專利名稱：一種大量合成單分散四氧化三鐵納米晶的方法
技術領域：
本發明涉及一種合成單分散!^e3O4納米晶的方法，特別涉及一種簡單、環境友好型、大量合成I^e3O4納米晶的水熱方法。
背景技術：
!^e3O4納米材料由于具有優異的電磁性能，在新型磁性油墨、電磁屏蔽涂料、催化劑、磁信息存儲、磁流體技術、磁靶向藥物領域有巨大的應用潛力。文獻表明，Fe3O4納米材料的電磁性能和應用領域依賴于粒徑及粒徑分布、形貌和表面特性。例如，作為磁流體和生物靶向載體的!^e3O4球形或類球形納米顆粒，其粒徑必須控制在40nm以下，才具有超順磁性。 因此，對!^e3O4納米材料的形貌、粒徑及粒徑分布進行調控，制備出單分散!^e3O4納米材料十分重要。此外，為了將!^e3O4納米材料應用于生產實際，探索一條低沉本、環境友好型大量合成該型材料的技術路線也很關鍵。近十年來，國內外已發展出多種能有效制備各種形貌、粒徑!^e3O4納米粒子的方法，包括機械球磨法、共沉淀法、溶膠-凝膠法、微乳液法和熱分解法。 國內已經公開了近80項與新型!^e3O4材料制備相關的專利，然而，這些方法要么步驟較多， 要么所用的化學原料較多，要么用到劇毒藥品，要么成本昂貴，設計一條簡單、低成本、環境友好的路線來合成狗304納米材料，并實現大量制備依然具有挑戰性。

發明內容
本發明的目的在于針對現有制備技術存在的問題，提供一種保護劑輔助水熱法制備!^e3O4納米晶的方法，合成的單分散!^e3O4納米晶形貌可以是線狀或片狀，粒徑在100納米以下可以調控。合成過程所用溶劑為去離子水，其它原料無毒、便宜、易得；合成工藝簡單，
只有一步。一種大量合成單分散!^e3O4納米晶的方法，將去離子水、可溶性二價鐵鹽、靜電保護劑、表面活性劑依次加入水浴鍋中制成A溶液，在70-10(TC下保溫，在不斷攪拌下，將一定濃度的堿性溶液勻速加入上述A溶液，以800r/min的速度攪拌30-100min后，靜態恒溫保持l-20h，最終制得!^e3O4納米晶。所述二價鐵鹽包括氯化亞鐵、硫酸亞鐵或醋酸亞鐵，加入量為0. 01-0. lmol/L去離子水；所述靜電保護劑包括醋酸鈉、醋酸鉀、醋酸銨，加入量為0.01-0. lmol/L去離子水；所述表面活性劑包括十二烷基磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、檸檬酸，加入量為0. 0-0. lmol/L去離子水；所述堿性溶液包括氫氧化鈉溶液、氨水溶液、氫氧化鉀溶液，加入量為 1. 00-5. OOmol/L 去離子水。為了得到較高純度的!^e3O4納米晶，可對粒子用無水乙醇或去離子水進行洗滌，以除去各種雜質。
本發明制備的三氧化三鐵納米晶可以利用X射線粉末衍射儀分析其晶體構型，也可以在乙醇中超聲分散，然后采用掃描電鏡觀察其微觀結構。合成出的三氧化三鐵純度高 (100%為三氧化三鐵)，形貌均勻、粒子尺度小、分布均勻，粒子的形貌可以是線型、片型和塊狀，粒徑可以在50-100納米范圍內精確調控。本發明所涉制備方法簡單一步，可以迅速投入大規模生產，無規模限制；設備要求低，易操作；反應溫度較低，有利于節約資源；合成的粒子形貌均勻、粒徑很小且均勻，有望在新型磁性油墨、電磁屏蔽涂料、催化劑、磁信息存儲、磁流體技術、磁靶向藥物領域中得到應用。


圖1為四氧化三鐵納米晶的X射線衍射照片。圖2為四氧化三鐵納米晶的掃描電鏡照片。
具體實施例方式實施例1、四氧化三鐵納米線的制備將IOmmol FeS04 · 6H20、5mmol NaAc溶解在IOOmL去離子水中，制成溶液A，將該溶液轉移至水浴鍋中，在80°C下保溫，用攪拌器以800r/min的速度攪拌該溶液；將IOgNaOH 溶解在IOOmL去離子水中制成溶液B ；在不斷攪拌下勻速加入到A液中，以800r/min的速度攪拌30min后，靜態恒溫保持3h。待反應體系自然冷卻后，將所得懸濁液離心分離得到黑色的粉末狀物質。用去離子水洗滌該粉末四次，再用無水乙醇洗滌該粉末兩次以除去表面吸附的活性劑和溶劑。在80°C下干燥他以除去粉末表面吸附的無水乙醇，最終制得!^e3O4 納米晶。通過改變反應條件和保護劑種類實現對納米晶形貌和粒徑的調控合成。合成的四氧化三鐵晶體結構如圖1所示，為尖晶石型結構，沒有雜峰，顯示純度為 100% ；微觀結構如圖2所示，形貌為均一的納米線，納米線長度達500納米，長徑比為50。實施例2、四氧化三鐵納米片的制備將IOmmol FeS04 ·6Η20、5ι πιο1 NaAc、5mmol C6H8O7 ·Η20 溶解在 IOOmL 去離子水中， 制成溶液Α，將該溶液轉移至水浴鍋中，在85°C下保溫，用攪拌器以800r/min的速度攪拌該溶液；將IOgNaOH溶解在IOOmL去離子水中制成溶液B ；在不斷攪拌下勻速加入到A液中， 以800r/min的速度攪拌30min后，靜態恒溫保持池。待反應體系自然冷卻后，將所得懸濁液離心分離得到黑色的粉末狀物質。用去離子水洗滌該粉末四次，再用無水乙醇洗滌該粉末兩次以除去表面吸附的活性劑和溶劑。在80°C下干燥他以除去粉末表面吸附的無水乙醇，最終制得!^e3O4納米晶。通過改變反應條件和保護劑種類實現對納米晶形貌和粒徑的調控合成。合成的四氧化三鐵晶體結構為圓片狀，尺度范圍在100納米左右。以上所述參照實施對該新型四氧化三鐵納米晶的制備方法進行了詳細描述，意在進一步說明本發明的技術原理，是說明性的而不是限定性的，任何根據所限定的范圍進行的簡單的復制和推驛應用，均是對本發明的實施。
權利要求
1. 一種大量合成單分散狗304納米晶的方法，其特征在于將二價鐵源、靜電保護劑和表面活性劑均勻分散于水中制成溶液A，在70-100°C下保溫，在不斷攪拌下，將一定濃度的堿性溶液勻速加入上述A溶液，以800r/min的速度攪拌30-100min后，靜態恒溫保持 l-20h,最終制得!^e3O4納米晶。所述二價鐵鹽包括氯化亞鐵、硫酸亞鐵或醋酸亞鐵，加入量為0. 01-0. lmol/L去離子水；所述靜電保護劑包括醋酸鈉、醋酸鉀、醋酸銨，加入量為0. 01-0. lmol/L去離子水； 所述表面活性劑包括十二烷基磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、檸檬酸，加入量為0.0-0. lmol/L 去離子水；所述堿性溶液包括氫氧化鈉溶液、氨水溶液、氫氧化鉀溶液，加入量為1.00-5. OOmol/L 去離子水。
全文摘要
一種大量合成單分散Fe3O4納米晶的水熱方法，屬于無機非金屬材料制備工藝技術領域。本發明將可溶性二價鐵鹽、靜電保護劑、表面活性劑均勻分散于水中制成溶液A，在70-100℃下保溫，在不斷攪拌下，將一定濃度的堿性溶液勻速加入上述A溶液，以800r/min的速度攪拌30-100min后，靜態恒溫保持1-20h，最終制得Fe3O4納米晶。該方法簡單、環境友好、能夠低成本、大量合成多種形貌和尺寸的Fe3O4納米晶。所得粒子形貌均勻、粒徑很小且均勻，可用于新型磁性油墨、電磁屏蔽涂料、催化劑、磁信息存儲、磁流體技術、磁靶向藥物領域中。
文檔編號B82Y40/00GK102531068SQ201010616730
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月31日 優先權日2010年12月31日
發明者劉娉婷, 劉浩梅, 劉躍軍, 顏愛國 申請人:湖南工業大學