一種熱解碳微結構電極的制作工藝及其電性能表征方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及微納米結構、半導體微加工工藝與微納器件表征的交叉領域，具體涉及一種熱解碳微結構電極的制作工藝及其電性能表征方法。
【背景技術】
[0002]微電子機械系統(MicroElectro Mechanical Systems,MEMS)加工技術是一種前沿技術，它是在微米/納米尺度的半導體加工工藝基礎上發展起來的，是將微米、納米結構根據需要進行設計、加工、制造，以形成器件或系統，并實現所需的各種復雜功能。MEMS的尺度范圍在微米級別，利用MEMS加工技術能夠制作整體尺寸較小的微納結構和微納器件。這種微制備過程技術還具有精確可控、重復性好，能與硅的微加工工藝完全相融合、能實現低成本大批量生產。此外，MEMS技術能夠制備圖案化的各種形狀電極結構，對于制備微納結構和實現器件級表征提供了經濟、有效的方法。到目前為止，有很多科研工作者探索了 MEMS加工技術用于制備基于熱解碳微納結構的傳感器、驅動器、諧振器、電化學器件等MEMS器件，并提出了 C-MEMS (Carbon MEMS)這一概念。
[0003]基于C-MEMS工藝制作的各種碳微納結構及微納器件，在微型傳感器、微驅動器、微生化系統、微型電化學器件等領域，具有極高的應用潛力和前景。熱解光刻膠所得到的熱解碳微結構，可以經由不同的微加工方法制作成各種形狀乃至三維結構，如釋放式碳結構、多尺寸等級的三維碳微結構、高深寬比碳微結構等，在微納結構和器件領域有很重要的意義，其主要原因在于碳結構的物理和化學性質是硅結構的有益補充，如硅是各向異性的，而碳是各向同性的。此外，碳結構的物理、化學和生物穩定性好，因此在三維微型電池、生物傳感器、芯片超級電容器、微機械部件等很多方面有很大的潛在應用。表征和探索其在不同使用場合下的電性能，對于器件表征和具體應用具有非常重要的意義，也存在著大的挑戰。

【發明內容】

[0004]本發明的目的是提供一種熱解碳微結構電極的制作工藝及其電性能表征方法，提出了一種基于C-MEMS的優化工藝以制作圖案化的熱解碳微結構，該工藝融合利用了半導體領域的相關技術與四探針法，工藝簡潔、相關技術成熟，可應用于大規模生產，所得到的熱解碳微結構有著較好的電性能。
[0005]為了實現上述目的，本發明采用的技術方案如下:
[0006]一種熱解碳微結構電極的制作工藝及其電性能表征方法，包括紫外光刻、熱解碳化、掩膜制作、金屬電極沉積、剝離浮脫和電性能表征，利用光刻膠的感光性能，通過紫外光刻工藝、半導體加工工藝、惰性氣氛下的熱解碳化工藝以制作圖案化的熱解碳微結構；然后通過掩膜制作、金屬電極沉積、剝離浮脫工藝，使擬制作電極的部位精確得到電極，制作成與碳微結構相集成的金屬電極；通過四探針法，對電性能進行表征。
[0007]根據以上方案，所述圖案化的熱解碳微結構的制作過程具體包括以下步驟:
[0008]I)用典型RCA清洗流程清洗硅/ 二氧化硅基板；
[0009]2)待基板表面洗凈后，將其置于115°C的烘箱中烘烤30分鐘；
[0010]3)將步驟2)所得樣品，采用勻膠機，自旋涂布一層光刻膠；
[0011]4)將步驟3)所得樣品置于100°C的烘箱中烘烤15分鐘；
[0012]5)對步驟4)所得樣品進行紫外光刻，并進行顯影、潤洗、氧氣等離子體洗凈，以得到帶有光刻膠微結構圖案的樣品；
[0013]6)將步驟5)所得樣品置于115°C的烘箱中烘烤30?120分鐘；
[0014]7)對所得樣品放入真空管式爐中，在氮氣氣氛下，以2?5°C /min的速率從室溫加熱到400°C，并恒溫30分鐘；再以2?5°C /min的速率從400°C加熱到所需溫度600?9000 °C，并恒溫60分鐘。
[0015]根據以上方案，所述基板帶有二氧化硅氧化層，單面或雙面拋光，N型或P型。
[0016]根據以上方案，所述自旋涂布過程中光刻膠所形成的薄膜厚度為:6.8?7.2 μπι ;具體技術參數為:第一步:5秒，轉速為500rpm;第二步:30?40秒，轉速為2500?5000rpm。
[0017]根據以上方案，所述步驟5)中顯影、潤洗過程包括:顯影，80?90秒；1號去離子水，40秒；2號去離子水，30?40秒。
[0018]根據以上方案，所述與碳微結構相集成的金屬電極的制作過程具體包括以下步驟:
[0019]I)將所述圖案化的熱解碳微結構置于旋涂機上，自旋涂布一層光刻膠；
[0020]2)對步驟I)所得的樣品進行紫外光刻，然后進行顯影、潤洗、氧氣等離子體洗凈，以在擬制作電極的部位精確得到電極圖案的微型溝槽；
[0021]3)通過物理氣相沉積的方法，在步驟2)所得樣品上先蒸鍍一層5nm厚度的Cr金屬膜，然后蒸鍍一層10nm厚度的Au金屬膜；
[0022]4)采用剝離浮脫的方法，將光刻膠及其上層金屬膜除去，這樣就在擬制作電極的部位精確得到了金屬電極結構。
[0023]根據以上方案，所述自旋涂布光刻膠所形成的薄膜厚度為:3.8?4.2 μπι ;具體技術參數為，第一步:5秒，轉速為500rpm ;第二步:40秒，轉速為5000rpm。
[0024]根據以上方案，所述顯影和潤洗時間為，顯影，13秒；1號去離子水，7秒；2號去離子水，6秒。
[0025]根據以上方案，所述步驟4)中金屬膜除去的方法是在丙酮中浸泡10分鐘。
[0026]本發明的有益效果是:
[0027]本發明提出了一種基于C-MEMS的優化工藝以制作圖案化的熱解碳微結構，利用光刻膠的感光性能，借助優化后的紫外光刻工藝，并經過顯影、潤洗和硬烤等半導體工藝，及惰性氣氛下的碳化以形成圖案化的熱解碳微結構，然后利用剝離浮脫、物理氣相沉積等工藝，在擬制作電極的部位精確得到電極，并結合四探針法，對其電性能進行表征。該工藝融合利用了半導體領域的相關技術與四探針法，工藝簡潔、相關技術成熟，可應用于大規模生產，所得到的熱解碳微結構有著較好的電性能。
【附圖說明】
[0028]圖1是本發明實施例1的熱解碳微結構蒸鍍金電極后的光學顯微鏡圖；
[0029]圖2是本發明實施例1的熱解碳微結構及蒸鍍金電極的微加工過程示意圖；
[0030]圖3是本發明實施例1的熱解碳微結構電極的電性能表征結果；
[0031]圖4是本發明實施例2至實施例4的熱解碳微結構電極的電性能表征結果。
【具體實施方式】
[0032]下面結合附圖與實施例對本發明的技術方案進行說明。
[0033]實施例1，見圖1至圖3所示:
[0034]本發明提供一種熱解碳微結構電極的制作工藝及其電性能表征方法，具體包括以下步驟:
[0035]I)用典型RCA清洗流程清洗N型、帶有二氧化硅氧化層、雙面拋光的硅/ 二氧化硅基板(見圖2A)；
[0036]2)待基板表面洗凈后，將其置于115°C的烘箱中烘烤30分鐘；
[0037]3)將步驟2)所得樣品，采用勻膠機，自旋涂布一層PR19000A光刻膠，光刻膠薄膜厚度為7 μ m，轉速為:第一步，5秒，500rpm ;第二步:40秒，5000rpm(見圖2B)；
[0038]4)將步驟3)所得樣品置于100°C的烘箱中烘烤15分鐘；
[0039]5)對步驟4)所得樣品進行紫外光刻，曝光劑量為350mJ/cm2 (見圖2C);然后將樣品按順序浸入RD6顯影液，I號去離子水，2號去離子水；浸泡顯影時間為RD6顯影液，80秒，I號去離子水，40秒，2號去離子水，30秒，以得到帶有光刻膠微結構圖案的樣品；
[0040]6)將步驟5)所得樣品置于115°C的烘箱中烘烤30分鐘；
[0041]7)對所得樣品放入真空管式爐中，在氮氣氣氛下，以2°C /min的速率從室溫加熱到400 °C，并恒溫30分鐘；再以2°C /min的速率從400 °C加熱到所需溫度600 °C，并恒溫60分鐘(見圖2D);
[0042]8)將步驟7)得到的圖案化的熱解碳微結構置于旋涂機上，自旋涂布一層NR93000PY光刻膠，光刻膠薄膜厚度為:4ym，轉速為:第一步，5秒，500rpm ;第二步:40秒，5000rpm(見圖 2E)；
[0043]9)對步驟8)所得的樣品進行紫外光刻，曝光劑量為448mJ/cm2;按順序浸入RD6顯影液，I號去離子水，2號去離子水；浸泡顯影時間為RD6顯影液，13秒，I號去離子水，7秒，2號去離子水，6秒；以在擬制作電極的部位精確得到電極圖案的微型溝槽(見圖2F);
[0044]10)通過物理氣相沉積的方法，在步驟9)所得樣品上先蒸鍍一層5nm厚度的Cr金屬膜，然后蒸鍍一層10nm厚度的Au金屬膜(見圖2G)；
[0045]11)采用剝離浮脫的方法，即在丙酮中浸泡10分鐘，將NR9 3000PY光刻膠及其上層金屬膜除去，這樣就在擬制作電極的部位精確得到了金屬電極結構(見圖2H);
[0046]12)采用四探針法，對步驟11)得到的帶金屬電極熱解碳微結構電性能進行表征(見圖3)。
[0047]本實施例的熱解碳微結構電極的光學顯微鏡放大圖如圖1所示。
[0048]實施例2:
[0049]本發明提供一種熱解碳微結構電極的制作工藝及其電性能表征方法，具體包括以下步驟:
[0050]I)用典型RCA清洗流程清洗P型、帶有二氧化硅氧化層、單面拋光的硅/ 二氧化硅基板；
[0051]2)待基板表面洗凈后，將其置于115°C的烘箱中烘烤30分鐘；
[0052]3)將步驟2)所得樣品，采用勻膠機，自旋涂布一層SU-81060作光刻膠，光刻膠薄膜厚度為6.8 μ m，轉速為:第一步，5秒，500rpm ;第二步:30秒，2500rpm ；
[0053]4)將步驟3)所得樣品置于100°C的烘箱中烘烤15分鐘；
[0054]5)對步驟4)所得樣品進行紫外光刻，曝光劑量為400mJ/cm2;然后將樣品按順序浸入PGMEA顯影液，I號去離子水，2號去離子水；浸泡顯影時間為PGMEA顯影液，80秒，I號去離子水，40秒，2號去離子水，30秒，以得到帶有光刻膠微結構圖案的樣品；
[0055]6)將步驟5)所得樣品置于115°C的烘箱中烘烤120分鐘；
[0056]7)對所得樣品放入真空管式爐中，在氮氣氣氛下，以5°C /min的速率從室溫加熱到400 °C，并恒溫30分鐘；再以5°C /min的速率從400 °C加熱到所需溫度900 °C，并恒溫60分鐘。
[0057]8)將步驟7