專利名稱：一種利用離子液體低溫電沉積鐵的方法
技術領域：
本發明涉及ー種利用離子液體低溫電沉積鐵的方法。
背景技術：
離子液體是ー種完全由離子構成的室溫融鹽，通常由幾何結構不対稱的有機陽離子和無機或有機陰離子組成。離子液體具有很多與傳統溶劑不同的特點(I)沒有顯著的蒸氣壓。離子液體一般難以揮發，即使在較高的溫度和真空度下也能保持穩定的液態。這樣一方面離子液體不會成為蒸氣擴散到大氣中造成環境污染，因此被譽為“綠色溶剤”;另ー方面它可以在很寬的溫度范圍內保持液態(有的可達300°C )。所以采用離子液體作為反應溶劑可以在更寬的溫度范圍內研究和控制化學反應。(2)離子液體是許多有機物、有機金屬化合物、無機化合物，甚至高分子材料的良好溶剤。同時由于它們大多為非質子溶劑，可以大大地減少溶劑化和溶劑解離現象的發生；溶解在其中的化合物可以有很高的反應活性。(3)離子液體通常都具有較寬的電化學窗ロ，即在寬的電壓范圍內，離子液體可以不發生電化學反應。這是一般電解液所不具備的。選擇合適的離子液體，可以極大地拓展電化學研究領域。(4)組成離子液體 的有機離子可調整和選擇，在理論上可以組合出多種離子液體，根據不同的用途和場合，對溶劑的不同要求，可以有針對性地進行選擇與調配，使我們對溶劑有更大的選擇空間。(5)離子液體具有較好的熱穩定性和化學穩定性，一般可以回收重復使用，使用方便，有利于環保。
發明內容
本發明的目的是提供ー種操作溫度低、能耗少、對設備腐蝕性小的利用離子液體低溫電沉積鐵的方法。ー種利用離子液體低溫電沉積鐵的方法，其特別之處在于，包括如下步驟以無水氯化鐵為原料，離子液體為電解質，先將氯化鐵完全溶解在其中，再采用直流電源進行電沉積，電沉積時槽電壓高于氯化鐵分解電壓而低于離子液體的電化學窗ロ，從而在陰極上生產出鐵，陽極上放出氯氣。其中離子液體電解質是以烷基咪唑鹽、烷基吡啶鹽、烷基吡咯鹽、烷基季銨鹽、烷基季膦鹽、氟代烷基咪唑鹽、氟代烷基吡啶鹽、氟代烷基吡咯鹽、氟代烷基季銨鹽和氟代烷基季膦鹽任選其一作為陽離子，與以Cr、AlCl4' BF4_、PF6_、N03_、N(CF3SO2)IP CF3SOf任選其一作為陰離子，組成的一種純離子液體或者兩種及以上的混合離子液體。其中電沉積采用直流電沉積方式，用高純石墨、金屬銅或金屬鎢為陽極，固體鐵為陰極，陰極電流密度控制在5 100A/m2,槽電壓控制在1. 0 3V,極距控制在15 60mm,電解溫度控制在25 150°C。其中所使用的電解槽陰極與陽極均為垂直排列，電極表面相互平行，并且在槽體內至少設有ー組以陽極、陰極、陽極方式排列的電極。其中氯化鐵和離子液體的用量為使氯化鐵能完全溶解在離子液體中的任意配比。本發明方法提供了ー種利用離子液體低溫電沉積生產金屬鐵的方法。該方法以氯化鐵FeCl3為原料，將FeCl3溶解到離子液體中，配制成離子液體-FeCl3電解液，進行電沉積。電沉積過程中，槽電壓要高于氯化鐵的分解電壓，而低于離子液體的電化學窗ロ，陰極上生產鐵，陽極上放出氯氣。離子液體質量輕、無毒、無揮發性、無可燃性、導電性良好、熱穩定性高、熔點低、沸點高、電化學窗ロ寬，能夠減緩對電極材料和槽襯的腐蝕，并可循環利用。
具體實施例方式本發明方法是針對目前エ業電沉積生產鐵存在的一些問題，如高能耗、對環境不友好、腐蝕設備，成本大、污染環境等問題，提出ー種利用離子液體進行電沉積生產鐵。該方法操作溫度低、能耗少、對設備腐蝕性小，將大大降低生產成本。本發明方法是ー種利用離子液體低溫電沉積生產金屬鐵的方法，該方法以氯化鐵FeCl3為原料，將FeCl3溶解到離子液體中，所得溶液為電解液進行直流電沉積。槽壓高于氯化鐵的分解電壓，而低于離子液體的電化學窗ロ。陰極上產生鐵，陽極上放出氯氣。方法所選用的離子液體主要考慮兩 個問題，一是對氯化鐵有良好的溶解性，ニ是具有較寬的電化學窗口和較高的電導率。常見離子液體的陽離子有烷基咪唑鹽、烷基吡啶鹽、烷基吡咯鹽、烷基季銨鹽、烷基季膦鹽等陽離子，為了提高其電化學穩定性還可以對其進行氟代處理。常用的陰離子除氯離子外還有BF4_、PF6_、N03_、AlCl4' CF3SO3' N(CF3SO2)2-等陰離子。另外所采用的離子液體可以是ー種純離子液體，也可以是兩種以上的混合離子液體。采用直流電解，槽壓要高于合氯化鐵的分解 電壓而低于離子液體的電化學窗ロ，陰極上生產出鐵，陽極上放出氯氣。實施例1 :稱取20g的[Emim]Cl，按照[Emim] Cl與AlCl3的摩爾比為1:2加入氯化鋁AlCl3,待其充分溶解后，加入適量無水氯化鐵然后充分溶解，使氯化鐵的濃度為2mmol/L，恒溫油浴60°C加熱并在該條件下電解。再以兩片平行鎢片為陽極，中間為固體鉄片陰極，極距15mm,恒電流電解陽極產生氯氣，陰極上析出固體鐵。電沉積采用直流電沉積方式，陰極電流密度控制在50A/m2，槽電壓控制在1. 5V。實施例2:稱取20g的[Bmim]Cl，按照[Bmim]Cl與氯化鋁AlCl的摩爾比為1:2加入氯化鋁AlCl3，待其充分溶解后，加入適量無水氯化鐵，使氯化鐵的濃度為2. 5mmol/L，恒溫油浴60°C加熱并在該條件下電解。再以兩片平行鎢片為陽極，中間為固體鉄片陰極，極距15mm，恒電流電解，陽極產生氯氣，陰極上析出固體鉄。電沉積采用直流電沉積方式，陰極電流密度控制在60A/m2，槽電壓控制在1. 5V。
權利要求
1.一種利用離子液體低溫電沉積鐵的方法，其特征在于，包括如下步驟以無水氯化鐵為原料，離子液體為電解質，先將氯化鐵完全溶解在其中，再采用直流電源進行電沉積，電沉積時槽電壓高于氯化鐵分解電壓而低于離子液體的電化學窗口，從而在陰極上生產出鐵，陽極上放出氯氣。
2.如權利要求1所述的一種利用離子液體低溫電沉積鐵的方法，其特征在于其中離子液體電解質是以燒基味卩坐鹽、燒基批淀鹽、燒基批略鹽、燒基季按鹽、燒基季勝鹽、氣代燒基咪唑鹽、氟代烷基吡啶鹽、氟代烷基吡咯鹽、氟代烷基季銨鹽和氟代烷基季膦鹽任選其一作為陽離子，與以Cl' AlCl4' BF4_、PF6_、N03_、N (CF3SO2) _和CF3SOf任選其一作為陰離子，組成的一種純離子液體或者兩種及以上的混合離子液體。
3.如權利要求1所述的一種利用離子液體低溫電沉積鐵的方法，其特征在于其中電沉積采用直流電沉積方式，用高純石墨、金屬銅或金屬鎢為陽極，固體鐵為陰極，陰極電流密度控制在5 100A/m2，槽電壓控制在1. 0 3V，極距控制在15 60mm，電解溫度控制在25 150°C。
4.如權利要求3所述的一種利用離子液體低溫電沉積鐵的方法，其特征在于其中所使用的電解槽陰極與陽極均為垂直排列，電極表面相互平行，并且在槽體內至少設有一組以陽極、陰極、陽極方式排列的電極。
5.如權利要求1所述的一種利用離子液體低溫電沉積鐵的方法，其特征在于其中氯化鐵和離子液體的用量為使氯化鐵能完全溶解在離子液體中的任意配比。
全文摘要
本發明涉及一種利用離子液體低溫電沉積鐵的方法，其特點是，包括如下步驟以無水氯化鐵為原料，離子液體為電解質，先將氯化鐵完全溶解在其中，再采用直流電源進行電沉積，電沉積時槽電壓高于氯化鐵分解電壓而低于離子液體的電化學窗口，從而在陰極上生產出鐵，陽極上放出氯氣。本發明方法提供了一種利用離子液體低溫電沉積生產金屬鐵的方法。該方法以氯化鐵FeCl3為原料，將FeCl3溶解到離子液體中，配制成離子液體-FeCl3電解液，進行電沉積。電沉積過程中，槽電壓要高于氯化鐵的分解電壓，而低于離子液體的電化學窗口，陰極上生產鐵，陽極上放出氯氣。
文檔編號C25C3/34GK103046082SQ201210563699
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月22日 優先權日2012年12月22日
發明者馬梅彥 申請人:彩虹集團公司