一種鈦合金牙種植體表面復合涂層的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于口腔鈦合金牙種植體表面改性技術領域，具體涉及一種鈦合金牙種植體表面復合涂層的制備方法。
【背景技術】
[0002]現代的口腔種植技術起源于本世紀三十年代，五十年代中期，瑞典哥德堡大學Branemark和Albrektsson教授在骨髓腔內微血管血流狀態研宄課題中，使用了高純度鈦作為植入材料，并且對植入動物體內的鈦材料進行了長期的觀察，發現純鈦與機體生物相容性很好，純鈦與兔子的脛骨產生了異常牢固的結合。Branemark教授提出了骨結合的概念，即是指在負重的種植體和有生命的骨組織之間一種直接牢固的結合。骨結合理論的提出為口腔種植學的形成奠定了基礎，實現了牙種植的第一次飛躍。近年來在口腔種植體植入技術基礎上發展起來的種植外科為口腔種植學帶來了第二次飛躍，使種植區的局部因素不再是絕對的禁忌癥。口腔修復已經從針對傳統方法難以修復的無牙頒以及游離端缺牙發展到可以修復所有類型的缺牙。
[0003]隨著種植體的發展，對牙種植體成功率的要求不斷提高，為了賦予牙種植體更好的生物活性和骨整合性能以滿足縮短愈合周期的治療需求，還需對鈦合金牙種植體進行表面改性處理。種植體的表面有多種類型，包括機械光滑表面、氧化表面、鈦漿噴涂表面、羥磷灰石涂層表面、噴砂加酸蝕表面、多球狀表面，以及混合型(即兩種或兩種以上表面的組合方式)等。目前還不斷地有新的表面處理方式出現，如納米鈦表面處理方式、納米羥磷灰石涂層表面處理方式等。牙種植體表面雖然有多種形式，但從大的分類來說，可分為粗糙表面和機械光滑表面。雖然不同粗糙表面處理骨結合效能在不同報道中略有差異，但粗糙表面比光滑表面更有利于骨結合已經得到大多數學者的認可。盡管近年來人們運用多種表面工程的方法對提高醫用鈦合金材料的綜合性能開展了大量的工作并取得可喜的進展，但涂層與鈦合金基體的界面結合強度較低仍是困擾該類技術臨床應用的瓶頸問題。且骨科內植物在力學環境和生物液體的侵蝕的共同作用下，涂層容易脫落、溶解，造成材料的生物活性降低、使用壽命縮短。另外一個難題是涂層與基體之間存在額外界面，使骨整合長期維持復雜化。因此，非涂層的表面粗化引起人們的重視，并且已有研宄發現鈦合金植入體表面特殊的拓撲結構亦可主動、快速誘導細胞與組織粘附與分化，加速骨整合，且骨結合性能優越。

【發明內容】

[0004]本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術中的不足，提供一種鈦合金牙種植體表面復合涂層的制備方法，該方法將噴砂處理、酸蝕處理與電化學去合金化處理的工藝過程相結合，在鈦合金牙種植體表面形成具有梯度分布的微孔洞的復合涂層，該鈦合金牙種植體植入人體后表面的微孔洞能夠加速骨愈合，并提高鈦合金牙種植體與骨組織的骨整合性能，大大改善鈦合金牙種植體植入人體后的長期穩定性和服役性能。
[0005]為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是:一種鈦合金牙種植體表面復合涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0006]步驟一、對待處理的鈦合金牙種植體表面進行噴砂處理，然后對噴砂處理后的鈦合金牙種植體進行超聲清洗和真空干燥；所述噴砂處理的噴砂壓力為0.6MPa?1.0MPa,噴砂角度為50°?85°，噴砂距離為2cm?4cm，噴砂時間為40s?120s ;
[0007]步驟二、將步驟一中真空干燥后的鈦合金牙種植體浸入第一酸液中，在溫度為70°C?100 °C的條件下進行酸蝕處理，然后對酸蝕處理后的鈦合金牙種植體進行超聲清洗和真空干燥；所述酸蝕處理的時間為5min?30min ；
[0008]步驟三、利用氮氣吹掃步驟二中真空干燥后的鈦合金牙種植體，然后將氮氣吹掃后的鈦合金牙種植體浸入第二酸液中，以鈦合金牙種植體為工作電極，鉑電極為輔助電極，在電壓為IV?5V的條件下對鈦合金牙種植體進行電化學去合金化處理；所述氮氣吹掃的時間為1min?30min，所述電化學去合金化處理的時間為0.5h?4h ;
[0009]步驟四、對步驟三中電化學去合金化處理后的鈦合金牙種植體進行超聲清洗，真空干燥后在鈦合金牙種植體表面生成復合涂層。
[0010]上述的一種鈦合金牙種植體表面復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟一中所述噴砂處理采用的砂粒為白剛玉砂、棕剛玉、硅砂、鈦砂、碳化硅或玻璃珠。
[0011]上述的一種鈦合金牙種植體表面復合涂層的制備方法，其特征在于，所述噴砂處理采用的砂粒為白剛玉砂。
[0012]上述的一種鈦合金牙種植體表面復合涂層的制備方法，其特征在于，所述砂粒的粒度為38 μ m?104 μ m。
[0013]上述的一種鈦合金牙種植體表面復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟一中所述噴砂處理的噴砂壓力為0.6MPa?0.8MPa，噴砂角度為65。?85。，噴砂距離為3cm?4cm，噴砂時間為50s?70s。
[0014]上述的一種鈦合金牙種植體表面復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟一中所述鈦合金為T1-6A1-4V鈦合金、T1-6Al-7Nb鈦合金或T1-3Zr-2Sn-3Mo_25Nb鈦合金。
[0015]上述的一種鈦合金牙種植體表面復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟二中所述第一酸液由硫酸溶液、鹽酸溶液和去離子水按體積比1:1: (I?3)混合而成，所述硫酸溶液的質量濃度為50%?80%，所述鹽酸溶液的質量濃度為5%?20%。
[0016]上述的一種鈦合金牙種植體表面復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟三中所述第二酸液由草酸溶液和硝酸溶液按體積比1: (I?3)混合而成，所述草酸溶液的質量濃度為3%?8%，所述硝酸溶液的質量濃度為4%?10%。
[0017]上述的一種鈦合金牙種植體表面復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟一、步驟二和步驟四中所述超聲清洗的具體過程為:先將鈦合金牙種植體采用去離子水超聲清洗5min?15min，然后采用丙酮超聲清洗5min?15min，再采用無水乙醇超聲清洗5min?15min。
[0018]本發明與現有技術相比具有以下優點:
[0019]1、本發明將噴砂處理、酸蝕處理與電化學去合金化處理的工藝過程相結合，在鈦合金牙種植體表面形成具有梯度分布的微孔洞的復合涂層，該鈦合金牙種植體植入人體后表面的微孔洞能夠加速骨愈合，并提高鈦合金牙種植體與骨組織的骨整合性能，大大改善鈦合金牙種植體植入人體后的長期穩定性和服役性能。
[0020]2、本發明在鈦合金牙種植體表面生成的復合涂層的微觀粗造度很高，含有很高的表面能，使得復合涂層的親水性能和細胞黏附性能很好，能夠顯著加速骨整合。
[0021]3、本發明的復合涂層由鈦合金牙種植體表面選擇性去除部分后得到，所以復合涂層表面粗化且不會剝落，沒有在人體組織與鈦合金牙種植體之間增加界面，因此生物安全性更好，該復合涂層中除含有微米級大孔(孔徑約為50μπι?150μπι)夕卜，還含有納米級微孔(孔徑約為50n