專利名稱：一種席夫堿配合物修飾碳糊電極的制備方法
技術領域：
本發明屬電化學技術領域，特別涉及一種席夫堿配合物修飾碳糊電極的制 備方法。
技術背景目前，席夫堿及其配合物在催化領域的應用很廣，它主要應用于聚合反應、 不對稱催化環丙烷化反應、烯烴催化氧化和電催化氧化還原領域。但席夫堿配 合物修飾碳糊電極對曱醛電催化氧化的研究則少有報道。曱醛是一種無色的強 烈剌激性氣味的氣體，己被世界衛生組織確定為致癌和致畸形物質。曱醛的污 染在我們生活中無處無在，如裝修材料中曱醛的釋放，因此，對曱醛的環境監 測方法與技術的研究一直引起廣泛的關注。化學修飾電極以其靈敏度高、準確 度高、測量范圍寬等優點，在環境監測中得到廣泛的應用。目前環境監測需要 一種速度快、準確性高、便于攜帶、可現場直接檢測和連續檢測的化學修飾電 極，而要滿足這一要求，新型的化學修飾劑(或電活性物質)的制備及相關電 極的制作方法至關重要。 發明內容本發明的目的是提供一種能分析檢測曱醛的席夫堿配合物修飾碳糊電極的 制備方法。具體步驟為將0. 03 ~ 0. 050g 5-溴水楊醛縮牛磺酸席夫堿鎳配合物溶解在 lmLN， N-二曱基曱酰胺(DMF)溶劑、再加入0. 300 ~ 0. 400g石墨粉，攪拌均勻 放入真空干燥箱中，50 。C下真空干燥，即可獲得電極材料；將干燥后的電極材 料磨成粉末并與0. 14 ~ 0. 18g石蠟加熱到80 。C攪勻，迅速裝入內徑3mm的玻璃 管中壓緊，趁熱在另一端插入銅導線，冷卻后在稱量紙上拋光，即制得了 5-溴 水楊醛縮牛磺酸席夫堿鎳配合物修飾碳糊電極。本發明以5-淡水楊酸醛為原料，制備了新的5-溴水楊醛縮牛磺酸席夫堿鎳 配合物，并以此作為化學修飾劑或電活性物質，研制了 5-溴水楊醛縮牛磺酸席 夫堿鎳配合物修飾碳糊電極，發現該電極對曱醛有較好的電催化氧化活性。在 曱醛濃度為0. 001mol/L~0. 01mol/L范圍內，曱醛的濃度與氧化峰電流成線性關 系，這表明可利用這一修飾碳糊電極對曱醛作定量分析。本發明制備了 8種溴代水楊醛席夫堿鎳配合物修飾劑，用循環伏安法測出含有曱醛的氧化峰電流值與不含曱醛的氧化峰電流值之差，即修飾碳糊電極對曱醛的電催化氧化電流，結果表明8種溴代水楊醛席夫堿鎳配合物都有一定的 催化活性，其中5-溴水楊醛縮牛磺酸席夫堿鎳配合物的對曱醛的電催化氧化活 性最高，是一種理想的電活性物質。本發明制作方法簡單，制備的電極對曱醛有較高的電催化氧化活性，可應 用于環境樣品中甲醛的分析測定。
具體實施方式
實施例用燒杯稱取0. 050g電活性物質5-溴水楊醛縮牛磺酸席夫堿鎳配合物，加于 lmLN， N-二曱基曱酰胺(DMF)溶劑，之后再加入0. 300g石墨粉，攪拌均勻放 入真空干燥箱中，50 。C下真空干燥，即可獲得電極材料。將干燥后的電極材料 磨成粉末并與0. 18g石蠟加熱到80 。C攪勻，迅速裝入內徑3mm的玻璃管中壓 緊，趁熱在另一端插入銅導線，冷卻后在稱量紙上拋光，即制得了 5-溴水楊醛 縮牛磺酸席夫堿鎳配合物修飾碳糊電極。
權利要求
1. 一種席夫堿配合物修飾碳糊電極的制備方法，其特征在于具體步驟為將0.030～0.050g 5-溴水楊醛縮牛磺酸席夫堿鎳配合物溶解在1mL N，N-二甲基甲酰胺溶劑中，再加入0.300～0.400g石墨粉，攪拌均勻放入真空干燥箱中，50℃下真空干燥，即可獲得電極材料；將干燥后的電極材料磨成粉末并與0.14～0.18g石蠟加熱到80℃攪勻，迅速裝入玻璃管中壓緊，趁熱在另一端插入銅導線，冷卻后在稱量紙上拋光，即制得了5-溴水楊醛縮牛磺酸席夫堿鎳配合物修飾碳糊電極。
全文摘要
本發明公開了一種席夫堿配合物修飾碳糊電極的制備方法。將0.03～0.050g 5-溴水楊醛縮牛磺酸席夫堿鎳配合物溶解在1mL N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶劑、再加入0.300～0.400g石墨粉，攪拌均勻放入真空干燥箱中，50℃下真空干燥，即可獲得電極材料；將干燥后的電極材料磨成粉末并與0.14～0.18g石蠟加熱到80℃攪勻，迅速裝入玻璃管中壓緊，趁熱在另一端插入銅導線，冷卻后在稱量紙上拋光，即制得了5-溴水楊醛縮牛磺酸席夫堿鎳配合物修飾碳糊電極。本發明制作方法簡單，制備的電極對甲醛有較高的電催化氧化活性，可應用于環境樣品中甲醛的分析測定。
文檔編號G01N27/30GK101251505SQ20081008838
公開日2008年8月27日 申請日期2008年4月3日 優先權日2008年4月3日
發明者崢 劉, 溫玉清 申請人:桂林工學院