14°C _18°C。本發明二甲胺中水分含量的分析方法采用夾套內注入鹽水的冷凍鋼瓶取樣，二甲胺樣品不會揮發，節約了分析成本，由于無外界水分的干擾，因此分析結果更加準確。


圖1為本發明二甲胺中水分含量的分析方法實施例1的色譜圖；圖2為本發明二甲胺中水分含量的分析方法實施例2的色譜圖。
具體實施例方式
實施例1本發明二甲胺中水分含量的分析方法，包括以下步驟(1)在帶有夾套的取樣鋼瓶的夾套內注入37%左右的鹽水，然后將夾套的注水口密封住，其中夾套的注水口可以采用螺絲擰緊來密封；(2)將取樣鋼瓶干燥后擰緊鋼瓶瓶蓋，放入_15°C的冰箱冷凍室冷凍，(3)將微量進樣器干燥后包上吸水濾紙，并用硅膠墊堵死針尖，以免冷凍過程中進入微量水，放入-15°C的冰箱冷凍室冷凍；(4)取樣鋼瓶冷凍2小時后，取出取樣鋼瓶到二甲胺取樣點迅速取樣，檢測樣品為濃二甲胺樣品，含水量應為無，并多次置換確保取樣的代表性。取樣量大約在300mL左右， 取好樣后馬上擰緊瓶蓋；(5)取好樣后再將取樣鋼瓶放入冷凍室繼續凍半小時，一并取出取樣鋼瓶和微量進樣器，迅速用微量進樣器從鋼瓶內取出2uL濃二甲胺樣品進行色譜分析。具體分析方法采用氣相色譜液體進樣，選用重慶川儀SC—3000B氣相色譜儀。色譜操作條件氣化室120°C檢測器80°C層析室70°C計算方法采用面積歸一法計算，最終得出二甲胺的水分含量。歸一法的要求采用歸一化法要求試樣中各組分必需都出峰，否則結果偏高，必須測定各組分的校正因子。只有性質相近的同系物或異物體可人為校正因子相近，才可不帶入校正因子，各組分分離良好。二甲胺分析不需要校正因子，直接采用歸一法計算。歸一法的計算公式X1 (% ) = fi · Ai/ Σ (fi ‘ Ai) X 100式中=X1 )-—試樣中組分的i的百分含量A1——組分i的峰面積；fj——組分i的校正因子。色譜圖如圖1所示，圖中無水的色譜峰，即濃二甲胺樣品的水含量為0。氨含量是0·0774%一甲胺0· 2695%二甲胺99· 6277%實施例2本發明二甲胺中水分含量的分析方法，包括以下步驟(1)在帶有夾套的取樣鋼瓶的夾套內注入37%左右的鹽水，然后將夾套的注水口密封住，其中夾套的注水口可以采用螺絲擰緊來密封；(2)將取樣鋼瓶干燥后擰緊鋼瓶瓶蓋，放入_17°C的冰箱冷凍室冷凍，(3)將微量進樣器干燥后包上吸水濾紙，并用硅膠墊堵死針尖，以免冷凍過程中進入微量水，放入-17°C的冰箱冷凍室冷凍；(4)取樣鋼瓶冷凍1小時后，取出取樣鋼瓶到二甲胺取樣點迅速取樣，檢測樣品為有水二甲胺樣品，并多次置換確保取樣的代表性。取樣量大約在300mL左右，取好樣后馬上擰緊瓶蓋； (5)取好樣后再將取樣鋼瓶放入冷凍室繼續凍40分鐘，一并取出取樣鋼瓶和微量進樣器，迅速用微量進樣器從鋼瓶內取出2uL 二甲胺樣品進行色譜分析。分析方法及計算方法與實施例1相同。色譜圖如圖2所示，水的色譜峰時間8. 923，峰高48. 667，計算得有水二甲胺樣品的水含量為0. 2385%。氨含量0.0764%一甲胺0· 2571%二甲胺99· 3766%由上可知，本發明二甲胺中水分含量的分析方法采用夾套內注入鹽水的冷凍鋼瓶取樣，二甲胺樣品不會揮發，節約了分析成本，由于無外界水分的干擾，因此分析結果更加準確。以上所述的實施例僅僅是對本發明的優選實施方式進行描述，并非對本發明的范圍進行限定，在不脫離本發明設計精神的前提下，本領域普通技術人員對本發明的技術方案作出的各種變形和改進，均應落入本發明權利要求書確定的保護范圍內。
權利要求
1.一種二甲胺中水分含量的分析方法，其特征在于包括以下步驟(1)在帶有夾套的取樣鋼瓶的夾套內注入36%-38%鹽水，然后將夾套的注水口密封住，(2)將取樣鋼瓶干燥后擰緊鋼瓶瓶蓋，放入冰箱冷凍室冷凍；(3)將微量進樣器干燥后包上吸水濾紙，封住針尖，放入冰箱冷凍室冷凍；(4)取樣鋼瓶冷凍1-2小時后，取出取樣鋼瓶到二甲胺取樣點迅速取樣，并多次置換后馬上擰緊瓶蓋；(5)取好樣后再將取樣鋼瓶放入冷凍室繼續凍20-40分鐘，取出后用冷凍后的微量進樣器從鋼瓶內取出二甲胺進行色譜分析。
2.根據權利要求1所述的二甲胺中水分含量的分析方法，其特征在于所述夾套的注水口采用螺絲擰緊來密封。
3.根據權利要求2所述的二甲胺中水分含量的分析方法，其特征在于采用硅膠墊封住針尖。
4.根據權利要求3所述的二甲胺中水分含量的分析方法，其特征在于冰箱冷凍室的溫度為_14°C -18°C。
全文摘要
本發明公開了一種二甲胺中水分含量的分析方法，包括以下步驟在帶有夾套的取樣鋼瓶的夾套內注入36％-38％鹽水，然后將夾套的注水口密封住，將取樣鋼瓶干燥后擰緊鋼瓶瓶蓋，放入冰箱冷凍室冷凍；將微量進樣器干燥后包上吸水濾紙，封住針尖，放入冰箱冷凍室冷凍；取樣鋼瓶冷凍1-2小時后，取出取樣鋼瓶到二甲胺取樣點迅速取樣，并多次置換后馬上擰緊瓶蓋；取好樣后再將取樣鋼瓶放入冷凍室繼續凍20-40分鐘，取出后用冷凍后的微量進樣器從鋼瓶內取出二甲胺進行色譜分析。本發明分析結果準確，分析成本低。
文檔編號G01N30/00GK102183587SQ201110042449
公開日2011年9月14日 申請日期2011年2月22日 優先權日2011年2月22日
發明者周皓, 李敏, 陸林榮 申請人:安徽淮化股份有限公司