專利名稱：：一種離子色譜法對環境中氟化物含量的檢測方法
技術領域：
：本發明涉及一種對環境中氟化物含量進行檢測的方法，特別是涉及一種通過離子色譜法對環境中氟化物含量進行檢測的方法。
背景技術：
：土壤是氟循環的重要介質，土壤中氟含量異常，將通過食物鏈的作用，引起人畜的氟反應病癥。為防止氟含量異常對人體健康和動植物的危害，氟在土壤中的含量、分布及影響因素，氟在土壤中的化學行為等日益受到人們的重視。眾多學者注意到土壤氟含量的變幅極大。同時，不同土壤母質的礦物組合不同、不同土壤對氟的吸收強度和吸收容量也存在著巨大差異，因此土壤總氟作為污染指標的意義不是很大，難以有效地評價氟的生態和環境效應。因此，土壤中的可溶態氟對動植物和微生物的高度有效性已被各國學者所普遍接受。
發明內容本發明所要解決的技術問題在于，提供一種離子色譜法對環境中氟化物含量的檢測方法，包括如下步驟(1)標準曲線的配制分別配制0.Img/L，0.2mg/L，0.4mg/L，1.Omg/L,2.Omg/L的F離子標準溶液，將離子色譜儀調至以下色譜條件，進行離子色譜儀分析。F離子標準譜圖見附錄。檢測時色譜條件如下a)色譜柱AS14，4mmX25Ommb)淋洗液濃度碳酸鈉3.5mmol/L-碳酸氫鈉1.Ommol/L0c)淋洗液流速1·2mL/mind)進樣量25uL(2)制樣取適量樣品去除雜物風干，過6目篩混勻后備用。提取方法稱取上述樣品30g于500mL錐形瓶中，加水150mL，震蕩提取30min后取出，用0.45um的濾膜過濾，然后將濾出液用預處理柱處理以除去有機物和金屬離子。(3)樣品的測定在上述色譜條件下，吸取提取并預處理的樣品溶液25μ1，進行離子色譜儀分析。(4)結果計算土壤中氟化物用公式(1)進行計算Χ=-----⑴mx(l-aH20)式中χ-試樣中氟化物的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；C-曲線上讀得的濃度，單位為毫克每升(mg/L)；m-所稱樣品的質量，單位為克(g)；ωΗ2。-樣品的含水率(質量分數，％)；V-浸提液的體積(ml)。本發明的優點是采用本發明的方法檢測環境中氟化物的含量，快速有效，RSD小于10%，離子色譜法的檢出限為0.03mg/kg。由此可見，本發明的方法，為檢測環境中氟化物的含量，提供了一種可靠的便于實施的方法，能夠滿足研究和生產中的需要。附圖為標準譜圖。具體實施例方式實施例1土壤中氟化物含量的精密度和回收率檢測(1)標準曲線的配制分別配制0.Img/L，0.2mg/L，0.4mg/L，1.Omg/L,2.Omg/L的F離子標準溶液，將離子色譜儀調至以下色譜條件，進行離子色譜儀分析。F離子標準譜圖見附錄。檢測時色譜條件如下a)色譜柱AS14，4mmX25Ommb)淋洗液濃度碳酸鈉3.5mmol/L-碳酸氫鈉1.Ommol/L0c)淋洗液流速1·2mL/mind)進樣量25uL對標準溶液進行離子色譜儀分析，測得氟化物標準曲線的方程為Y=0.2604X+0.0083，線性相關系數R2>0.999。(2)制樣取適量土壤樣品去除雜物風干，過60目篩混勻后備用。提取方法稱取上述土壤樣品30g于500mL錐形瓶中，加水150mL，震蕩提取30min后用0.45um的濾膜過濾，然后將濾出液用預處理柱處理以除去有機物和金屬離子。(3)樣品的測定在上述色譜條件下，吸取提取并預處理的樣品溶液25μ1，進行離子色譜儀分析。以同樣的處理方式得到六個平行樣品，并對六個平行樣品進行離子色譜分析并計算樣品含量，分析結果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>實施例2污泥中氟化物含量的精密度和回收率檢測(1)標準曲線的配制分別配制0.Img/L，0.2mg/L，0.4mg/L，1.Omg/L,2.Omg/L的F離子標準溶液，將離子色譜儀調至以下色譜條件，進行離子色譜儀分析。F離子標準譜圖見附錄。檢測時色譜條件如下a)色譜柱AS14，4mmX25Ommb)淋洗液濃度碳酸鈉3.5mmol/L-碳酸氫鈉1.Ommol/L0c)淋洗液流速1·2mL/mind)進樣量25uL對標準溶液進行離子色譜儀分析，測得氟化物標準曲線的方程為Y=0.2604X+0.0083，線性相關系數R2>0.999。(2)制樣取適量污泥樣品去除雜物風干，過60目篩混勻后備用。提取方法稱取上述污泥樣品20g于500mL錐形瓶中，加水IOOmL,震蕩提取30min后用0.45um的濾膜過濾，然后將濾出液用預處理柱處理以除去有機物和金屬離子。(3)樣品的測定在上述色譜條件下，吸取提取并預處理的樣品溶液25μ1，進行離子色譜儀分析。以同樣的處理方式得到六個平行樣品，并對六個平行樣品進行離子色譜分析并計算樣品含量，分析結果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>顯而易見，本領域的普通技術人員，可以用發明的一種通過離子色譜法對環境中氟化物的含量進行測定。上述實施例僅供說明本發明之用，而并非是對本發明的限制，有關
技術領域：
的普通技術人員，在不脫離本發明范圍的情況下，還可以作出各種變化和變型，因此所有等同的技術方案也應屬于本發明的范疇，本發明的專利保護范圍應由各權利要求限定。權利要求本發明涉及一種離子色譜法對環境中氟化物含量的檢測方法，其特征在于所述測定方法包括如下步驟(1)標準曲線的配制分別配制0.1mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L的F離子標準溶液，將離子色譜儀調至以下色譜條件，進行離子色譜儀分析。F離子標準譜圖見附錄。檢測時色譜條件如下a)色譜柱AS14，4mm×250mmb)淋洗液濃度碳酸鈉3.5mmol/L-碳酸氫鈉1.0mmol/L。c)淋洗液流速1.2mL/mind)進樣量25uL對標準溶液進行離子色譜儀分析，測得氟化物標準曲線的方程為Y＝0.2604X+0.0083，線性相關系數R2＞0.999。(2)制樣取適量樣品去除雜物風干，過60目篩混勻后備用。提取方法稱取上述樣品30g于500mL錐形瓶中，加水150mL，震蕩提取30min后取出，用0.45um的濾膜過濾，然后將濾出液用預處理柱處理以除去有機物和金屬離子。(3)樣品的測定在上述色譜條件下，吸取提取并預處理的樣品溶液25μl，進行離子色譜儀分析。(4)結果計算土壤中氟化物用公式(1)進行計算<mrow><mi>X</mi><mo>=</mo><mfrac><mrow><mi>c</mi><mo>×</mo><mi>V</mi></mrow><mrow><mi>m</mi><mo>×</mo><mrow><mo>(</mo><mn>1</mn><mo>-</mo><msub><mi>ω</mi><mrow><msub><mi>H</mi><mn>2</mn></msub><mi>O</mi></mrow></msub><mo>)</mo></mrow></mrow></mfrac><mo>-</mo><mo>-</mo><mo>-</mo><mrow><mo>(</mo><mn>1</mn><mo>)</mo></mrow></mrow>式中X-試樣中氟化物的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；c-曲線上讀得的濃度，單位為毫克每升(mg/L)；m-所稱樣品的質量，單位為克(g)；ωH2O-樣品的含水率(質量分數，％)；V-浸提液的體積(ml)。2.根據權利要求1所述的一種離子色譜法對環境中氟化物含量的檢測方法，其特征在于淋洗液濃度為碳酸鈉3.5mmol/L-碳酸氫鈉1.Ommol/L。3.根據權利要求1所述的一種離子色譜法對環境中氟化物含量的檢測方法，其特征在于淋洗液流速1.2mL/min。4.根據權利要求1所述的一種離子色譜法對環境中氟化物含量的檢測方法，其特征在于樣品提取時土液比為15，提取時間為30min。5.根據權利要求1所述的一種離子色譜法對環境中氟化物含量的檢測方法，其特征在于提取后的溶液用0.45um的濾膜抽濾。6.根據權利要求1所述的一種離子色譜法對環境中氟化物含量的檢測方法，其特征在于將濾出液用預處理柱處理以除去有機物和金屬離子。全文摘要本發明涉及一種離子色譜法對環境中氟化物含量的檢測方法，即稱取適量樣品于錐形瓶中，以固液比為1∶5的比例震蕩提取30分鐘，過濾，用預處理柱法去除有機物和重金屬離子。在最佳色譜條件下測得樣品待測液的峰面積，在標準曲線上讀得待測液的濃度。本發明的方法檢測環境中氟化物的含量，快速有效，相對平均偏差小于10.0％。由此可見，本發明的方法，對于土壤中氟化物含量的檢測，提供了一種更可靠又便于實施的方法，能夠滿足研究和生產中的需要。文檔編號G01N30/02GK101799456SQ20101010864公開日2010年8月11日申請日期2010年2月5日優先權日2010年2月5日發明者宋薇申請人:譜尼測試科技(北京)有限公司