專利名稱：一種提高生態炭收率的方法
技術領域：
本發明涉及一種提高生態炭收率的方法，屬于納米材料、炭素材料、纖維素科學、
可再生能源交叉的技術領域。主要涉及以生物質為原料，采用硫酸浸泡的方法，制備高收率 生態炭的技術方法。
背景技術：
生物質是潔凈的可再生資源，地球上每年生產的生物質總量約1400 1800億噸， 相當于目前全世界年總能耗的10倍。中國作為一個農業大國，生物質及其廢棄物資源非常 豐富。長期以來，生物質廢棄物主要被用做家庭燃料、動物飼料或被埋到地里作為肥料，甚 至被直接焚燒掉，熱值利用率低且污染了環境。最近有關于利用秸稈等制備固體燃料和用 于燃燒發電的報道，但由于其燃燒熱值較低，制約了其進一步發展。因此如何實現生物質及 其廢棄物的高效和高附加值利用是一個值得研究的重大課題。 與礦物燃料相比，生物質揮發分含量高，碳含量較高(通常在45 %以上)，硫、氮含 量低，灰分少，燃燒時對環境污染少，是制備生態炭的優質原料之一。國內外一些科學家以 之為原料已制備出活性炭、炭分子篩等生態炭，但所得生態炭收率低，嚴重制約其大規模工 業化應用。在一定的溫度范圍內對粉碎后的生物質原料進行機械加壓，能提高生態炭的收 率，但是該法對難以粉碎質地堅硬的生物質不適用，因此研究開發一種對所有生物質都適 用的收率提高技術非常有必要。

發明內容
本發明的目的就是提供一種有效提高生態炭收率的方法，該方法對所有生物質都 有效。制備過程是以生物質為碳源，炭化前采用硫酸浸泡處理，具有很好的大規模生產價格 低廉的生態炭前景。其主要的技術特點在制備過程中按如下步驟進行 (1)將難以粉碎的椰殼、竹子等質地堅硬的生物質(簡稱為硬質生物質)制成條 塊狀，得到三維尺度都在5mm以下的原料；將易于粉碎的甘蔗渣、木屑等質地松軟的生物質 (簡稱為軟質生物質)粉碎、篩分，得到小于10目的原料。 (2)將上述原料浸泡在一定濃度的硫酸溶液中。硫酸溶液的濃度為5 50% ，浸 泡時間為0. 5 10h。 (3)浸泡樣品的干燥。將浸泡樣置于12(TC的干燥箱中，烘干6h后將原料取出，待 冷卻后放于塑料袋中并置于密閉容器內保存，以備使用。 (4)浸泡樣品的炭化。炭化溫度為600 90(TC，炭化時間為10 120min。
(5)炭化樣活化。活化溫度為700 900°C ，活化時間為10 120min，活化劑水蒸 氣的用量為0. 1 0. 5mL/min，即得到生態炭。
具體實施例方式下面將結合具體實施例來詳述本發明的技術特點
3
實施例l: 以小于IO目的玉米秸(屬軟質生物質)為原料(碳45.52wt^，氫6.23wt^，氮
0. 88wt^，氧47. 37wt% )，在原料為6g，硫酸濃度為10%，硫酸用量為90mL的情況下，浸漬 10h，然后將浸泡樣置于12(TC的干燥箱中，烘干6h后取出。在炭化溫度80(TC，炭化時間 30min下進行炭化，炭化收率由硫酸浸泡前的18. 15%提高為浸泡后的30. 19%。活化溫度 800°C ，活化劑水蒸氣流量為0. 25mL/min，N2流量50mL/min下進行活化，若活化收率以50% 計，則生態炭的總收率達15. 10%，遠高于未經硫酸浸泡時的9. 08%。 實施例2: 以小于20目的麥秸(屬軟質生物質)為原料(碳49.23wt^，氫6.87wt^，氮
1. 24wt^，氧42. 66wt% )，在原料為6g，硫酸濃度為20%，硫酸用量為90mL的情況下，浸漬 時間為5h，然后將浸泡樣置于120°C的干燥箱中，烘干6h后取出。在炭化溫度800°C ，炭化 時間30min下進行炭化，炭化收率由硫酸浸泡前的30. 54%提高為浸泡后的34. 88% 。活化 溫度800°C ，活化劑水蒸氣流量為0. 25mL/min， N2流量50mL/min下進行活化，若活化收率以 50%計，則生態炭的總收率達17. 44%，高于未經硫酸浸泡時的15. 27%。 實施例3: 以小于20目的玉米芯(屬軟質生物質)為原料(碳46.90wt^，氫6.41wt^，氮 0. 91wt^，氧45. 78wt% )，在原料為6g，硫酸濃度為20%，硫酸用量為90mL的情況下，浸 漬5h，然后將浸泡樣置于12(TC的干燥箱中，烘干6h后取出。在炭化溫度80(TC，炭化時間 30min下進行炭化，炭化收率由硫酸浸泡前的18. 52%提高為浸泡后的32. 64% 。活化溫度 800°C ，活化劑水蒸氣流量為0. 25mL/min， N2流量50mL/min下進行活化，若活化收率以50% 計，則生態炭的總收率達16. 32%，遠高于未經硫酸浸泡時的9. 26%。
實施例4: 以切割成長條狀且三維尺度都在5mm以下的竹子(屬硬質生物質)為原料(碳 48. 40wt % ，氫6. 32wt % ，氮0. 41wt % ，氧44. 87wt % )，在原料為6g，硫酸濃度為20 % ，硫酸 用量為90mL的情況下，浸漬時間為5h，然后將浸泡樣置于12(TC的干燥箱中，烘干6h后取 出。在炭化溫度80(TC，炭化時間30min下進行炭化，炭化收率由硫酸浸泡前的19. 49%提 高為浸泡后的29. 76% 。活化溫度800°C ，活化劑水蒸氣流量為0. 25mL/min， N2流量50mL/ min下進行活化，若活化收率以50%計，則生態炭的總收率達14. 88%，遠高于未經硫酸浸 泡時的9. 75%。
實施例5: 以切割成塊狀且三維尺度都在5mm以下的椰子殼(屬硬質生物質)為原料(碳 48. 15wt % ，氫6. 62wt % ，氮0. 66wt % ，氧44. 57wt % )，在原料為6g，硫酸濃度為20 % ，硫酸 用量為90mL的情況下，浸漬時間為5h，然后將浸泡樣置于12(TC的干燥箱中，烘干6h后取 出。在炭化溫度80(TC，炭化時間30min下進行炭化，炭化收率由硫酸浸泡前的20. 03%提 高為浸泡后的26. 75% 。活化溫度800°C ，活化劑水蒸氣流量為0. 25mL/min， N2流量50mL/ min下進行活化，若活化收率以50%計，則生態炭的總收率達13. 38%，高于未經硫酸浸泡 時的10. 02%。
實施例6: 以切割成塊狀且三維尺度都在5mm以下的棉花桿(屬硬質生物質)為原料(碳47. 78wt % ，氫6. 34wt % ，氮0. 86wt % ，氧45. 02wt % )，在原料為6g，硫酸濃度為20 % ，硫酸 用量為90mL的情況下，浸漬時間為5h，然后將浸泡樣置于12(TC的干燥箱中，烘干6h后取 出。在炭化溫度80(TC，炭化時間30min下進行炭化，炭化收率由硫酸浸泡前的21. 61 %提 高為浸泡后的32. 20% 。活化溫度800°C ，活化劑水蒸氣流量為0. 25mL/min， N2流量50mL/ min下進行活化，若活化收率以50%計，則生態炭的總收率達16. 10%，遠高于未經硫酸浸 泡時的10. 81%。
權利要求
一種提高生態炭收率的方法，該方法以生物質為碳源，其特征在于將生物質在炭化前采用硫酸浸泡處理，其制備步驟及其工藝條件如下(1)、原材料的選取將難以粉碎的質地堅硬的生物質(簡稱為硬質生物質)制成塊狀或條狀，得到三維尺度皆小于5mm的原料；或者將易于粉碎的質地松軟的生物質(簡稱為軟質生物質)粉碎、篩分，得到小于10目的原料；(2)、將上述原料浸泡在一定濃度的硫酸溶液中，硫酸溶液的濃度為5～50％，浸泡時間為0.5～10h；(3)、浸泡樣品的干燥浸泡樣品置于120℃的干燥箱中，烘干6h后將原料取出，待冷卻后放于塑料袋中并置于密閉容器內保存，以備使用；(4)、浸泡樣品的炭化將干燥后的樣品進行炭化，炭化溫度為600～900℃，炭化時間為10～120min；(5)、炭化樣活化將炭化后的樣品進行活化，活化溫度為700～900℃，活化時間為10～120min，活化劑水蒸氣的用量為0.1～0.5mL/min，即得到生態炭。
2. 根據權利要求1所述的一種提高生態炭收率的方法，其特征在于原料為6g，硫酸用 量為90mL。
3. 根據權利要求1所述的一種提高生態炭收率的方法，其特征在于所述硬質生物質為 椰殼或竹子。
4. 根據權利要求1所述的一種提高生態炭收率的方法，其特征在于所述軟質生物質為 甘蔗渣、木屑或玉米秸。
全文摘要
一種提高生態炭收率的方法，屬于新材料合成及加工工程技術的范疇，屬于納米材料、炭素材料、纖維素科學、可再生能源交叉的技術領域。本發明的特征是炭化前生物質原料經硫酸處理，即采用一定濃度的硫酸浸泡生物質原料以提高生態炭的收率。本發明的效果和益處是原料價格低廉，生產工藝過程簡單，適用于所有生物質原料，制備的生態炭收率高，灰分少，應用領域廣泛。
文檔編號B82B3/00GK101774572SQ201010110120
公開日2010年7月14日 申請日期2010年2月20日 優先權日2010年2月20日
發明者侯寶花, 盧水根, 吳明鉑, 宋長剛, 張玉貞, 李兆豐, 李士斌, 李揚, 查慶芳, 郭寧, 郭燕生 申請人:中國石油大學(華東)