專利名稱：一種香精濕法消解的檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種檢測方法的改進，特別涉及一種香精濕法消解檢 測方法。屬于微量元素成份檢測的技術領域。
背景技術：
目前實驗室在檢測香精重金屬(以鉛計)砷等微量元素時，多采 用濕法加灘酸消解，而往往在加硝酸時酸遇苯環后及易發生爆炸，或 者樣液膨濺，引起測定結果偏低，甚至發生危險造成人身危害。因為 該方法的弊端，致使很多實驗室不能開展此項工作。發明內容本發明的目的是開發一種香精安全便捷準確的檢測方法，其操 作方便安全、避免因為消解過程因產生爆炸和澎濺造成檢驗不準確或 出現危險事故。本發明的技術方案如下一種香精濕法消解方法，其中，按照如下步驟進行;險測1) 取一定量的香精于高型燒杯中；2) 向以上燒杯中，少量分次的加入硝酸，直至無反應為止，記下總硝酸加入量，作為空白參照量；3) 將以上燒杯恒溫放置消解，待燒杯內樣液為無色或淡黃色時 取出；4) 分次加水，加熱排酸，將硝酸揮發，如此反復兩至三次后，用 超純水移入容量瓶內并稀釋定容，即得微量、痕量成分檢測 用的待測液。上述操作同時做空白對照數據，方法如下即用等同量的超純水 代替待檢測樣品做相同的試驗來得到空白對照液；空白對照液用于在 微量、痕量成分檢測時作為空白結果扣除以減去實驗過程帶來各種成 分污染。上述的消解過程在通風櫥內進行。上述步驟l)中香精的取樣量范圍為0. 5-3g(或ml);優選為1-2 g(或ml)。上述步驟2 )中濃硝酸的加入總量小于等于30ml。上述步驟2)中分次加入硝酸的方法如下最初沿壁加少量硝酸于上述燒杯內，放置一定時間后，待反應由劇烈逐漸變緩，繼續沿壁緩緩加硝酸。上述的步驟3)將加有樣品和硝酸的燒杯置于恒溫水浴鍋內，調 水浴鍋溫度40-99°C,放置一定時間，待燒杯內樣液不再產生大量棕 色煙后，產生白色煙，樣液為無色或淡黃色時取出。上述的調水浴鍋溫度優選70-80°C。上述的步驟4)的方法如下待樣液冷卻后，加一定量超純水，優選20m L;在電熱板上加熱排酸，將硝酸揮發，如此反復兩到三 次后，用超純水移入容量瓶內，并定容；其中，進行相應倍數稀釋， 優選稀釋定容至50mL,稀釋液即為^t量、痕量成分分析的待測液， 可直接進行光譜儀器法或定性比色法測定。本發明的一種香精恒溫水域鍋消解方法，其中，按照如下步驟 進行檢測1、 材料50ml容量瓶、250ml高角燒杯、10ml刻度吸管、表面皿，通風 櫥，濃硝酸(優級純)。2、 原理將香精中復合有機物進行消解，形成二氧化碳和水揮發，但香精中的微量元素和痕量重金屬等元素不能被消解除去而留在消化液中。3、 操作步驟1) 稱取1一2克香精于25G ml高型燒杯中。2) 沿高角燒杯壁緩緩加入約20ml濃硝酸，加入濃硝酸時以先 少量加入，待樣液反應稍緩后，再加少量，如此反復，直至 樣液無反應后將硝酸全部加入。3) 在加畢20 ml濃硝酸樣液反應趨穩定后，將稱放樣液的燒杯， 蓋上表面亞，放入70—8(TC的恒溫水域鍋內，打開通風櫥。4) 待樣液不再產生大量棕色煙后，產生白色煙，樣液為無色或 淡黃色透明液體，消解完成，將燒杯取出。5) 待樣液冷卻后，力。20ml超純水于電熱板上加熱排酸，將硝酸揮發，反復排酸兩至三次，待樣液冷卻后，用超純水轉移到50ml容量瓶內，用水洗高型燒杯三次，樣液收集上述50tnl 容量lf瓦中并定容。該定容后溶液即為孩i量、痕量成分分析的 待測液，可直接進行光譜儀器法或定性比色法測定。 6)同時做空白對照，在微量、痕量成份分析時扣除空白結果。 實施方案的結果與討論經過無數次的試驗，本發明人驚奇地發現用水浴方法對電熱法消 化易發生爆炸或澎濺的樣品進行消解，可以更好的保證消解效果。雖 然消解原理相同，提供熱能觸使加快樣液消解，但本法其特征在于 香精遇硝酸雖易發生爆炸，但稱少量樣在分次少量加入賄酸可使反應 強度分間段逐次排放，反應的劇烈程度逐漸削減。香精濕法硝解在恒溫水浴內進行，水浴加熱，提供熱量恒定，樣 液吸熱散熱恒定，而且可避免由于局部反應劇烈，能量積聚可通過水 浴吸收緩解對燒杯壁的沖擊，防止爆裂。本發明的優點是一種安全便捷準確的消解方法，其現象明顯直觀、操作方便安 全、節約人工、成本低廉、不需要高額設備。本發明中所選擇使用的 香精含量和硝酸的使用量都不是確定值，只要具有上述公開的內容， 本領域普通技術人員都可以得到本發明的結果。實施例中的任何數據 并不構成對本發明保護范圍的限定。
具體實施方式
實施例11. 稱取2克香精于250 ml高型燒杯中。2. 沿高角燒杯壁緩緩加入濃硝酸，加入濃硝酸時以先少量加 入，待樣液反應稍緩后，再加少量，如此反復，直至樣液無 反應后將硝酸全部加入，計算為20. 5ml。3. 在加畢20 ml濃硝酸樣液反應趨穩定后，將稱放樣液的燒杯， 蓋上表面亞，；故入80。C的恒溫水域鍋內，打開通風櫥。4. 待樣液不再產生大量棕色煙后，產生白色煙，樣液為無色或 淡黃色透明液體，消解完成，將燒杯取出。5. 待樣液冷卻后，力口 20ml超純水于電熱板上加熱排酸，將硝 酸揮發，反復排酸兩至三次，待樣液冷卻后，用超純水轉移 到50ml容量瓶內，用水洗高型燒杯三次，樣液收集上述50ml容量瓶中并定容。該定容后溶液即為^f效量、痕量成分分析的 待測液，可直接進行光語儀器法或定性比色法測定。6. 同時做空白對照，在微量、痕量成份分析時扣除空白結果。1、 消解安全性^r證按上述方法稱取香精樣品，用硝酸進行水浴消解；結果沒有爆炸和澎濺現象產生，消解穩定。2、 消解完全性驗證按上述方法稱取香精樣品，用硝酸進行水浴消解；結果消解后液體清澈透明、消解完全。將香精中復合有機物完全消解，形成二氧化碳和水揮發。消解液中的微量元素(如鈣、鉀、 鎂、鐵、鋅、銅等)和痕量元素(砷、鉛、汞等)可以通過光譜儀器 法或定性比色方法測其含量。
權利要求
1.一種香精濕法消解方法，其特征在于按照如下步驟進行檢測1)取一定量的香精于高型燒杯中；2)向以上燒杯中，少量分次的加入硝酸，直至無反應為止，記下總硝酸加入量，作為空白參照量；3)將以上燒杯恒溫放置消解，待燒杯內樣液為無色或淡黃色時取出；4)分次加水，加熱排酸，將硝酸揮發，如此反復兩至三次后，用超純水移入容量瓶內并稀釋定容，即得微量、痕量成分檢測用的待測液。
2. 如權利要求1所述的香精濕法消解方法，其特征在于以上操作 同時做空白對照數據，方法如下即用等同量的超純水代替待檢 測樣品做相同的試驗來得到空白對照液；空白對照液用于在微量、 痕量成分4全測時作為空白結果扣除以減去實驗過程帶來各種成分 污染。
3. 如權利要求1所述的香精濕法消解方法，其特征在于所述的步 驟1)至步驟4 )在通風櫥內進行。
4. 如權利要求1所述的香精濕法消解方法，其特征在于所述步驟 1)中香精的取樣量范圍為0. 5-3g(或ml)。
5. 如權利要求4所述的香精濕法消解方法，其特征在于所述香精 的取樣量范圍為1-2 g(或ml)。
6. 如權利要求1所述的香精濕法消解方法，其特征在于所述步驟 2)中濃硝酸的加入總量小于等于30ml。
7. 如權利要求1所述的香精濕法消解方法，其特征在于步驟2) 中分次加入竭酸的方法如下最初沿壁加少量硝酸于上述燒杯內， 放置一定時間后，待反應由劇烈逐漸變緩，繼續沿壁緩緩加硝酸。
8. 如權利要求1所述的香精濕法消解方法，其特征在于所述的步 驟3)將加有樣品和硝酸的燒杯置于恒溫水浴鍋內，調水浴鍋溫 度40-99°C,放置一定時間，待燒杯內樣液不再產生大量棕色煙 后，產生白色煙，樣液為無色或淡黃色時取出。
9. 如權利要求8所述的香精濕法消解方法，其特征在于所述的調 水浴鍋溫度優選7G-80°C。
10. 如權利要求1所述的香精濕法消解方法，其特征在于所述的步 驟4)的方法如下待樣液冷卻后，加一定量超純水，優選20m L;在電熱板上加熱排酸，將硝酸揮發，如此反復兩到三次后， 用超純水移入容量瓶內，并定容；其中，進行相應倍數稀釋，優 選稀釋定容至50m L ,稀釋液即為微量、痕量成分分析的待測液， 可直接進行光語儀器法或定性比色法測定。
全文摘要
本發明涉及一種檢測方法改進，特別涉及一種香精濕法消解方法。屬于微量、痕量成份檢測的技術領域。一種香精濕法消解檢測方法，按照如下步驟進行檢測向香精中加一定量硝酸，置于一定溫度的恒溫水域鍋內消解，待樣液產生棕色煙，再經排酸后，樣液變為清澈明亮無色或淡黃色液體，即可進行微量、痕量成分分析。
文檔編號G01N1/28GK101256127SQ20081008464
公開日2008年9月3日 申請日期2008年3月14日 優先權日2008年3月14日
發明者王丹慧, 胡彩霞 申請人:內蒙古蒙牛乳業(集團)股份有限公司