專利名稱：高純銅的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種高純金屬的制備方法，尤其涉及一種高純銅的制備方法。
背景技術：
銅，原子序數29，相對原子質量為63.546。純銅是紫紅色金屬，質地堅韌，有延展性并有順磁性，熔點為1083.40C，沸點為2567°C，密度為8.92g/cm3。高純銅是指純度在4N以上的金屬銅，高純銅具有很小的晶界面積，晶格缺陷少，其某些性質與金相似，具有較好的導電性、延展性、抗腐蝕能力和表面性能，同時軟化溫度也比較低。高純銅在基地的溫度下具有高的導熱性，優良的加工性能。高純銅廣泛應用于集成電路、電子封裝、光伏太陽能發電技術等領域。近年來隨著高新技術產業的發展，高純銅的應用領域日益廣泛。高純銅的制備通常 分為純化和超純化兩個步驟進行，高純銅的制備一般以粗銅為原料，進一步除去其中的雜質，得到5N-7N的高純銅。目前制備高純銅的方法主要有區域精煉法、陰離子交換法、電解精煉法等。區域精煉法是制備高純金屬的主要方法之一，目前高純銅的區域精煉法有“漂浮區域精煉法”和“脫硫區域精煉法”。采用上述方法制備得到的高純銅純度能夠得到保證，但是硬度相應的降低了。陰離子交換法制備高純銅時將銅離子和氯離子形成配離子，在鹽酸溶液中具有不同的穩定性及在氧化、還原條件下一價或二價銅離子和雜質離子分配系數不同，因此可以通過控制鹽酸的濃度來清除雜質離子。通過離子交換，除去銅溶液中的雜質離子，然后蒸干溶液得到高純的氯化銅，在對氯化銅進行還原，得到高純銅，采用此方法時使用到鹽酸，在制備得過程中會造成環境污染。電解精煉法是制取高純銅最為主要的方法，在高純銅的制取方法中，電解精煉技術最為出成熟、應用最為廣泛，是最為有工業前途的方法。電解精煉制備高純銅最關鍵的技術是對電解液進行高度純化，原料是一般電解廠得到的陰極銅，通過再電解將銅的純度提聞。于2007年9月5日公開的中國專利公開號CN101029406A公開了一種銅的電解精煉方法，其中，在將還有銅、金、銀、鉬、銠、釕中的至少一種貴金屬的銅、貴金屬廢料原料進行熔融處理并精煉，使用所得到的貴金屬品味高地陽極進行銅電解精煉，通過使陽極中Sn的品味為0.33%或以下，使陽極電流密度為200A/m2或以下，可以不產生懸浮陽極泥，并且不發生鈍化來進行電解精煉銅。此外，傳統電解銅技術不能有效地除去了其中的難除雜質，特別是其中的N1、Ag、Pb、Zn、Sb，從而導致獲得的銅中難除雜質等偏高。而且，傳統電解銅技術所生產的產品無法達到5N質量要求。
發明內容
針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種高純銅的制備方法，其有效地除去其中的難除雜質。本發明的另一目的在于提供一種高純銅的制備方法，其制備的高純銅的質量達到5N要求。為了達到本發明的目的，本發明提供一種高純銅的制備方法，包括步驟:配制硫酸銅溶液作為電解液；將配制的電解液裝入電解槽中；將銅原料制作為電解槽的陽極板和陰極板；將陽極板和陰極板分別裝入到電解槽的陽極區和陰極區中；以及啟動電解槽的電解循環，進行直流電解，以在陰極板上獲得電解銅。本發明的有益效果如下。相比于傳統電解銅技術，本發明所述高純銅的制備方法能有效地除去其中的難除雜質。本發明所述高純銅的制備方法獲得的高純銅產品質量達到5N要求。此外，本發明所述高純銅的制備方法所需設備簡單、單套設備產能比較大、成本比較低、環保。
圖1給出了根據本發明的高純銅的制備方法的流程圖。其中，附圖標記說明如下:S1、S2、S3、S4、S5 步驟
具體實施例方式下面結合
根據本發明的高純銅的制備方法。如圖1所示，根據本發明的高純銅的制備方法包括步驟:配制硫酸銅溶液作為電解液(步驟SI);將配制的電解液裝入電解槽中(步驟S2);將銅原料制作為電解槽的陽極板和陰極板(步驟S3);將陽極板和陰極板分別裝入到電解槽的陽極區和陰極區中(步驟S4);以及啟動電解槽的電解循環，進行直流電解，以在陰極板上獲得電解銅(步驟S5)。在步驟SI中，優選地，在硫酸銅溶液中，銅離子濃度為10 100g/L，硫酸濃度為10 500g/L。優選地，配制所述硫酸銅溶液可由5N銅作為原料，從而達到所述濃度，但不局限于此。在步驟SI中，優選地，電解液的溫度為20 80°C。在步驟S3中，優選地，銅原料為4N銅。在步驟S3中，優選地，電解槽中的同名電極板之間的極間距為I 30cm。其中，極間距指的是同名電極板(同為陽極板或陰極板)中心之間的距離。在步驟S5中，優選地，直流電解的電流密度為100 600A/m2。其中，直流電解所需的直流電可通過設置在電解槽電解循環通路上的整流器來進行。接下來，說明根據本發明所述的高純銅的制備方法的實施例。實施例1配制硫酸銅溶液作為電解液，其中:銅離子濃度為70g/L，硫酸濃度為100g/L，電解液溫度為30°C;將配制的電解液裝入電解槽中；將5N銅原料制作為電解槽的陽極板和陰極板；將陽極板和陰極板分別裝入到電解槽的陽極區和陰極區中，其中極間距為20cm ;啟動電解槽的電解循環，進行直流電解，以在陰極板上獲得電解銅，其中電流密度為100A/m2。實施例2配制硫酸銅溶液作為電解液,其中:銅離子濃度為10g/L,硫酸濃度為10g/L,電解液溫度為60°C;將配制的電解液裝入電解槽中；將5N銅原料制作為電解槽的陽極板和陰極板；將陽極板和陰極板分別裝入到電解槽的陽極區和陰極區中，其中極間距為Icm;啟動電解槽的電解循環，進行直流電解，以在陰極板上獲得電解銅，其中電流密度為300A/m2。實施例3
配制硫酸銅溶液作為電解液，其中:銅離子濃度為100g/L，硫酸濃度為200g/L，電解液溫度為40°C;將配制的電解液裝入電解槽中；將5N銅原料制作為電解槽的陽極板和陰極板；將陽極板和陰極板分別裝入到電解槽的陽極區和陰極區中，其中極間距為15cm ;啟動電解槽的電解循環，進行直流電解，以在陰極板上獲得電解銅，其中電流密度為120A/m2。實施例3配制硫酸銅溶液作為電解液，其中:銅離子濃度為80g/L,硫酸濃度為500g/L,電解液溫度為80°C;將配制的電解液裝入電解槽中；將5N銅原料制作為電解槽的陽極板和陰極板；將陽極板和陰極板分別裝入到電解槽的陽極區和陰極區中，其中極間距為30cm ;啟動電解槽的電解循環，進行直流電解，以在陰極板上獲得電解銅，其中電流密度為600A/m2。實施例4配制硫酸銅溶液作為電解液，其中:銅離子濃度為90g/L，硫酸濃度為300g/L，電解液溫度為45°C;將配制的電解液裝入電解槽中；將5N銅原料制作為電解槽的陽極板和陰極板；將陽極板和陰極板分別裝入到電解槽的陽極區和陰極區中，其中極間距為20cm ;啟動電解槽的電解循環，進行直流電解，以在陰極板上獲得電解銅，其中電流密度為300A/m2。實施例5配制硫酸銅溶液作為電解液，其中:銅離子濃度為100g/L，硫酸濃度為500g/L，電解液溫度為20°C;將配制的電解液裝入電解槽中；將5N銅原料制作為電解槽的陽極板和陰極板；將陽極板和陰極板分別裝入到電解槽的陽極區和陰極區中，其中極間距為30cm ;啟動電解槽的電解循環，進行直流電解，以在陰極板上獲得電解銅，其中電流密度為400A/m2。最后給出上述實施例的測試結果。測試電解銅采用電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)進行檢測(生產廠家為PE公司，型號為=DRC-1I)。該設備的檢測條件為:溫度為18°C _28°C，相對濕度為30-70%，潔凈度為1000級。表I給出了實施例1-5的測試結果。從表I看出，本發明獲得的電解銅的雜質含量低，從而相比現有技術能有效地去除難去除的雜質。此外，實施例1-5中所制備的電解銅的產品質量均達到5N標準。表I實施例1-5的銅的雜質含量(單位:ppm)
權利要求
1.一種高純銅的制備方法，其特征在于，包括步驟: 配制硫酸銅溶液作為電解液； 將配制的電解液裝入電解槽中； 將銅原料制作為電解槽的陽極板和陰極板； 將陽極板和陰極板分別裝入到電解槽的陽極區和陰極區中；以及 啟動電解槽的電解循環，進行直流電解，以在陰極板上獲得電解銅。
2.根據權利要求1所述的高純銅的制備方法，其特征在于，所述配制所述硫酸銅溶液由5N銅作為原料。
3.根據權利要求1所述的高純銅的制備方法，其特征在于，所述硫酸銅溶液中，銅離子濃度為10 100g/L，硫酸濃度為10 500g/L。
4.根據權利要求1所述的高純銅的制備方法，其特征在于，所述電解液的溫度為20 80。。。
5.根據權利要求1所述的高純銅的制備方法，其特征在于，所述銅原料為4N銅。
6.根據權利要求1所述的高純銅的制備方法，其特征在于，所述電解槽內的同名電極板之間的極間距為I 30cm。
7.根據權利要求1所述的高純銅的制備方法，其特征在于，所述直流電解的電流密度為 100 600A/m2。
全文摘要
本發明提供一種高純銅的制備方法，包括步驟配制硫酸銅溶液作為電解液；將配制的電解液裝入電解槽中；將銅原料制作為電解槽的陽極板和陰極板；將陽極板和陰極板分別裝入到電解槽的陽極區和陰極區中；以及啟動電解槽的電解循環，進行直流電解，以在陰極板上獲得電解銅。本發明所述高純銅的制備方法能有效地除去其中的難除雜質，所獲得的高純銅產品質量達到5N要求。
文檔編號C25C1/12GK103160854SQ20111042300
公開日2013年6月19日 申請日期2011年12月15日 優先權日2011年12月15日
發明者朱劉, 朱世明 申請人:廣東先導稀材股份有限公司