專利名稱：：一種鎂合金表面上無氰電鍍鎳層的方法
技術領域：
：本發明涉及金屬的表面處理
技術領域：
，具體是涉及鎂合金表面無氰電鍍金屬層的方法，特別提供了鎂合金表面無氰電鍍鎳層的方法。
背景技術：
：鎂合金作為一種輕質工程結構材料，具有高比強度、高比剛度以及優越的減震性能，在交通、通訊、航空、航天等領域有著廣泛的應用領域。但是，鎂合金熔點低、耐熱性差、表面硬度低、耐磨性和耐蝕性及裝飾性差等缺點限制了其在一些領域的應用。由于鎂及鎂合金化學活性極大，在大氣環境下極易迅速在表面形成一層惰性的氧化層，因此，常規的一些金屬表面電鍍方法受到一定的限制。目前，鎂合金的電鍍方法主要為預鍍鋅、預鍍銅之后才能開始電鍍別的金屬，而且大部分為含氰電鍍。例如，現在國內外普遍采用的是美國ASTM推薦的電鍍金屬Ni的標準方法，是Dow公司開發的浸鋅鍍法，其預處理采用了浸鋅和氰化物鍍銅工藝。然而，該工藝過程復雜，重復性較差，使用氰化物，鍍液有毒，污染環境，鍍層的光亮性及鍍液的穩定性還需要進一步改善。
發明內容本發明的目的是提供了一種不含氰化物的電鍍金屬層的方法，該方法不用含氰的預鍍液，在一定程度上解決了目前鎂合金表面電鍍金屬存在使用氰化物污染環境這一問題。本發明的目的是同時提供了一種不含氰化物的電鍍鋅層的方法，該方法不用含氰的預鍍液，在一定程度上解決了目前鎂合金表面電鍍金屬存在使用氰化物污染環境這一問題。本發明的目的是還提供了一種不含氰化物的電鍍鎳層的方法，該方法不用含氰的預鍍液，在一定程度上解決了目前鎂合金表面電鍍金屬存在使用氰化物污染環境這一問題。本發明提供的一種鎂合金表面上無氰電鍍金屬層的方法，該方法包括去氫、脫脂、出光、預鍍、鍍功能金屬層和后處理工序，每兩道工序之間需對零件進行流水沖洗，所述的預鍍是在鎂合金表面預鍍一層含鋅合金層，該合金含30at%80at。/。鋁，余量為鋅及不可避免的雜質，厚度為510nm。本發明提供的鎂合金表面上無氰電鍍金屬層的方法，所述的預鍍的工藝參數為預鍍液配比為——硫酸鋅1050g/L,焦磷酸鈉100150g/L,鉻酐530g/L，碳酸鈉l9g/L，氟化鈉28g/L,異丙醇鋁1050g/L,余量為去離子水，預鍍液PH811;電鍍溫度6590'C,電流密度110A/dm2，在室溫下預鍍2030min,取出后用流水沖洗。本發明提供的鎂合金表面上無氰電鍍金屬層的方法，在預鍍之前經過活化處理，活化處理的工藝參數為活化液配比為——酸性氟化銨7095g/L，氫氟酸1.53.5ml/L，正磷酸2.03.5ml/L，余量為去離子水；在室溫下浸泡20~30s，取出后用流水沖洗。本發明提供的鎂合金表面上無氰電鍍金屬層的方法，在預鍍之前經過活化處理，活化處理的工藝參數為活化液配比為——酸性氟化銨2065g/L，檸檬酸38g/L，氟化氫銨310g/L，余量為去離子水；在室溫下浸泡520s，取出后用流水沖洗。本發明提供的鎂合金表面上無氰電鍍金屬層的方法，在預鍍之前經過活化處理，活化處理的工藝參數為活化液配比為——酸性氟化銨535g/L，氨水1025mL/L，偏磷酸520mL/L,余量為去離子水；在室溫下浸泡1030s，取出后用流水沖洗。本發明提供的鎂合金表面上無氰電鍍金屬層的方法，所述的去氫是把零件放在200240。C的箱式爐中，保溫l3h。本發明提供的鎂合金表面上無氰電鍍金屬層的方法，所述的脫脂的工藝參數為-脫脂液配比為——l~12g/L的NaOH和519g/L的Na2C03配置成的堿性溶液，加入0.55g/L的焦磷酸鈉；脫脂時溫度要求保持在4565"左右，脫脂時間大約410min，并不斷地攪拌脫脂液，脫脂完畢后，取出零件先用熱水洗，后用室溫流水沖洗。本發明提供的鎂合金表面上無氰電鍍金屬層的方法，所述的出光的工藝參數為出光液配比——鉻酐90160g/L，硝酸525ml/L,亞硝酸鈉620g/L,余量為去離子水；在室溫下浸泡20300s，取出后用流水沖洗。本發明提供的鎂合金表面上無氰電鍍金屬層的方法，后處理工序包括鍍層的去氫處理和鍍層的鈍化處理。本發明提供的鎂合金表面上無氰電鍍鋅層的方法，該方法包括去氫、脫脂、出光、預鍍、鍍鋅和后處理工序，每兩道工序之間需對零件進行流水沖洗，所述的預鍍是在鎂合金表面預鍍一層含鋅合金層，該合金含30at%80at^/。鋁，余量為鋅及不可避免的雜質，厚度為510nm，在上述的預鍍層的基礎上再鍍鋅層。本發明提供的鎂合金表面上無氰電鍍鋅層的方法，所述的預鍍及鍍鋅的工藝參數為預鍍液配比為——硫酸鋅1050g/L，焦磷酸鈉100150g/L，鉻酐530g/L，碳酸鈉l9g/L，氟化鈉28g/L，異丙醇鋁1050g/L，余量為去離子水，預鍍液PH811;電鍍溫度6590'C，電流密度110A/dm2，在室溫下預鍍2030min，取出后用流水沖洗。鍍鋅液配比為——氯化鉀6090g/L，氯化鋅50110g/L，硼酸2090g/L，CT525g/L，BZ0.55g/L,PH為3.56.5，余量為去離子水。鍍鋅時電鍍工藝參數為電鍍溫度154(TC，陰極電流密度0.53.5A/dm2，電鍍鋅時間為6090min。本發明提供的鎂合金表面上無氰電鍍鋅層的方法，在預鍍之前經過活化處理，活化處理的工藝參數為活化液配比為——酸性氟化銨7095g/L，氫氟酸1.53.5ml/L，正磷酸2.03.5ml/L，余量為去離子水；在室溫下浸泡2030s，取出后用流水沖洗。本發明提供的鎂合金表面上無氰電鍍鋅層的方法，在預鍍之前經過活化處理，活化處理的工藝參數為活化液配比為——酸性氟化銨2065g/L,檸檬酸3~8g/L，氟化氫銨310g/L，余量為去離子水；在室溫下浸泡520s,取出后用流水沖洗。本發明提供的鎂合金表面上無氰電鍍鋅層的方法，在預鍍之前經過活化處理，活化處理的工藝參數為活化液配比為——酸性氟化銨535g/L，氨水1025mL/L,偏磷酸520mL/L，余量為去離子水；在室溫下浸泡1030s，取出后用流水沖洗。本發明提供的鎂合金表面上無氰電鍍鋅層的方法，所述的去氫是把零件放在20024(TC的箱式爐中，保溫l3h。本發明提供的鎂合金表面上無氰電鍍鋅層的方法，所述的脫脂的工藝參數為脫脂液配比為——112g/L的NaOH和519g/L的Na2C03配置成的堿性溶液，加入0.55g/L的焦磷酸鈉；脫脂時溫度要求保持在4565'C左右，脫脂時間大約410min，并不斷地攪拌脫脂液，脫脂完畢后，取出零件先用熱水洗，后用室溫流水沖洗。本發明提供的鎂合金表面上無氰電鍍鋅層的方法，所述的出光的工藝參數為出光液配比——鉻酐90160g/L，硝酸525ml/L,亞硝酸鈉620g/L,余量為去離子水；在室溫下浸泡20300s，取出后用流水沖洗。本發明提供的鎂合金表面上無氰電鍍鋅層的方法，后處理工序包括鍍層的去氫處理和鍍層的鈍化處理。本發明提供的鎂合金表面上無氰電鍍鎳層的方法，該方法包括去氫、脫脂、出光、預鍍、鍍鎳和后處理工序，每兩道工序之間需對零件進行流水沖洗，其特征在于所述的預鍍是在鎂合金表面預鍍一層含鋅合金層，該合金中30atM80at。/。鋁，余量的鋅及不可避免的雜質，厚度為510jim，在上述的預鍍基礎上再鍍鎳層。本發明提供的鎂合金表面上無氰電鍍鎳層的方法，所述的預鍍及鍍鎳的工藝參數為預鍍液配比為——硫酸鋅1050g/L，焦磷酸鈉100150g/L，鉻酐530g/L，碳酸鈉l9g/L，氟化鈉28g/L，異丙醇鋁1050g/L，余量為去離子水，預鍍液PH811;電鍍溫度6590'C,電流密度110A/dm2，在室溫下預鍍2030min,取出后用流水沖洗。鍍中性鎳液的配方為氯化鎳150310g/L，硼酸2458g/L，DN-10.150.5g/L，糖精酸0.251.5g/L，香豆素0.54g/L，PH26，余量為去離子水。鍍中性鎳時電鍍工藝參數為電鍍溫度2072'C，電流密度35A/dm2，電鍍時間5070min。鍍光亮鎳液的配方為硫酸鎳110224g/L，氯化鈉5~25g/L，硫酸鎂10~35g/L，硼酸0.53.5g/L，BBZ0.1g/L,PH26，余量為去離子水。鍍光亮鎳時電鍍工藝參數為電鍍溫度為室溫；電流密度15A/dm2，電鍍時間6080min。本發明提供的鎂合金表面上無氰電鍍鎳層的方法，在預鍍之前經過活化處理，活化處理的工藝參數為活化液配比為——酸性氟化銨7095g/L,氫氟酸1.5~3.5ml/L，正磷酸2.03.5ml/L,余量為去離子水；在室溫下浸泡2030s，取出后用流水沖洗。本發明提供的鎂合金表面上無氰電鍍鎳層的方法，在預鍍之前經過活化處理，活化處理的工藝參數為活化液配比為——酸性氟化銨2065g/L，檸檬酸3~8g/L,氟化氫銨310g/L，余量為去離子水；在室溫下浸泡520s，取出后用流水沖洗。本發明提供的鎂合金表面上無氰電鍍鎳層的方法，在預鍍之前經過活化處理，活化處理的工藝參數為活化液配比為——酸性氟化銨535g/L，氨水1025mL/L,偏磷酸520mL/L,余量為去離子水；在室溫下浸泡10~30s，取出后用流水沖洗。本發明提供的鎂合金表面上無氰電鍍鎳層的方法，所述的去氫是把零件放在200~24(TC的箱式爐中，保溫l3h。本發明提供的鎂合金表面上無氰電鍍鎳層的方法，所述的脫脂的工藝參數為脫脂液配比為——112g/L的NaOH和519g/L的Na2C03配置成的堿性溶液，加入0.55g/L的焦磷酸鈉；脫脂時溫度要求保持在4565'C左右，脫脂時間大約4lOmin，并不斷地攪拌脫脂液，脫脂完畢后，取出零件先用熱水洗，后用室溫流水沖洗。本發明提供的鎂合金表面上無氰電鍍鎳層的方法，所述的出光的工藝參數為出光液配比——鉻酐卯160g/L，硝酸525ml/L，亞硝酸鈉620g/L，余量為去離子水；在室溫下浸泡20300s，取出后用流水沖洗。本發明提供的鎂合金表面上無氰電鍍鎳層的方法，后處理工序包括鍍層的去氫處理和鍍層的鈍化處理。鍍層的去氫處理是指試樣在酸洗、脫脂及電鍍過程中都可能在鍍層及金屬中產生滲氫，造成晶格扭曲，內應力增大，產生脆性，使襯底與鍍層的結合力受到破壞，為此，電鍍完成后，需要將試樣放到150-25(TC的熱處理爐中，保溫15小時，進行去氫處理。鍍層的鈍化處理是指電鍍工作完成后，要及時進行鍍層的鈍化或封孔處理。如果由于各種原因，鍍層沒有及時鈍化，試樣可浸到10°/^25%硫酸溶液中，浸泡時間l~3min進行活化處理后再進行鈍化處理，鍍層鈍化處理的目的是為提高鍍鋅層的耐蝕性，增加其裝飾性，改進鍍層與襯底的結合力，使鍍層表面生成一層穩定性髙，組織致密的鈍化膜。本發明所提供的方法，通過合理的浸鋅合金預處理，電鍍金屬層不用含氰的電鍍液，減少了環境污染；鍍液配制和電鍍工藝可操作性強，本領域的普通技術人員可以進行；電鍍金屬層與鎂合金襯底的結合強度高，熱震120小時表面不變化、無脫落，有效的提高了鎂合金的表面性能，極大地拓展鎂合金的應用領域。圖1為鎂合金表面上電鍍鎳層的表面狀態。具體實施例方式本發明鎂合金表面無氰電鍍鎳的方法含有前處理過程、電鍍鎳層過程和后處理過程等工藝。整個具體的步驟包括去氫、脫脂、熱水洗、冷水洗、出光、冷水洗、活化、預鍍、冷水洗、電鍍、冷水洗、鍍層去氫、鍍層鈍化處理等。為了增加電鍍層與襯底之間的結合強度，應注意電鍍鋅需要預鍍鋅合金兩次(浸兩次)；電鍍其它金屬層如Ni、Cr等，還要再預鍍一層其它金屬層后，才能進行電鍍；電鍍時間應根據用戶的需要進行。實施例l取40X40X100鑄造鎂合金試樣。1.去氫將準備好的鎂合金試樣放到20(TC的熱處理爐中，保溫2h，進行去氫處理。2.脫脂脫脂液選用2g/L的NaOH(皂化)、5g/LWNa2C03、0.8g/L的焦磷酸鈉配置成的堿性溶液，脫脂時溫度要求保持在45'C左右，脫脂時間大約5min，并不斷攪拌脫脂液，使試樣充分脫脂，這樣可以充分的清洗試樣表面沾附的油污。3.熱水洗將上述經化學脫脂的試樣浸入溫度約為60'C的熱水(去離子水)中，浸泡處理3min。4.冷水洗將上述熱水洗的試樣在室溫下，以流動的去離子水清洗3min。5.出光首先配制出光液，將待處理的鎂合金構件浸泡出光液中，在室溫下浸泡處理20_300秒。出光液配方如下表l一l表l一l出光液配方組分含量鉻酐90g/L硝酸5ml/L亞硝酸鈉6g/L6.冷水洗:工藝條件及操作方法同步驟47.活化:把上述冷水洗過的試樣，浸入活化液中，活化溫度為室溫，活化時間為約30秒，在合金表面出現均勻氣泡為止，活化液配方如下表1一2表1—2活化液配方組分含量酸性氟化銨70g/L氫氟酸1.5ml/L正磷酸2.0ml/L8.冷水洗:工藝條件及操作方法同步驟49預鍍:將上述活化后的試樣迅速浸入預鍍液中進行預鍍。預鍍液配方及工藝見表l一3表1一3預鍍液配方及工藝成分含量硫酸鋅10g/L鉻酐8g/L焦磷酸鈉105g/L碳酸鈉2g/L氟化鈉2g/L異丙醇鋁15g/LPH8溫度65。C電流密度2A/dm2該預鍍合金層中30at。/。鋁,余量的鋅及不可避免的雜質，厚度為6拜。10.冷水洗工藝條件及操作方法同步驟411.鍍鎳層一先電鍍中性鎳，再鍍光亮鎳。首先配制電鍍液，配方及工藝如表l一4、1一5所述，將去離子水以外的組分分別用去離子水溶解，混合得電鍍液，電鍍過程嚴格按工藝條件進行。表l一4電鍍中性鎳配方及工藝成分含量糖精酸0.25g/L氯化鎳150g/L硼酸24g/L香豆素0.5g/LDN-12g/LPH2電鍍溫度20°C陰極電流密度3A/dm2電鍍時間50min<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>12.冷水洗:工藝條件及操作方法同步驟413.后處理電鍍完成后，同步驟1對鎳層進行二次去氫處理，再對鎳層進行鈍化處理,其工藝條件及操作方法如實施例1中表1~6所述，并嚴格按工藝條件進行。<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>本實施例中，預鍍液重現性好，壽命達12個月電鍍鎳層與鎂合金基體結合力好，熱震120小時，表面無明顯變化，不脫落。取40X40X100鑄造鎂合金試樣。1.去氫將準備好的鎂合金試樣放到200'C的熱處理爐中，保溫2小時，進行去氫處理。2.脫脂脫脂液為2g/L的NaOH(皂化)、5g/LWNa2C03、0.8g/L的焦磷酸鈉配置成的堿性溶液，脫脂時溫度要求保持在45'C左右，脫脂時間大約5min,并不斷攪拌脫脂液，使試樣充分脫脂，這樣可以充分的清洗試樣表面沾附的油污。3.熱水洗將上述經化學脫脂的試樣浸入溫度約為60'C的熱水(去離子水)中，浸泡處理3mim4.冷水洗將上述熱水洗的試樣在室溫下，以流動的去離子水清洗3min。5.出光首先配制出光液，將待處理的鎂合金構件浸泡出光液中，在室溫下浸泡處理20—300秒。出光液配方如下表2—1。表2—1出光液配方組分含量鉻酐90g/L硝酸10ml/L亞硝酸鈉6g/L6.冷水洗:工藝條件及操作方法同步驟47.活化:把上述冷水洗過的試樣，浸入活化液中，活化溫度為室溫，活化時間為約30秒，在合金表面出現均勻氣泡為止，活化液配方如下表2—2表2—2活化液配方組分含量酸性氟化銨85g/L氫氟酸2.5ml/L正磷酸3.0ml/L8.冷水洗:工藝條件及操作方法同步驟49預鍍:將上述活化后的試樣迅速浸入預鍍液中進行預鍍。預鍍液配方及工藝見表2—3表2—3預鍍液配方及工藝成分含量硫酸鋅20g/L鉻酐8g/L焦磷酸鈉105g/L碳酸鈉3g/L氟化鈉3g/L異丙醇鋁20g/LPH8溫度65。C電流密度2A/dm2該預鍍合金層中40at。/。鋁,余量的鋅及不可避免的雜質，厚度為6pm。10.冷水洗工藝條件及操作方法同步驟411.鍍鎳層一先電鍍中性鎳，再鍍光亮鎳。首先配制電鍍液，配方及工藝如表2—4、2一5所述，將去離子水以外的組分分別用去離子水溶解，混合得電鍍液，電鍍過程嚴格按工藝條件進行。表2一電鍍中性鎳配方及工藝成分_tl_糖精酸0.28g/L氯化鎳160g/L硼酸26g/L香豆素l攀DN-10.15g/LPH3電鍍溫度30'C陰極電流密度3A/dm2電鍍時間55min表2—5電鍍光亮鎳配方及工藝成分含量硫酸鎳130g/L氯化鈉8g/L硼酸l.Og/L硫酸鎂13g/LBBZ0.1g/LPH3電鍍溫度室溫陰極電流密度1.8A/dm2電鍍時間64min12.冷水洗:工藝條件及操作方法同步驟413.后處理:電鍍完成后，同步驟1對鎳層進行二次去氫處理，再對鎳層進行鈍化處理，其工藝條件及操作方法如實施例1中表1~6所述，并嚴格按工藝條件進行。本實施例中，預鍍液重現性好，壽命達2個月電鍍鎳層與鎂合金基體結合力好，熱震120小時，表面無明顯變化，不脫落。實施例3取40X40X100鑄造鎂合金試樣。1.去氫將準備好的鎂合金試樣放到210'C的熱處理爐中，保溫2小時，進行去氫處理。2.脫脂脫脂液選用5g/L的NaOH(皂化)、10g/L的Na2C03、1.0g/L的焦磷酸鈉配置成的堿性溶液，脫脂時溫度要求保持在5(TC左右，脫脂時間大約8min，并不斷攪拌脫脂液，使試樣充分脫脂，這樣可以充分的清洗試樣表面沾附的油污。3.熱水洗將上述經化學脫脂的試樣浸入溫度約為60'C的熱水(去離子水)中，浸泡處理2-5min。4.冷水洗將上述熱水洗的試樣在室溫下，以流動的去離子水清洗3min。5.出光首先配制出光液，將待處理的鎂合金構件浸泡出光液中，在室溫下浸泡處理20_300秒。出光液配方如下表3—1_表3—1出光液配方_組分含量<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>PH3電鍍溫度30°C陰極電流密度3.2A/dm2電鍍時間55min表3—5電鍍光亮鎳配方及工藝成分含量硫酸鎳130g/L氯化鈉8g/L硼酸1.0g/L硫酸鎂15g/LBBZ0.1g/LPH3電鍍溫度室溫陰極電流密度2.0A/dm2電鍍時間65min12.冷水洗:工藝條件及操作方法同步驟413.后處理:電鍍完成后，同步驟1對鎳層進行二次去氫處理，再對鎳層進行鈍化處理，其工藝條件及操作方法如實施例1中表1~6所述，并嚴格按工藝條件進行。本實施例中，預鍍液重現性好，壽命達2個月電鍍鎳層與鎂合金基體結合力好，熱震120小時，表面無明顯變化，不脫落。實施例4取40X40X100鑄造鎂合金試樣。1.去氫將準備好的鎂合金試樣放到210'C的熱處理爐中，保溫2小時，進行去氫處理。2.脫脂脫脂液選用5g/L的NaOH(皂化)、10g/L的Na2C03、1.0g/L的焦磷酸鈉配置成的堿性溶液，脫脂時溫度要求保持在5(TC左右，脫脂時間大約8min，并不斷攪拌脫脂液，使試樣充分脫脂，這樣可以充分的清洗試樣表面沾附的油污。3.熱水洗將上述經化學脫脂的試樣浸入溫度約為60'C的熱水(去離子水)中，浸泡處理2min。4.冷水洗將上述熱水洗的試樣在室溫下，以流動的去離子水清洗3min。5.出光首先配制出光液，將待處理的鎂合金構件浸泡出光液中，在室溫下浸泡處理20_300秒。出光液配方如下表4一1表4一1出光液配方組分含量鉻酐120g/L硝酸15ml/L亞硝酸鈉8g/L6.冷水洗:工藝條件及操作方法同步驟47.活化:把上述冷水洗過的試樣，浸入活化液中，活化溫度為室溫，活化時間為約30秒，在合金表面出現均勻氣泡為止，活化液配方如下表4—2表4一2活化液配方組分含量酸性氟化銨20g/L檸檬酸3g/L氟化氫氨3g/L8.冷水洗:工藝條件及操作方法同步驟49預鍍:將上述活化后的試樣迅速浸入預鍍液中進行預鍍。預鍍液配方及工藝見表4一3表4—3預鍍液配方及工藝成分含量硫酸鋅35g/L鉻酑15g/L焦磷酸鈉120g/L碳酸鈉4g/L氟化鈉5g/L異丙醇鋁40g/LPH10溫度70°C電流密度4A/dm2該預鍍合金層中45aty。鋁，余量的鋅及不可避免的雜質，厚度為7拜。10.冷水洗工藝條件及操作方法同步驟411.鍍鎳層一先電鍍中性鎳，再鍍光亮鎳。首先配制電鍍液，配方及工藝如表4—4、4一5所述，將去離子水以外的組分分別用去離子水溶解，混合得電鍍液，電鍍過程嚴格按工藝條件進行。表4—4電鍍中性鎳配方及工藝成分含量糖精酸0.5g/L氯化鎳220g/L硼酸34g/L香豆素2.0g/LDN-10.25g/LPH4電鍍溫度就陰極電流密度3.2A/dm2電鍍時間60min表4一5電鍍光亮鎳配方及工藝成分含量硫酸鎳150g/L氯化鈉10g/L硼酸1.5g/L硫酸鎂20g/LBBZ0.1g/LPH4電鍍溫度室溫陰極電流密度2.0A/dm2電鍍時間65tnin12.冷水洗:工藝條件及操作方法同步驟413.后處理:電鍍完成后，同步驟1對鎳層進行二次去氫處理，再對鎳層進行鈍化處理，其工藝條件及操作方法如實施例1中表1~6所述，并嚴格按工藝條件進行。本實施例中，預鍍液重現性好，壽命達2個月電鍍鎳層與鎂合金基體結合力好，熱震120時，表面無明顯變化，不脫落。實施例5取40X40X100鑄造鎂合金試樣。1.去氫將準備好的鎂合金試樣放到22(TC的熱處理爐中，保溫2小時，進行去氫處理。2.脫脂脫脂液選用8g/L的NaOH(皂化)、12g/L的Na2C03、2.0g/L的焦磷酸鈉配置成的堿性溶液，脫脂時溫度要求保持在50'C左右，脫脂時間大約8min，并不斷攪拌脫脂液，使試樣充分脫脂，這樣可以充分的清洗試樣表面沾附的油污。3.熱水洗將上述經化學脫脂的試樣浸入溫度約為60'C的熱水(去離子水)中，浸泡處理3miru4.冷水洗將上述熱水洗的試樣在室溫下，以流動的去離子水清洗3min。5.出光首先配制出光液，將待處理的鎂合金構件浸泡出光液中，在室溫下浸泡處理20~300秒。出光液配方如下表5—1表5—1出光液配方組分含量鉻酐120g/L硝酸15ml/L亞硝酸鈉15g/L6.冷水洗:工藝條件及操作方法同步驟47.活化:把上述冷水洗過的試樣，浸入活化液中，活化溫度為室溫，活化時間為約30秒，在合金表面出現均勻氣泡為止，活化液配方如下表5—2表5—2活化液配方組分含量酸性氟化銨45g/L檸檬酸5g/L氟化氫氨8.冷水洗:工藝條件及操作方法同步驟49預鍍:將上述活化后的試樣迅速浸入預鍍液中進行預鍍。預鍍液配方及工藝見表5—3表5—3預鍍液配方及工藝成分含量硫酸鋅40g/L鉻酐20g/L焦磷酸鈉130g/L碳酸鈉4g/L氟化鈉5g/L異丙醇鋁40g/LPH10溫度80°C電流密度4A/dm2該預鍍合金層中35at。/。鋁,余量的鋅及不可避免的雜質，厚度為9.0拜。10.冷水洗工藝條件及操作方法同步驟411.鍍鎳層一先電鍍中性鎳，再鍍光亮鎳。首先配制電鍍液，配方及工藝如表5—4、5一5所述，將去離子水以外的組分分別用去離子水溶解，混合得電鍍液，電鍍過程嚴格按工藝條件進行。表5—4電鍍中性鎳配方及工藝成分含量糖精酸0.8g/L氯化鎳220g/L硼酸34g/L香豆素2.0g/LDN-10.30g/LPH4電鍍溫度40。C陰極電流密度3.8A/dm2電鍍時間65min表5—5電鍍光亮鎳配方及工藝成分含量硫酸鎳180g/L氯化鈉15g/L硼酸1.5g/L硫酸鎂20g/LBBZO.lg/LPH4電鍍溫度室溫陰極電流密度3.OA/dm2電鍍時間70min12.冷水洗:工藝條件及操作方法同步驟413.后處理:電鍍完成后，同步驟1對鎳層進行二次去氫處理，再對鎳層進行鈍化處理，其工藝條件及操作方法如實施例1中表1~6所述，并嚴格按工藝條件進行。本實施例中，預鍍液重現性好，壽命達2個月電鍍鎳層與鎂合金基體結合力好，熱震120小時，表面無明顯變化，不脫落。實施例6取40X40X100鑄造鎂合金試樣。1.去氫將準備好的鎂合金試樣放到22(TC的熱處理爐中，保溫2小時，進行去氫處理。2.脫脂脫脂液選用8g/L的NaOH(皂化)、12g/L的Na2C03、2.0g/L的焦磷酸鈉配置成的堿性溶液，脫脂時溫度要求保持在60'C左右，脫脂時間大約8min,并不斷攪拌脫脂液，使試樣充分脫脂，這樣可以充分的清洗試樣表面沾附的油污。3.熱水洗將上述經化學脫脂的試樣浸入溫度約為60'C的熱水(去離子水)中，浸泡處理4min。4.冷水洗將上述熱水洗的試樣在室溫下，以流動的去離子水清洗3min。5.出光首先配制出光液，將待處理的鎂合金構件浸泡出光液中，在室溫下浸泡處理20~-300秒。出光液配方如下表6—1_表6—1出光液配方_組分__鉻酐140g/L硝酸15ml/L亞硝酸鈉_^_6.冷水洗:工藝條件及操作方法同步驟47.活化:把上述冷水洗過的試樣，浸入活化液中，活化溫度為室溫，活化時間為約30秒，在合金表面出現均勻氣泡為止，活化液配方如下表6""2_表6—2活化液配方_組分__酸性氟化銨65g/L檸檬酸8g/L氟化氫氨_10g/L_8.冷水洗:工藝條件及操作方法同步驟49預鍍:將上述活化后的試樣迅速浸入預鍍液中進行預鍍。預鍍液配方及工藝見表6—3<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>該預鍍合金層中55atM鋁,余量的鋅及不可避免的雜質，厚度為6.5,。10.冷水洗工藝條件及操作方法同步驟411.鍍鎳層一先電鍍中性鎳，再鍍光亮鎳。首先配制電鍍液，配方及工藝如表6—4、6一5所述，將去離子水以外的組分分別用去離子水溶解，混合得電鍍液，電鍍過程嚴格按工藝條件進行。表6—4電鍍中性鎳配方及工藝成分含量糖精酸l攀氯化鎳260g/L硼酸40g/L香豆素2.8g/LDN-10.5g/LPH5電鍍溫度55C陰極電流密度3.8A/dm2電鍍時間67min表6—5電鍍光亮鎳配方及工藝成分含量硫酸鎳200g/L氯化鈉20g/L硼酸2.0g/L硫酸鎂24g/LBBZ0.1g/LPH5電鍍溫度室溫陰極電流密度_3.5A/dm:電鍍時間70min12.冷水洗:工藝條件及操作方法同步驟413.后處理:電鍍完成后，同步驟1對鎳層進行二次去氫處理，再對鎳層進行鈍化處理，其工藝條件及操作方法如實施例1中表1~6所述，并嚴格按工藝條件進行。本實施例中，預鍍液重現性好，壽命達2個月電鍍鎳層與鎂合金基體結合力好，熱震120小時，表面無明顯變化，不脫落。實施例7取40X40X100鑄造鎂合金試樣。1.去氫將準備好的鎂合金試樣放到230'C的熱處理爐中，保溫2小時，進行去氫處理。2.脫脂脫脂液選用10g/L的NaOH(皂化)、15g/LWNa2C03、3.0g/L的焦磷酸鈉配置成的堿性溶液，脫脂時溫度要求保持在60'C左右，脫脂時間大約10min，并不斷攪拌脫脂液，使試樣充分脫脂，這樣可以充分的清洗試樣表面沾附的油污。3.熱水洗將上述經化學脫脂的試樣浸入溫度約為6(TC的熱水(去離子水)中，浸泡處理4min。4.冷水洗將上述熱水洗的試樣在室溫下，以流動的去離子水清洗3min。5.出光首先配制出光液，將待處理的鎂合金構件浸泡出光液中，在室溫下浸泡處理20~300秒。出光液配方如下表7—1_表7—1出光液配方_組分__鉻酐120g/L硝酸20ml/L亞硝酸鈉_^_6.冷水洗:工藝條件及操作方法同步驟47.活化:把上述冷水洗過的試樣，浸入活化液中，活化溫度為室溫，活化時間為約30秒，在合金表面出現均勻氣泡為止，活化液配方如下表7~~2表7—2活化液配方組分_含量酸性氟化銨5g/L氨水10g/L偏磷酸_5g/L8.冷水洗:工藝條件及操作方法同步驟49預鍍:將上述活化后的試樣迅速浸入預鍍液中進行預鍍。預鍍液配方及工藝見表7—3<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>該預鍍合金層中70站％鋁,余量的鋅及不可避免的雜質，厚度為8nm。10.冷水洗工藝條件及操作方法同步驟4U.鍍鎳層一先電鍍中性鎳，再鍍光亮鎳。首先配制電鍍液，配方及工藝如表7—4、7一5所述，將去離子水以外的組分分別用去離子水溶解，混合得電鍍液，電鍍過程嚴格按工藝條件進行。<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>PH5電鍍溫度室溫陰極電流密度_4.0A/dm:電鍍時間72min12.冷水洗:工藝條件及操作方法同步驟413.后處理:電鍍完成后，同步驟1對鎳層進行二次去氫處理，再對鎳層進行鈍化處理，其工藝條件及操作方法如實施例1中表1~6所述，并嚴格按工藝條件進行。本實施例中，預鍍液重現性好，壽命達2個月電鍍鎳層與鎂合金基體結合力好，熱震120小時，表面無明顯變化，不脫落。實施例8取40X40X100鑄造鎂合金試樣。1.去氫將準備好的鎂合金試樣放到230'C的熱處理爐中，保溫2小時，進行去氫處理。2.脫脂脫脂液選用10g/L的NaOH(皂化)、15g/LWNa2C03、4.0g/L的焦磷酸鈉配置成的堿性溶液，脫脂時溫度要求保持在60'C左右，脫脂時間大約10min,并不斷攪拌脫脂液，使試樣充分脫脂，這樣可以充分的清洗試樣表面沾附的油污。3.熱水洗將上述經化學脫脂的試樣浸入溫度約為6(TC的熱水(去離子水)中，浸泡處理4min。4.冷水洗將上述熱水洗的試樣在室溫下，以流動的去離子水清洗3min。5.出光首先配制出光液，將待處理的鎂合金構件浸泡出光液中，在室溫下浸泡處理20_300秒。出光液配方如下表8—1_表8—1出光液配方_組分__鉻酐140g/L硝酸20ml/L亞硝酸鈉_^2i^_6.冷水洗:工藝條件及操作方法同步驟47.活化:把上述冷水洗過的試樣，浸入活化液中，活化溫度為室溫，活化時間為約30秒，在合金表面出現均勻氣泡為止，活化液配方如下表8—2_表8^2活化液配方_組分__酸性氟化銨20g/L氨水20g/L偏磷酸__8.冷水洗:工藝條件及操作方法同步驟49預鍍:將上述活化后的試樣迅速浸入預鍍液中進行預鍍。預鍍液配方及工藝見表8—3_表8—3預鍍液配方及工藝___含量硫酸鋅45g/L鉻酐25g/L焦磷酸鈉140g/L碳酸鈉8g/L氟化鈉8g/L異丙醇鋁45g/LPH10.5溫度85°C電流密度8A/dm2該預鍍合金層中66at。/。鋁,余量的鋅及不可避免的雜質，厚度為8.5拜。10.冷水洗工藝條件及操作方法同步驟411.鍍鎳層一先電鍍中性鎳，再鍍光亮鎳。首先配制電鍍液，配方及工藝如表8—4、8一5所述，將去離子水以外的組分分別用去離子水溶解，混合得電鍍液，電鍍過程嚴格按工藝條件進行。表8—4電鍍中性鎳配方及工藝成分含量糖精酸1.2g/L氯化鎳300g/L硼酸50g/L香豆素3.5g/LDN-10.45g/LPH6電鍍溫度65。C陰極電流密度4.5A/dm2電鍍時間68mii！表8—5電鍍光亮鎳配方及工藝成分含量硫酸鎳210g/L氯化鈉22g/L硼酸3.0g/L硫酸鎂30g/LBBZ0.1g/LPH6電鍍溫度室溫陰極電流密度4.5A/dm2電鍍時間75min12.冷水洗:工藝條件及操作方法同步驟413.后處理:電鍍完成后，同步驟1對鎳層進行二次去氫處理，再對鎳層進行鈍化處理，其工藝條件及操作方法如實施例1中表l一6所述，并嚴格按工藝條件進行。本實施例中，預鍍液重現性好，壽命達2個月電鍍鎳層與鎂合金基體結合力好，熱震120小時，表面無明顯變化，不脫落。實施例9取40X40X100鑄造鎂合金試樣。1.去氫將準備好的鎂合金試樣放到24(TC的熱處理爐中，保溫2小時，進行去氫處理。2.脫脂脫脂液選用12g/L的NaOH(皂化)、19g/LWNa2C03、5.0g/L的焦磷酸鈉配置成的堿性溶液，脫脂時溫度要求保持在65'C左右，脫脂時間大約10min，并不斷攪拌脫脂液，使試樣充分脫脂，這樣可以充分的清洗試樣表面沾附的油污。3.熱水洗將上述經化學脫脂的試樣浸入溫度約為60'C的熱水(去離子水)中，浸泡處理5min。4.冷水洗將上述熱水洗的試樣在室溫下，以流動的去離子水清洗3min。5.出光首先配制出光液，將待處理的鎂合金構件浸泡出光液中，在室溫下浸泡處理20_300秒。出光液配方如下表9~1_表9~-1出光液配方_組分__鉻酐160g/L硝酸25ml/L亞硝酸鈉_20g/L_6.冷水洗:工藝條件及操作方法同步驟47.活化:把上述冷水洗過的試樣，浸入活化液中，活化溫度為室溫，活化時間為約30秒，在合金表面出現均勻氣泡為止，活化液配方如下表9~2_表9~2活化液配方_組分__酸性氟化銨35g/L氨水25g/L偏磷酸_20g/L_8.冷水洗:工藝條件及操作方法同步驟49預鍍:將上述活化后的試樣迅速浸入預鍍液中進行預鍍。預鍍液配方及工藝見表9"3_表9~3預鍍液配方及工藝__^_含量硫酸鋅50g/L鉻酐30g/L焦磷酸鈉150g/L碳酸鈉9g/L氟化鈉8g/L異丙醇鋁50g/LPH11溫度90°C電流密度10/dm:該預鍍合金層中75aty。鋁,余量的鋅及不可避免的雜質，厚度為8.4nm。10.冷水洗工藝條件及操作方法同步驟411.鍍鎳層一先電鍍中性鎳，再鍍光亮鎳。首先配制電鍍液，配方及工藝如表9"-4、9一5所述，將去離子水以外的組分分別用去離子水溶解，混合得電鍍液，電鍍過程嚴格按工藝條件進行。表9~4電鍍中性鎳配方及工藝成分含量糖精酸L5g/L氯化鎳310g/L硼酸58g/L香豆素4g/LDN-10.5g/LPH6電鍍溫度72。C陰極電流密度5A/dm2電鍍時間70min表9~5電鍍光亮鎳配方及工藝成分含量硫酸鎳220g/L氯化鈉25g/L硼酸3.5g/L硫酸鎂35g/LBBZ0.1g/LPH6電鍍溫度室溫陰極電流密度5A/dm2電鍍時間80min12.冷水洗:工藝條件及操作方法同步驟413.后處理:電鍍完成后，同步驟1對鎳層進行二次去氫處理，再對鎳層進行鈍化處理，其工藝條件及操作方法如實施例1中表1~6所述，并嚴格按工藝條件進行。本實施例中，預鍍液重現性好，壽命達2個月電鍍鎳層與鎂合金基體結合力好，熱震120小時，表面無明顯變化，不脫落。權利要求1、一種鎂合金表面上無氰電鍍鎳層的方法，該方法包括去氫、脫脂、出光、預鍍、鍍鎳和后處理工序，每兩道工序之間需對零件進行流水沖洗，其特征在于所述的預鍍是在鎂合金表面預鍍一層含鋅合金層，該合金含30at％～80at％鋁，余量為鋅及不可避免的雜質，厚度為5～10μm，在上述的預鍍基礎上再鍍鎳層。2、按照權利要求1所述的鎂合金表面上無氰電鍍鎳層的方法，其特征在于所述的預鍍及鍍鎳的工藝參數為預鍍液配比為——硫酸鋅1050g/L，焦磷酸鈉100~150g/L,鉻酐530g/L，碳酸鈉l9g/L，氟化鈉28g/L,異丙醇鋁1050g/L,余量為去離子水，預鍍液PH811;電鍍溫度6590'C，電流密度110A/dm2，在室溫下預鍍2030min，取出后用流水沖洗。鍍中性鎳液的配方為氯化鎳150310g/L，硼酸2458g/L，DN-10.150.5g/L，糖精酸0.251.5g/L，香豆素0.54g/L，PH26，余量為去離子水。鍍中性鎳時電鍍工藝參數為電鍍溫度2072'C，電流密度35A/dm2，電鍍時間5070min。鍍光亮鎳液的配方為硫酸鎳110224g/L，氯化鈉525g/L，硫酸鎂1035g/L，硼酸0.53.5g/L，BBZ0.1g/L，PH2~6，余量為去離子水。鍍光亮鎳時電鍍工藝參數為電鍍溫度為室溫；電流密度15A/dm2，電鍍時間6080min。3、按照權利要求1或2所述的鎂合金表面上無氰電鍍鎳層的方法，其特征在于在預鍍之前經過活化處理，活化處理的工藝參數為活化液配比為——酸性氟化銨7095g/L，氫氟酸1.53.5ml/L，正磷酸2.03.5ml/L，余量為去離子水；在室溫下浸泡2030s，取出后用流水沖洗。4、按照權利要求1或2所述的鎂合金表面上無氰電鍍鎳層的方法，其特征在于在預鍍之前經過活化處理，活化處理的工藝參數為活化液配比為——酸性氟化銨2065g/L，檸檬酸38g/L，氟化氫銨310g/L，余量為去離子水；在室溫下浸泡520s，取出后用流水沖洗。5、按照權利要求1或2所述的鎂合金表面上無氰電鍍鎳層的方法，其特征在于在預鍍之前經過活化處理，活化處理的工藝參數為活化液配比為——酸性氟化銨535g/L，氨水1025mL/L，偏磷酸520mL/L，余量為去離子水；在室溫下浸泡1030s，取出后用流水沖洗。6、按照權利要求1或2所述的鎂合金表面上無氰電鍍鎳層的方法，其特征在于所述的去氫是把零件放在200240'C的箱式爐中，保溫l~3h。7、按照權利要求1或2所述的鎂合金表面上無氰電鍍鎳層的方法，其特征在于所述的脫脂的工藝參數為脫脂液配比為——l12g/L的NaOH和519g/L的Na2C03配置成的堿性溶液，加入0.55g/L的焦磷酸鈉；脫脂時溫度要求保持在4565'C左右，脫脂時間大約4lOmin，并不斷地攪拌脫脂液，脫脂完畢后，取出零件先用熱水洗，后用室溫流水沖洗。8、按照權利要求1或2所述的鎂合金表面上無氰電鍍鎳層的方法，其特征在于所述的出光的工藝參數為出光液配比——鉻酐90160g/L，硝酸525ml/L，亞硝酸鈉620g/L，余量為去離子水；在室溫下浸泡20300s，取出后用流水沖洗。9、按照權利要求1或2所述的鎂合金表面上無氰電鍍鎳層的方法，其特征在于后處理工序包括鍍層的去氫處理和鍍層的鈍化處理。全文摘要一種鎂合金表面上無氰電鍍鎳層的方法，該方法包括去氫、脫脂、出光、預鍍、鍍鎳和后處理工序，每兩道工序之間需對零件進行流水沖洗，所述的預鍍是在鎂合金表面預鍍一層含鋅合金層，該合金含30at％～80at％鋁，余量為鋅及不可避免的雜質，厚度為5～10μm，在上述的預鍍層的基礎上再鍍鎳層，本發明的預鍍液無氰、無毒、無害；預鍍層與襯底結合良好，同時對后續鍍層也有良好的結合力；鍍層耐蝕性良好，同時一定的功能鍍層也具有良好的耐磨性；鍍層光亮，具有很好的裝飾效果。文檔編號C25D5/34GK101435098SQ20071015823公開日2009年5月20日申請日期2007年11月13日優先權日2007年11月13日發明者宋貴宏,鋒李,李德高,陳立佳申請人:沈陽工業大學