本發明涉及電鍍技術領域，尤其涉及一(yi)種鎳-鎢-石(shi)墨(mo)烯復合鍍液(ye)、鍍層及其制備方法。

背景技術：

目前，在(zai)基(ji)于(yu)石(shi)墨(mo)(mo)烯(xi)(xi)(xi)添加的復合鍍(du)層(ceng)的研究(jiu)中，主要集中于(yu)功能(neng)(neng)化石(shi)墨(mo)(mo)烯(xi)(xi)(xi)聚(ju)(ju)合物鍍(du)層(ceng)和(he)石(shi)墨(mo)(mo)烯(xi)(xi)(xi)基(ji)無機非(fei)金屬(shu)(shu)納(na)米(mi)鍍(du)層(ceng)上，關(guan)于(yu)金屬(shu)(shu)基(ji)石(shi)墨(mo)(mo)烯(xi)(xi)(xi)復合鍍(du)層(ceng)的制備和(he)研究(jiu)則很少，石(shi)墨(mo)(mo)烯(xi)(xi)(xi)添加的Ni-W復合鍍(du)層(ceng)更是未見(jian)有(you)相關(guan)的研究(jiu)報道。對于(yu)Ni-W-石(shi)墨(mo)(mo)烯(xi)(xi)(xi)復合鍍(du)層(ceng)而言(yan)，石(shi)墨(mo)(mo)烯(xi)(xi)(xi)的分散(san)(san)及制備過程(cheng)中的界(jie)面反應(ying)問題(ti)是制約這(zhe)類(lei)復合鍍(du)層(ceng)發展的重要原因。石(shi)墨(mo)(mo)烯(xi)(xi)(xi)密度小，極易團聚(ju)(ju)，如果在(zai)鍍(du)液中分散(san)(san)不(bu)均勻，不(bu)僅(jin)不(bu)能(neng)(neng)起(qi)到改(gai)性作用，還有(you)可(ke)能(neng)(neng)對鍍(du)層(ceng)的性能(neng)(neng)產生負面的影響。

致力于(yu)解(jie)決(jue)石墨(mo)(mo)(mo)烯的分(fen)散及界面(mian)問題，許多(duo)研究者(zhe)做了大(da)量的基(ji)(ji)礎研究工作。他們主要(yao)(yao)是(shi)從石墨(mo)(mo)(mo)烯的有(you)機功能(neng)(neng)化(hua)(hua)表(biao)(biao)面(mian)改性(xing)(xing)處理(li)出(chu)(chu)發，采用(yong)各(ge)種(zhong)有(you)機溶劑(ji)及表(biao)(biao)面(mian)活(huo)性(xing)(xing)劑(ji)，這(zhe)主要(yao)(yao)包括十二烷基(ji)(ji)硫酸鈉、烷基(ji)(ji)胺(an)、硅烷偶聯劑(ji)、重氮鹽、水(shui)合肼等(deng)，但(dan)分(fen)散效果并不大(da)理(li)想。同時，部分(fen)有(you)機溶劑(ji)及表(biao)(biao)面(mian)活(huo)性(xing)(xing)劑(ji)的加入會影響鍍(du)液的性(xing)(xing)能(neng)(neng)。從而(er)使復合鍍(du)層性(xing)(xing)能(neng)(neng)降低。研究表(biao)(biao)明，盡(jin)管(guan)由穩定的六元環(huan)構成的石墨(mo)(mo)(mo)烯呈現出(chu)(chu)化(hua)(hua)學惰性(xing)(xing)，但(dan)通(tong)過化(hua)(hua)學氧(yang)化(hua)(hua)法得(de)到的氧(yang)化(hua)(hua)石墨(mo)(mo)(mo)烯卻(que)表(biao)(biao)現出(chu)(chu)較高的化(hua)(hua)學活(huo)性(xing)(xing)。這(zhe)主要(yao)(yao)是(shi)源于(yu)氧(yang)化(hua)(hua)石墨(mo)(mo)(mo)烯的表(biao)(biao)面(mian)大(da)量含(han)氧(yang)官(guan)能(neng)(neng)團(tuan)(tuan)(tuan)的存(cun)在，如羧基(ji)(ji)、羥基(ji)(ji)、環(huan)氧(yang)基(ji)(ji)團(tuan)(tuan)(tuan)等(deng)，這(zhe)些(xie)官(guan)能(neng)(neng)團(tuan)(tuan)(tuan)的存(cun)在對氧(yang)化(hua)(hua)石墨(mo)(mo)(mo)烯形(xing)成了空間位阻(zu)效應(ying)，同時易于(yu)吸附陰離子型表(biao)(biao)面(mian)活(huo)性(xing)(xing)劑(ji)而(er)避免團(tuan)(tuan)(tuan)聚，因而(er)氧(yang)化(hua)(hua)石墨(mo)(mo)(mo)烯具有(you)良好的親水(shui)性(xing)(xing)和分(fen)散性(xing)(xing)。

如果將(jiang)這種(zhong)分散性良(liang)好的(de)(de)氧化石(shi)墨(mo)(mo)烯(xi)通(tong)過(guo)(guo)電沉積過(guo)(guo)程中的(de)(de)陰(yin)極(ji)還原作用在電極(ji)處直(zhi)接還原成(cheng)石(shi)墨(mo)(mo)烯(xi)，并在陰(yin)極(ji)上實現與鎳、鎢的(de)(de)共沉積，將(jiang)有效解決石(shi)墨(mo)(mo)烯(xi)分散性差的(de)(de)現狀，開發出性能優異的(de)(de)Ni-W-石(shi)墨(mo)(mo)烯(xi)功能復合鍍(du)層。

技術實現要素：

本發明(ming)針對現有技術的(de)(de)不足，提(ti)供一種鎳(nie)-鎢-石(shi)墨(mo)烯復合(he)鍍(du)層的(de)(de)制備方(fang)法(fa)，以(yi)制備出(chu)性(xing)能(neng)優異的(de)(de)鎳(nie)-鎢-石(shi)墨(mo)烯復合(he)鍍(du)層。

本發明是通過(guo)如(ru)下(xia)技術方案實現(xian)的：

提(ti)供一種鎳-鎢(wu)-石墨烯復合鍍液，所述鍍液包(bao)括(kuo)如下成分：

NiSO₄·6H₂O 15-25g/L

Na₂WO₄·2H₂O 35-45g/L

Na₃Cit·H₂O 75-90g/L

Na₂SO₄ 25g/L

NH₄Cl 20-35g/L

NaI 4g/L

BOZ 0.2-0.8g/L

SDS 0.2-0.8g/L

氧化(hua)石墨烯 0.05-0.20g/L。

優選的，所述鍍液(ye)包(bao)括如下成分(fen)：

NiSO₄·6H₂O 20g/L

Na₂WO₄·2H₂O 40g/L

Na₃Cit·H₂O 80g/L

Na₂SO₄ 25g/L

NH₄Cl 30g/L

NaI 4g/L

BOZ 0.4g/L

SDS 0.4g/L

氧化(hua)石墨烯 0.15g/L

本發明還提(ti)供一種鎳(nie)-鎢-石墨烯復合(he)鍍(du)層(ceng)，所述鍍(du)層(ceng)由上述的鍍(du)液(ye)電(dian)鍍(du)而成。

本(ben)發明還提(ti)供一種鎳-鎢-石(shi)墨烯復合(he)鍍(du)層的制(zhi)備方法，用于(yu)制(zhi)備上述(shu)(shu)的鍍(du)層，所述(shu)(shu)方法包括(kuo)如下步驟：

S101：制(zhi)備鍍液；

S102：基體前(qian)處理：將基體鋼(gang)片的表面依次在(zai)600、800、1000、1500、2000目的水砂(sha)紙(zhi)上進行(xing)打(da)磨(mo)，然后在(zai)相同拋光布上拋光至均一粗(cu)糙度；

S103：電鍍前處(chu)理：將所述(shu)步(bu)驟S102中(zhong)打磨拋(pao)光好的基體鋼片依次(ci)進行去(qu)離子(zi)水(shui)洗、熱堿洗、熱水(shui)洗、酸(suan)洗、超(chao)聲波清洗、去(qu)離子(zi)水(shui)洗、熱風吹干和稱(cheng)重，然(ran)后進行復(fu)合電沉積；

S104：復合電沉積：將所述步驟S103處理好的試樣放入裝有鍍液的燒杯中作為陰極，并調節鍍液pH等于8-10，高純石墨作為陽極，調節電極兩端的電流密度為3-10 A/dm²，溫度為80-90℃，電(dian)鍍(du)0.5-2小時，即得到表面(mian)鍍(du)有鎳-鎢(wu)-石墨烯復(fu)合鍍(du)層的基(ji)體(ti)。

優選的，所述鍍液的制(zhi)備方法包括：

S1011：將NiSO₄·6H₂O、Na₃Cit·H₂O、Na₂SO₄、NH₄Cl和NaI分別用去離子(zi)水(shui)溶解，并(bing)獲取相應(ying)的溶液；

S1012：將所述NiSO₄·6H₂O溶液作為A液，所述Na₃Cit·H₂O溶液、Na₂SO₄溶液、NH₄Cl溶液(ye)和NaI溶液(ye)充分混合后作為B液(ye)；

S1013：向所述B液中加入Na₂WO₄·2H₂O，充分攪拌至溶液澄清(qing)，作為(wei)C液；

S1014：將所述(shu)B液加入到所述(shu)C液中并攪拌，獲得D液；

S1015：將所述的(de)氧化(hua)(hua)石墨烯水(shui)分(fen)散液加(jia)入到D液中(zhong)，用氨水(shui)調節PH為(wei)9，然后加(jia)入去離子水(shui)至預配置(zhi)容量線，同時進行超(chao)聲(sheng)分(fen)散，獲(huo)得氧化(hua)(hua)石墨烯呈懸浮分(fen)布的(de)復合鍍液；其中(zhong)，氧化(hua)(hua)石墨烯水(shui)分(fen)散液加(jia)入前(qian)預先機(ji)械攪(jiao)拌24小時，使(shi)用前(qian)再超(chao)聲(sheng)分(fen)散1小時。

優(you)選的，所述的基體為45#方形鋼(gang)片。

本(ben)發明中，所(suo)述(shu)的(de)電(dian)鍍液(ye)為(wei)(wei)檸(ning)檬(meng)酸體系(xi)的(de)Ni-W合(he)金(jin)鍍液(ye)，以檸(ning)檬(meng)酸作為(wei)(wei)絡(luo)合(he)劑；所(suo)采(cai)用(yong)的(de)制備方法(fa)為(wei)(wei)復合(he)電(dian)沉積，石(shi)墨烯(xi)通(tong)過所(suo)加入(ru)的(de)氧化石(shi)墨烯(xi)在陰極表面的(de)還原過程得(de)到(dao)。

本發明(ming)提(ti)供一種(zhong)鎳(nie)-鎢-石(shi)(shi)墨(mo)(mo)烯(xi)(xi)(xi)復(fu)合(he)鍍(du)液、鍍(du)層(ceng)及(ji)其(qi)制(zhi)備方法，所述復(fu)合(he)鍍(du)液中(zhong)(zhong)包括氧化(hua)石(shi)(shi)墨(mo)(mo)烯(xi)(xi)(xi)，所述復(fu)合(he)鍍(du)層(ceng)的(de)(de)(de)制(zhi)備方法中(zhong)(zhong)，采(cai)用電沉(chen)積的(de)(de)(de)陰極還(huan)原作用將鍍(du)液中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)氧化(hua)石(shi)(shi)墨(mo)(mo)烯(xi)(xi)(xi)還(huan)原為石(shi)(shi)墨(mo)(mo)烯(xi)(xi)(xi)，并(bing)實現(xian)與金(jin)屬離子的(de)(de)(de)復(fu)合(he)共沉(chen)積，因此(ci)，可將石(shi)(shi)墨(mo)(mo)烯(xi)(xi)(xi)的(de)(de)(de)優異綜合(he)性(xing)(xing)能(neng)成(cheng)功移植(zhi)至(zhi)復(fu)合(he)鍍(du)層(ceng)中(zhong)(zhong)。液相電沉(chen)積制(zhi)備方法的(de)(de)(de)低溫特點(dian)可以有效(xiao)避(bi)免石(shi)(shi)墨(mo)(mo)烯(xi)(xi)(xi)在熔體中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)界(jie)面(mian)反應，使(shi)其(qi)保持自(zi)身的(de)(de)(de)特殊(shu)結(jie)構尺寸和性(xing)(xing)能(neng)不發生(sheng)損壞或缺失(shi)，實現(xian)其(qi)界(jie)面(mian)性(xing)(xing)能(neng)的(de)(de)(de)有效(xiao)控制(zhi)。利用氧化(hua)石(shi)(shi)墨(mo)(mo)烯(xi)(xi)(xi)易于(yu)(yu)分散(san)的(de)(de)(de)特性(xing)(xing)，緩解分散(san)性(xing)(xing)差、易于(yu)(yu)團(tuan)聚、界(jie)面(mian)反應等(deng)問題，將石(shi)(shi)墨(mo)(mo)烯(xi)(xi)(xi)優異的(de)(de)(de)綜合(he)性(xing)(xing)能(neng)移植(zhi)至(zhi)復(fu)合(he)鍍(du)層(ceng)中(zhong)(zhong)，制(zhi)備出了(le)結(jie)構穩定、適合(he)工程(cheng)化(hua)應用、高(gao)硬度、良好耐摩擦(ca)磨損性(xing)(xing)能(neng)、優異耐腐(fu)蝕性(xing)(xing)及(ji)自(zi)潤滑性(xing)(xing)能(neng)等(deng)集多功能(neng)于(yu)(yu)一體的(de)(de)(de)復(fu)合(he)鍍(du)層(ceng)。

附圖說明

為了更清楚的說(shuo)明(ming)本發明(ming)實施(shi)(shi)例或現有技(ji)術中的技(ji)術方案，下面(mian)將對實施(shi)(shi)例或現有技(ji)術描述中所需要(yao)使用(yong)的附(fu)圖(tu)(tu)作簡單(dan)介(jie)紹，顯而(er)易見的，對于本領域技(ji)術人員而(er)言，在不付出創(chuang)造性勞動的前提下，還可以(yi)根(gen)據這些附(fu)圖(tu)(tu)獲得其他的附(fu)圖(tu)(tu)。

圖1為本發明實施例1所采用的氧化(hua)石墨烯的SEM圖。

圖2為本發明實施例(li)1制得的(de)鎳-鎢-石墨烯復(fu)合鍍(du)層(ceng)的(de)SEM圖。

圖3為本(ben)發明(ming)實施例1制得的鎳-鎢-石墨烯(xi)復合(he)鍍層(ceng)的EDS能譜圖。

圖4為(wei)本發明(ming)實施例2制得的(de)(de)鎳-鎢-石墨烯復合(he)鍍層的(de)(de)截面圖。

圖(tu)5為本發明實施例(li)2制(zhi)得(de)的鎳-鎢-石墨烯(xi)復合鍍層(ceng)的EDS能譜圖(tu)。

圖6為本發明實施(shi)例3所制得的(de)表面鍍(du)有鎳-鎢-石墨烯復合(he)鍍(du)層(ceng)的(de)組織結構形(xing)貌圖。

具體實施方式

為了使本技術(shu)領(ling)域(yu)的人(ren)員(yuan)更好(hao)地(di)理解本發明(ming)中的技術(shu)方(fang)案,下面將結合本發明(ming)實(shi)(shi)施(shi)例(li)(li)中的附(fu)圖，對本發明(ming)實(shi)(shi)施(shi)例(li)(li)中的技術(shu)方(fang)案進(jin)行清楚、完整地(di)描述(shu)，顯(xian)然，所(suo)描述(shu)的實(shi)(shi)施(shi)例(li)(li)僅(jin)僅(jin)是本發明(ming)一部(bu)分實(shi)(shi)施(shi)例(li)(li)，而不是全部(bu)的實(shi)(shi)施(shi)例(li)(li)。基于本發明(ming)中的實(shi)(shi)施(shi)例(li)(li)，本領(ling)域(yu)技術(shu)人(ren)員(yuan)在沒(mei)有做出創造(zao)性勞(lao)動前提下所(suo)獲得(de)的所(suo)有其他實(shi)(shi)施(shi)例(li)(li)，都應當屬于本發明(ming)的保護(hu)范圍。

實施例1

本實施例提供了(le)一種(zhong)鎳-鎢-石墨烯復(fu)合鍍液，所(suo)述(shu)鍍液包括如下成分(fen)：

NiSO₄·6H₂O 20g/L

Na₂WO₄·2H₂O 40g/L

Na₃Cit·H₂O 80g/L

Na₂SO₄ 25g/L

NH₄Cl 30g/L

NaI 4g/L

BOZ 0.4g/L

SDS 0.4g/L

氧化(hua)石墨烯 0.05g/L

上(shang)述復合鍍液的(de)制備方法如下：

S1011：將NiSO₄·6H₂O、Na₃Cit·H₂O、Na₂SO₄、NH₄Cl和NaI分別用(yong)去離子水溶解(jie)，獲得相應(ying)的溶液；

S1012：將上述的NiSO₄·6H₂O溶(rong)(rong)液(ye)(ye)作為(wei)A液(ye)(ye)，將剩下的(de)幾種鹽溶(rong)(rong)液(ye)(ye)充分混(hun)合后作為(wei)B液(ye)(ye)；

S1013：將與上述鍍液組成相適應的量的的Na₂WO₄·2H₂O粉末緩緩加入(ru)到B液(ye)中，充分攪(jiao)拌至溶液(ye)澄清(qing)，作為C液(ye)；

S1014：將B液(ye)緩緩加(jia)入到C液(ye)中，同(tong)時進(jin)行(xing)充分攪拌，作為D液(ye)；

S1015：稱取與上述鍍液(ye)(ye)(ye)中相(xiang)適應的(de)(de)(de)(de)量(liang)(liang)的(de)(de)(de)(de)氧化(hua)(hua)石墨(mo)(mo)烯(xi)(xi)(xi)納米(mi)顆粒(li)（圖1所示，片層(ceng)結構，大小為1-2μm，片層(ceng)厚度為幾納米(mi)左(zuo)右）分散(san)于水(shui)(shui)(shui)溶液(ye)(ye)(ye)中，獲(huo)得氧化(hua)(hua)石墨(mo)(mo)烯(xi)(xi)(xi)水(shui)(shui)(shui)分散(san)液(ye)(ye)(ye)，然后將(jiang)與上述鍍液(ye)(ye)(ye)相(xiang)適應的(de)(de)(de)(de)量(liang)(liang)的(de)(de)(de)(de)氧化(hua)(hua)石墨(mo)(mo)烯(xi)(xi)(xi)水(shui)(shui)(shui)分散(san)液(ye)(ye)(ye)加(jia)(jia)入到D液(ye)(ye)(ye)中，用氨(an)水(shui)(shui)(shui)調整鍍液(ye)(ye)(ye)pH至9.0，加(jia)(jia)入與上述鍍液(ye)(ye)(ye)相(xiang)適應的(de)(de)(de)(de)量(liang)(liang)的(de)(de)(de)(de)BOZ和熱水(shui)(shui)(shui)溶解后的(de)(de)(de)(de)SDS，用去離子(zi)水(shui)(shui)(shui)調至預配(pei)置容量(liang)(liang)線(xian)附近，同(tong)時(shi)進行超(chao)(chao)聲(sheng)分散(san)，得到氧化(hua)(hua)石墨(mo)(mo)烯(xi)(xi)(xi)呈(cheng)懸浮(fu)分布(bu)的(de)(de)(de)(de)復合鍍液(ye)(ye)(ye)；其中，氧化(hua)(hua)石墨(mo)(mo)烯(xi)(xi)(xi)水(shui)(shui)(shui)分散(san)液(ye)(ye)(ye)加(jia)(jia)入前(qian)預先(xian)機械(xie)攪(jiao)拌(ban)24小時(shi)，使用前(qian)再(zai)超(chao)(chao)聲(sheng)分散(san)1小時(shi)。

利(li)用本實施例(li)的復合渡液制備鎳-鎢-石墨烯復合鍍層的方法(fa)如下(xia)：

S102：基體前處理：將45^#不銹(xiu)鋼基體端面依次在(zai)600、800、1000、1500、2000目(mu)的砂紙(zhi)上進行(xing)打磨，然后在(zai)相同拋光布(bu)上拋光至均一粗糙度；

S103：電鍍前處理：將上述(shu)打磨拋光好的基體依次進(jin)行(xing)(xing)去(qu)離子水(shui)洗(xi)(xi)(xi)、熱(re)(re)堿洗(xi)(xi)(xi)、熱(re)(re)水(shui)洗(xi)(xi)(xi)、酸(suan)洗(xi)(xi)(xi)、超聲波清洗(xi)(xi)(xi)、去(qu)離子水(shui)洗(xi)(xi)(xi)、熱(re)(re)風吹干和稱(cheng)重，然(ran)后進(jin)行(xing)(xing)復合(he)電沉(chen)積；

S103：復合電沉積：將上述步驟S103中處理好的試樣放入裝有上述鍍液的燒杯中作為陰極，調節鍍液pH使其等于9，鍍液溫度調節為85℃，高純石墨作為陽極，調節電極兩端電流密度為3A/dm²，電鍍1小時，即得到(dao)表面鍍有鎳-鎢-石(shi)墨烯復合鍍層的不銹鋼基體。

本實施例制得的鎳-鎢-石墨烯復合鍍層形貌如圖2所示，結合圖3中的EDS分析結果可知，氧化石墨烯已通過電沉積的陰極還原作用還原成石墨烯，并均勻彌散分布于復合鍍層中，對復合鍍層的性能起到了提升作用。經檢測，本實例制得的復合鍍層硬度為601.2 HV_0.2，摩擦系數為0.75，自腐蝕電流密度為6.036 μA·cm²，自腐蝕電位為-451 mV，較(jiao)未(wei)添(tian)加氧(yang)化石墨烯(xi)情形(xing)均有較(jiao)大幅度提高。

實施例2

本實(shi)施(shi)例提供一種鎳-鎢(wu)-氧化石墨烯復合鍍(du)液(ye)，所述鍍(du)液(ye)由(you)以下成分組成：

NiSO₄·6H₂O 20g/L

Na₂WO₄·2H₂O 40g/L

Na₃Cit·H₂O 80g/L

Na₂SO₄ 25g/L

NH₄Cl 30g/L

NaI 4g/L

BOZ 0.2g/L

SDS 0.2g/L

氧化(hua)石墨烯(xi) 0.1g/L

本實施例的鎳-鎢-石墨烯復合鍍液的制備方法與上述實施例1形同，利用本實施例提供的鎳-鎢-石墨烯復合鍍液制備復合鍍層的方法中，基體前處理步驟和電鍍前處理步驟和上述實施例1相同，復合電沉積步驟中：將電鍍前處理步驟中處理好的試樣放入裝有鍍液的燒杯中作為陰極，調節鍍液pH使其等于9，鍍液溫度調至90℃，高純石墨作為陽極，調節電極兩端電流密度為5A/dm²，電(dian)鍍(du)1小(xiao)時，即得到表面(mian)鍍(du)有鎳-鎢-石(shi)墨烯復(fu)合鍍(du)層的不(bu)銹鋼基體(ti)。

本實施例制得的鎳-鎢-石墨烯復合鍍層截面組織結構及其元素分布如圖4和圖5所示，由圖4和圖5可知，復合鍍層組織致密，無明顯孔洞、裂縫，與基體結合良好，厚度約10μm，EDS元素分布圖中僅出現了Ni、W及C元素的吸收峰，并未發現O元素峰存在，同樣證實了氧化石墨烯已經被陰極還原作用還原成了石墨烯。經檢測，本實例制得的復合鍍層硬度為626.2HV_0.2，摩擦系數為0.60，自腐蝕電流密度為5.289μA·cm²，自腐蝕(shi)電(dian)位為-458mV，較未添(tian)加氧化石墨烯情形均有較大幅(fu)度提高。

實施例3

本實施例提供一種鎳(nie)-鎢-石墨烯復合鍍液(ye)，所述鍍液(ye)由以下成分組(zu)成：

NiSO₄·6H₂O 20g/L

Na₂WO₄·2H₂O 40g/L

Na₃Cit·H₂O 80g/L

Na₂SO₄ 25g/L

NH₄Cl 30g/L

NaI 4g/L

BOZ 0.4g/L

SDS 0.4g/L

氧化石墨烯 0.15g/L

本實施例的鎳-鎢-石墨烯復合鍍液的制備方法同上述實施例1，利用本實施例提供的鎳-鎢-石墨烯復合鍍液制備鍍層的方法中，基體前處理和電鍍前處理步驟和實施例1相同，復合電沉積步驟中：將電鍍前處理中處理好的試樣放入裝有鍍液的燒杯中作為陰極，調節鍍液pH使其等于9，鍍液溫度為85℃，高純石墨作為陽極，調節電極兩端電流密度為3 A/dm²，電(dian)鍍(du)(du)1小(xiao)時，即得(de)到表面鍍(du)(du)有鎳-鎢-石(shi)墨(mo)烯復合(he)鍍(du)(du)層的不銹鋼基體。

本例制得的鎳-鎢-石墨烯復合鍍層微觀組織形貌如圖6所示，可以看出45^#不銹鋼表面均勻鍍上了一復合鍍層，該復合鍍層組織致密，晶粒細小，無明顯孔洞、裂縫，呈胞狀組織結構。經檢測，本實例制得的鎳-鎢-石墨烯復合鍍層硬度為688.5HV_0.2，摩擦系數為0.55，自腐蝕電流密度為0.013μA·cm²，自腐蝕電位(wei)為-454mV，較未添加氧化石墨烯情形均有較大幅度提高。

實施例4

本實施例(li)提(ti)供一種(zhong)鎳-鎢-石墨(mo)烯復合(he)鍍液，所述鍍液由(you)以下成分組成：

NiSO₄·6H₂O 20g/L

Na₂WO₄·2H₂O 40g/L

Na₃Cit·H₂O 80g/L

Na₂SO₄ 25g/L

NH₄Cl 30g/L

NaI 4g/L

BOZ 0.4g/L

SDS 0.4g/L

氧化石(shi)墨烯 0.2g/L

本實施例提供的鎳-鎢-石墨烯復合鍍液的制備方法同實施例1，利用本實施例提供的鎳-鎢-石墨烯復合鍍液制備復合鍍層的方法中，基體前處理和電鍍前處理過程均同實施例1，復合電沉積步驟中：將電鍍前處理步驟中處理好的試樣放入裝有鍍液的燒杯中作為陰極，調節鍍液pH使其等于9，鍍液溫度為90 ℃，高純石墨作為陽極，調節電極兩端電流密度為3A/dm²，電鍍1小時(shi)，即得(de)到表(biao)面鍍有(you)鎳(nie)-鎢-石(shi)墨烯復合鍍層的不銹鋼基體。

本例制得的石墨烯鎳鎢復合鍍鍍層硬度為648.3 HV_0.2，摩擦系數為0.70，自腐蝕電流密度為8.429μA·cm²，自腐(fu)蝕電位(wei)為(wei)-340mV。

實施例5

本(ben)實施例提供(gong)一種鎳-鎢-石墨烯(xi)復合(he)鍍液，所述復合(he)鍍液由以下成分(fen)組成：

NiSO₄·6H₂O 15g/L

Na₂WO₄·2H₂O 35g/L

Na₃Cit·H₂O 75g/L

Na₂SO₄ 25g/L

NH₄Cl 20g/L

NaI 4g/L

BOZ 0.4g/L

SDS 0.4g/L

氧化(hua)石墨烯 0.05g/L

本實施例的鎳-鎢-石墨烯復合鍍液的制備方法同上述實施例1，利用本實施例提供的鎳-鎢-石墨烯復合鍍液制備鍍層的方法中，基體前處理與電鍍前處理過程均同于實施例1，復合電沉積步驟中，將電鍍前處理中處理好的試樣放入裝有鍍液的燒杯中作為陰極，調節鍍液pH使其等于8，鍍液溫度為80℃，高純石墨作為陽極，調節電極兩端電流密度為10A/dm²，電(dian)鍍(du)0.5小時(shi)，即得到表面(mian)鍍(du)有鎳-鎢(wu)-石墨(mo)烯(xi)復(fu)合鍍(du)層的不銹鋼基體。

經檢測，本實例制得的鎳-鎢-石墨烯復合鍍層硬度為588.4 HV_0.2，摩擦系數為0.82，自腐蝕電流密度為6.401μA·cm²，自腐蝕(shi)電位為-436 mV，較未添加(jia)氧化(hua)石墨烯情形(xing)均有(you)較大(da)幅度(du)提高。

實施例6

本實(shi)施例提供一種鎳-鎢-石墨烯(xi)復(fu)合(he)鍍液，所(suo)述(shu)復(fu)合(he)鍍液由以下成分(fen)組成：

NiSO₄·6H₂O 25g/L

Na₂WO₄·2H₂O 45g/L

Na₃Cit·H₂O 90g/L

Na₂SO₄ 25g/L

NH₄Cl 35g/L

NaI 4g/L

BOZ 0.8g/L

SDS 0.8g/L

氧(yang)化石墨烯 0.2g/L

本實施例的鎳-鎢-石墨烯復合鍍液的制備方法同上述實施例1，利用本實施例提供的鎳-鎢-石墨烯復合鍍液制備鍍層的方法中，基體前處理與電鍍前處理過程均同于實施例1，復合電沉積步驟中，將電鍍前處理中處理好的試樣放入裝有鍍液的燒杯中作為陰極，調節鍍液pH使其等于10，鍍液溫度為90℃，高純石墨作為陽極，調節電極兩端電流密度為6A/dm²，電鍍2小(xiao)時，即得到表面(mian)鍍有鎳-鎢-石墨烯復合鍍層的不銹鋼基體(ti)。

經檢測，本實例制得的鎳-鎢-石墨烯復合鍍層硬度為686.9 HV_0.2，摩擦系數為0.58，自腐蝕電流密度為5.267μA·cm²，自腐蝕電位為-389mV，較未添加氧(yang)化(hua)石墨(mo)烯情形(xing)均有(you)較大幅度提高。

當(dang)然，上述(shu)說明(ming)(ming)也并不(bu)僅限(xian)于(yu)上述(shu)舉例，本(ben)(ben)發(fa)明(ming)(ming)未經(jing)描述(shu)的(de)(de)技(ji)術特征可(ke)以(yi)通過或(huo)采用現有技(ji)術實(shi)(shi)現，在(zai)此不(bu)再贅述(shu)；以(yi)上實(shi)(shi)施(shi)例及(ji)附(fu)圖僅用于(yu)說明(ming)(ming)本(ben)(ben)發(fa)明(ming)(ming)的(de)(de)技(ji)術方案并非是(shi)對本(ben)(ben)發(fa)明(ming)(ming)的(de)(de)限(xian)制，參照優選(xuan)的(de)(de)實(shi)(shi)施(shi)方式對本(ben)(ben)發(fa)明(ming)(ming)進行了詳細說明(ming)(ming)，本(ben)(ben)領域(yu)的(de)(de)普通技(ji)術人員應當(dang)理解(jie)，本(ben)(ben)技(ji)術領域(yu)的(de)(de)普通技(ji)術人員在(zai)本(ben)(ben)發(fa)明(ming)(ming)的(de)(de)實(shi)(shi)質(zhi)范圍內所做(zuo)出的(de)(de)變化、改型、添(tian)加或(huo)替換都不(bu)脫離本(ben)(ben)發(fa)明(ming)(ming)的(de)(de)宗旨，也應屬(shu)于(yu)本(ben)(ben)發(fa)明(ming)(ming)的(de)(de)權利要求保護范圍。