一種鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，包括以下步驟：S1、對鈦及鈦合金表面依次進行除油清洗、酸洗處理；S2、將所述鈦及鈦合金表面的待掩膜區域進行掩膜處理；S3、對所述鈦及鈦合金表面進行酸蝕處理，并將酸蝕處理后的鈦及鈦合金表面浸入有機溶劑中進行去掩膜處理；S4、將所述鈦及鈦合金表面浸入陽極溶液進行陽極著色，并進行漂洗、吹干處理，制備得到鈦及鈦合金表面雙色膜層。本發明方法突破現有技術存在的顏色單一的缺陷，僅需采用一次陽極氧化的著色處理即可得到雙色的陽極著色膜，且形成的膜層色彩艷麗，顏色豐富，抗污能力強。
【專利說明】
一種鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及鈦及鈦合金材料表面處理領域，尤其涉及一種鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法。
【背景技術】
[0002]由于鈦及鈦合金具有良好的機械性能、優良的耐腐蝕性能、質量輕且生物相容性好，鑒于以上鈦及鈦合金的優點，近年來，鈦及鈦合金在各個領域均得到了廣泛的應用。例如，在航空航天方面，由于鈦合金比重小、重量輕、強度高，而應用于新一代飛機生產;在醫學上，由于鈦及鈦合金具有高的機械性能、良好的耐腐蝕性能以及生物惰性等特性故而引起醫學工程技術、醫療器械的設計師們及各種專業的醫生們對這種新結構材料高度重視，因此鈦及鈦合金廣泛應用于牙齒和骨骼的種植體，以及血管內支架;在高檔裝飾品、首飾方面，由于其質量輕、表面耐腐蝕性好，近年來應用的量越來越多。
[0003]當應用于醫療器械內植入產品時，如鈦合金椎弓根釘、鈦合金螺釘、鈦合金接骨板，純鈦牙種植體等，因臨床需要，不同患者及接骨部位使用鈦及鈦合金產品過程中，存在相同產品但規格型號不同的情況，為便于臨床手術的快速準確開展，需要對不同規格的產品進行標示，因此需對鈦及鈦合金產品表面進行局部標識，以區分規格尺寸。鈦及鈦合金表面陽極著色處理，可在表面形成不同厚度的透明氧化鈦薄膜，在光的干涉作用下產生不同的顏色膜層，但是目前此種方法僅限于形成單一顏色，無法在一次陽極氧化處理中形成多種顏色膜層。
[0004]因此，如何突破現有技術顏色單一的特點，在操作設備、工藝相對簡單的條件下，通過一次陽極著色，即能形成雙色的陽極著色膜也是業界亟待解決的問題。
【發明內容】
[0005]本發明所要解決的技術問題在于如何克服現有技術中陽極著色的顏色單一、無法在一次陽極氧化處理中形成多種顏色膜層的缺陷。
[0006]為了解決上述技術問題，本發明提供了一種鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，包括以下步驟:
51、對鈦及鈦合金表面依次進行除油清洗、酸洗處理；
52、將所述鈦及鈦合金表面的待掩膜區域進行掩膜處理；
53、對所述鈦及鈦合金表面進行酸蝕處理，并將酸蝕處理后的鈦及鈦合金表面浸入有機溶劑中進行去掩膜處理；
54、將所述鈦及鈦合金表面浸入陽極溶液進行陽極著色，并進行漂洗、吹干處理，制備得到鈦及鈦合金表面雙色膜層。
[0007]具體地，在相同電壓和陽極溶液槽液下，已掩膜區域與未掩膜區域在陽極著色處理后，即可形成兩種不同顏色的膜層。
[0008]進一步地，所述步驟SI中酸洗處理后，所述鈦及鈦合金表面的表面粗糙度Ra為Ra<0.8μπι。
[0009]進一步地，所述步驟SI中酸洗處理采用的溶液為硝酸、氫氟酸的混合酸溶液，其中，所述硝酸與氫氟酸的體積分數比為1-5:1。
[0010]進一步地，所述步驟SI中酸洗處理的時間為5-120s。
[0011]進一步地，所述步驟S3中酸蝕處理后的鈦及鈦合金表面的表面粗糙度Ra為0.8μπι
<Ra < 1.6μπι0
[0012]進一步地，所述步驟S3中酸蝕處理采用的溶液為硫酸、硝酸、鹽酸、檸檬酸和醋酸中的一種或多種的組合，其中，所述硫酸、硝酸、鹽酸、檸檬酸和醋酸中的任意一種溶液的質量分數為1-40%。
[0013]進一步地，所述步驟S3中酸蝕處理的溫度為40-95°C，時間為l_30min。
[0014]進一步地，所述步驟S4中陽極著色的著色電壓為5-110V，陽極溶液為非氟離子溶液。
[0015]進一步地，所述步驟S2中掩膜處理的掩膜劑為高分子膠，所述高分子膠在所述步驟S3中的有機溶劑中可溶解。
[0016]進一步地，所述步驟S3中的有機溶劑不與鈦及鈦合金發生反應，所述有機溶劑為乙醇、丙酮和異丙醇中的一種或多種的組合，其中，所述乙醇、丙酮和異丙醇中任意一種溶劑的體積分數為1_75%。
[0017]本發明的鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，具有如下有益效果:
1、本發明方法突破現有技術存在的顏色單一的缺陷，僅需采用一次陽極氧化的著色處理即可得到雙色的陽極著色膜，且形成的膜層色彩艷麗，顏色豐富，抗污能力強。
[0018]2、本發明工藝方法操作設備以及工藝相對簡單，溶液及條件易于維護，可實現批量生產，具有良好的應用前景。
【附圖說明】
[0019]為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其它附圖。
[0020]圖1為本發明的鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法的流程示意圖。
【具體實施方式】
[0021]下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。
[0022]實施例一:
本發明提供了一種鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，包括以下步驟:
51、采用除油清洗劑對鈦及鈦合金表面進行除油清洗；
52、采用酸洗溶液對鈦及鈦合金表面進行酸洗處理，酸洗處理采用的溶液為硝酸、氫氟酸的混合酸溶液，其中，所述硝酸與氫氟酸的體積分數比為I: I，在室溫下酸洗處理5S后，用純化水進行漂洗，經過上述處理后所述鈦及鈦合金表面的表面粗糙度Ra為Ra=0.7μπι;
53、所述鈦及鈦合金表面的待掩膜區域采用耐酸性的酚醛樹脂進行掩膜處理；
54、采用酸性的酸蝕溶液對掩膜處理后的鈦及鈦合金表面進行酸蝕處理，其中酸蝕處理采用的為硫酸、硝酸和檸檬酸構成的混合酸蝕液，其中硫酸的質量分數為30%，硝酸的質量分數為1%，檸檬酸的質量分數為5%以內，在40°C條件下酸蝕處理30min，經酸蝕處理后，純化水漂洗，鈦及鈦合金表面粗糙度為Ra在0.8μπι;
55、將酸蝕處理后的鈦及鈦合金的整個表面浸入有機溶劑中進行去掩膜處理，其中掩膜劑為高分子膠，所述高分子膠在有機溶劑中溶解，其中有機溶劑不與鈦及鈦合金反應，其為乙醇和水中的混合溶液，其中乙醇的體積分數為75%，剩余為水；
56、將去掩膜后的整個鈦及鈦合金表面作為陽極，浸入非氟離子的陽極溶液中，在著色電壓范圍為20V下，僅采用一次陽極氧化的著色處理，即可在已掩膜區域與未掩膜區域形成亮藍色及藍灰色的膜層，隨后漂洗吹干表面，制備得到鈦及鈦合金表面雙色膜層。
[0023]實施例二:
本發明提供了一種鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，包括以下步驟:
51、采用除油清洗劑對鈦及鈦合金表面進行除油清洗；
52、采用酸洗溶液對鈦及鈦合金表面進行酸洗處理，去除表面氧化膜，酸洗處理采用的溶液為硝酸、氫氟酸的混合酸溶液，其中，所述硝酸與氫氟酸的體積分數比為2:1，在室溫下酸洗處理30s后，用純化水進行漂洗，經過上述處理后所述鈦及鈦合金表面的表面粗糙度Ra為Ra=0.6μηι ；
53、所述鈦及鈦合金表面的待掩膜區域采用耐酸性的酚醛樹脂進行掩膜處理，對其進行保護處理；
54、采用酸性的酸蝕溶液對掩膜處理后的鈦及鈦合金表面進行酸蝕處理，其中酸蝕處理采用的為硫酸、鹽酸、檸檬酸和水構成的混合酸蝕液，其中硫酸的質量分數為35%，鹽酸的質量分數為1%，檸檬酸的質量分數為3%以內，在60°C條件下酸蝕處理20min，經酸蝕處理后，純化水漂洗，鈦及鈦合金表面粗糙度為Ra在1.Ομπι;
55、將酸蝕處理后的鈦及鈦合金的整個表面浸入有機溶劑中進行去掩膜處理，其中掩膜劑為高分子膠，所述高分子膠在有機溶劑中溶解，其中有機溶劑不與鈦及鈦合金反應，其為乙醇、異丙醇和水中的混合溶液，其中乙醇的體積分數為65%，異丙醇的體積分數為1%，剩余為水；
56、將去掩膜后的整個鈦及鈦合金表面作為陽極，浸入非氟離子的陽極溶液中，在著色電壓范圍為45V下，僅采用一次陽極氧化的著色處理，即可在已掩膜區域與未掩膜區域形成金黃色及灰色的膜層，隨后漂洗吹干表面，制備得到鈦及鈦合金表面雙色膜層。
[0024]實施例三:
本發明提供了一種鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，包括以下步驟:
51、采用除油清洗劑對鈦及鈦合金表面進行除油清洗；
52、采用酸洗溶液對鈦及鈦合金表面進行酸洗處理，去除表面氧化膜，酸洗處理采用的溶液為硝酸、氫氟酸的混合酸溶液，其中，所述硝酸與氫氟酸的體積分數比為3:1，在室溫下酸洗處理45s后，用純化水進行漂洗，經過上述處理后所述鈦及鈦合金表面的表面粗糙度Ra為Ra=0.4μηι ；
53、所述鈦及鈦合金表面的待掩膜區域采用耐酸性的聚丙烯酸酯樹脂進行掩膜處理，對其進行保護處理；
54、采用酸性的酸蝕溶液對掩膜處理后的鈦及鈦合金表面進行酸蝕處理，其中酸蝕處理采用的為硫酸、硝酸、檸檬酸和水構成的混合酸蝕液，其中硫酸的質量分數為40%，硝酸的質量分數為5%，檸檬酸的質量分數為8%，在75 °C條件下酸蝕處理15min，經酸蝕處理后，純化水漂洗，鈦及鈦合金表面粗糙度為Ra在1.2μπι;
55、將酸蝕處理后的鈦及鈦合金的整個表面浸入有機溶劑中進行去掩膜處理，其中掩膜劑為高分子膠，所述高分子膠在有機溶劑中溶解，其中有機溶劑不與鈦及鈦合金反應，其為丙酮、異丙醇和水中的混合溶液，其中丙酮的體積分數為40%，異丙醇的體積分數為5%，剩余為水；
56、將去掩膜后的整個鈦及鈦合金表面作為陽極，浸入非氟離子的陽極溶液中，在著色電壓范圍為60V下，僅采用一次陽極氧化的著色處理，即可在已掩膜區域與未掩膜區域形成粉紅色及紫紅色的膜層，隨后漂洗吹干表面，制備得到鈦及鈦合金表面雙色膜層。
[0025]實施例四:
本發明提供了一種鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，包括以下步驟:
51、采用除油清洗劑對鈦及鈦合金表面進行除油清洗；
52、采用酸洗溶液對鈦及鈦合金表面進行酸洗處理，去除表面氧化膜，酸洗處理采用的溶液為硝酸、氫氟酸的混合酸溶液，其中，所述硝酸與氫氟酸的體積分數比為4:1，在室溫下酸洗處理60s后，用純化水進行漂洗，經過上述處理后所述鈦及鈦合金表面的表面粗糙度Ra為Ra=0.4μηι ；
53、所述鈦及鈦合金表面的待掩膜區域采用耐酸性的聚丙烯酸酯樹脂進行掩膜處理，對其進行保護處理；
54、采用酸性的酸蝕溶液對掩膜處理后的鈦及鈦合金表面進行酸蝕處理，其中酸蝕處理采用的為硝酸、鹽酸、檸檬酸和水構成的混合酸蝕液，其中硝酸的質量分數為25%，鹽酸的質量分數為1%，檸檬酸的質量分數為10%，在80 0C條件下酸蝕處理1min，經酸蝕處理后，純化水漂洗，鈦及鈦合金表面粗糙度為Ra在1.3μπι;
55、將酸蝕處理后的鈦及鈦合金的整個表面浸入有機溶劑中進行去掩膜處理，其中掩膜劑為高分子膠，所述高分子膠在有機溶劑中溶解，其中有機溶劑不與鈦及鈦合金反應，其為乙醇、異丙醇和水中的混合溶液，其中乙醇的體積分數為40%，異丙醇的體積分數為8%，剩余為水；
56、將去掩膜后的整個鈦及鈦合金表面作為陽極，浸入非氟離子的陽極溶液中，在著色電壓范圍為80V下，僅采用一次陽極氧化的著色處理，即可在已掩膜區域與未掩膜區域形成紫紅色及紫黑色的膜層，隨后漂洗吹干表面，制備得到鈦及鈦合金表面雙色膜層。
[0026]實施例五:
本發明提供了一種鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，包括以下步驟:
51、采用除油清洗劑對鈦及鈦合金表面進行除油清洗；
52、采用酸洗溶液對鈦及鈦合金表面進行酸洗處理，去除表面氧化膜，酸洗處理采用的溶液為硝酸、氫氟酸的混合酸溶液，其中，所述硝酸與氫氟酸的體積分數比為5:1，在室溫下酸洗處理120s后，用純化水進行漂洗，經過上述處理后所述鈦及鈦合金表面的表面粗糙度Ra為Ra=0.1ym;
53、所述鈦及鈦合金表面的待掩膜區域采用耐酸性的環氧樹脂進行掩膜處理，對其進行保護處理；
54、采用酸性的酸蝕溶液對掩膜處理后的鈦及鈦合金表面進行酸蝕處理，其中酸蝕處理采用的為硫酸、醋酸、檸檬酸和水構成的混合酸蝕液，其中硫酸的質量分數為40%，醋酸的質量分數為5%，檸檬酸的質量分數為1%，在95 0C條件下酸蝕處理Imin，經酸蝕處理后，純化水漂洗，鈦及鈦合金表面粗糙度為Ra在1.6μπι;
55、將酸蝕處理后的鈦及鈦合金的整個表面浸入有機溶劑中進行去掩膜處理，其中掩膜劑為高分子膠，所述高分子膠在有機溶劑中溶解，其中有機溶劑不與鈦及鈦合金反應，其為乙醇、丙酮和水中的混合溶液，其中乙醇的體積分數為40%，丙酮的體積分數為10%，剩余為水；
56、將去掩膜后的整個鈦及鈦合金表面作為陽極，浸入非氟離子的陽極溶液中，在著色電壓范圍為IlOV下，僅采用一次陽極氧化的著色處理，即可在已掩膜區域與未掩膜區域形成綠色及深灰色的膜層，隨后漂洗吹干表面，制備得到鈦及鈦合金表面雙色膜層。
[0027]本發明的鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，具有如下有益效果:
1、本發明方法突破現有技術存在的顏色單一的缺陷，僅需采用一次陽極氧化的著色處理即可得到雙色的陽極著色膜，且形成的膜層色彩艷麗，顏色豐富，抗污能力強。
[0028]2、本發明工藝方法操作設備以及工藝相對簡單，溶液及條件易于維護，可實現批量生產，具有良好的應用前景。
[0029]以上所述是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 51、對鈦及鈦合金表面依次進行除油清洗、酸洗處理； 52、將所述鈦及鈦合金表面的待掩膜區域進行掩膜處理； 53、對所述鈦及鈦合金表面進行酸蝕處理，并將酸蝕處理后的鈦及鈦合金表面浸入有機溶劑中進行去掩膜處理； 54、將所述鈦及鈦合金表面浸入陽極溶液進行陽極著色，并進行漂洗、吹干處理，制備得到鈦及鈦合金表面雙色膜層。2.根據權利要求1所述的鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，其特征在于，所述步驟SI中酸洗處理后，所述鈦及鈦合金表面的表面粗糙度Ra為Ra < 0.8μπι。3.根據權利要求2所述的鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，其特征在于，所述步驟SI中酸洗處理采用的溶液為硝酸、氫氟酸的混合酸溶液，其中，所述硝酸與氫氟酸的體積分數比為1-5:1。4.根據權利要求3所述的鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，其特征在于，所述步驟SI中酸洗處理的時間為5-120s。5.根據權利要求1-4任意一項所述的鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中酸蝕處理后的鈦及鈦合金表面的表面粗糙度Ra為0.8μηι < Ra < 1.6μηι。6.根據權利要求5所述的鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中酸蝕處理采用的溶液為硫酸、硝酸、鹽酸、檸檬酸和醋酸中的一種或多種的組合，其中，所述硫酸、硝酸、鹽酸、檸檬酸和醋酸中的任意一種溶液的質量分數為1-40%。7.根據權利要求6所述的鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中酸蝕處理的溫度為40-95°C，時間為l_30min。8.根據權利要求6或7所述的鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中陽極著色的著色電壓為5-110V，陽極溶液為非氟離子溶液。9.根據權利要求8所述的鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中掩膜處理的掩膜劑為高分子膠，所述高分子膠在所述步驟S3中的有機溶劑中可溶解。10.根據權利要求9所述的鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中的有機溶劑不與鈦及鈦合金發生反應，所述有機溶劑為乙醇、丙酮和異丙醇中的一種或多種的組合，其中，所述乙醇、丙酮和異丙醇中任意一種溶劑的體積分數為1-75%。
【文檔編號】C25D11/26GK105862106SQ201610354758
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年5月26日
【發明人】陳艷文, 林志雄
【申請人】大博醫療科技股份有限公司