一種用于甲苯液相空氣氧化反應的裝置的制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種用于甲苯液相空氣氧化的反應裝置。反應釜罐體頂部設有安全閥口、排氣口，側上部設有壓力表口，罐體內下部裝設有圓環管狀循環氧化液分布器，循環氧化液分布器下方裝設有圓環管狀空氣分布器，罐體底部設有氧化液出口，循環氧化液分布器與甲苯進料口通過管路連接，空氣分布器與空氣進口通過管路連接，氧化液出口通過管路與循環泵連接，催化劑進口通過管路連接循環泵，甲苯進料口通過管路與循環泵相連接，空氣進口與循環泵的進口連接，罐體內靠近罐體內側壁設有溢流堰與罐體側部的溢流口連接，罐體內中間裝設有內循環導流筒。用于甲苯液相空氣氧化反應，其能耗低，傳質傳熱效率、甲苯轉化的選擇性高，反應安全穩定。
【專利說明】
一種用于甲苯液相空氣氧化反應的裝置
技術領域
[0001]本實用新型涉及一種化工反應設備，特別是一種適用于甲苯液相空氣氧化反應的
目.0
【背景技術】
[0002]甲苯液相空氣氧化反應用于制備苯甲基過氧化氫，是在催化劑存在下，甲苯液體與空氣進行催化氧化反應得到苯甲基過氧化氫。傳統的甲苯液相空氣氧化反應器的結構形式有釜式攪拌反應器、釜式外循環反應器、釜式內循環反應器和塔式內循環反應器，還有一罐多室式反應器等幾種。為了使通入的空氣氣泡能與甲苯液體均勻混合，在反應器內裝設有攪拌器，或安裝外循環栗，利用機械動力強制物料循環，以達到良好混合的目的。采用機械動力強制物料循環，能使物料良好混合，但對機械設備的密封和電機的防爆有很高的要求，且動力消耗大，結構復雜，設備造價高，攪拌器軸封易損壞，維護麻煩，常需停車修理，影響生產，且一旦攪拌器的軸封損壞，甲苯會泄露，造成嚴重的安全隱患。內循環反應器是在反應器內利用氣液造成液體中的靜壓差，從而產生液體環流運動，使物料在導流筒內部及導流筒外部與反應器之間循環，達到氣泡擴散、傳質、傳熱的目的，內循環反應器無攪拌器，動力消耗低，設備造價低，物料不易泄露，維護方便，可長期安全穩定運行，但由于其物料混合均勻度差，傳質傳熱效果差，很難實現甲苯氧化反應進程的可控性，甲苯氧化的選擇性差，收率低。為了解決上述問題，在保障甲苯轉化率的基礎上，達到能耗低、設備投資少、安全穩定性尚、傳質傳熱效率尚、收率尚的目的，對現有的甲苯液相氧化反應設備進彳丁改進，成為化工行業科技人員共同的課題。

【發明內容】

[0003]本實用新型的目的是提供一種用于甲苯液相空氣氧化反應的裝置，以解決現有甲苯液相氧化反應器存在的能耗高、安全穩定性差、傳質傳熱效率低等問題，提高甲苯氧化反應的選擇性和收率。
[0004]本實用新型解決其技術問題采取的技術方案是這樣的:一種用于甲苯液相空氣氧化反應的裝置，結構中包括反應釜罐體，反應釜罐體頂部設有安全閥口、排氣口、反應釜罐體側上部設有壓力表口，反應釜罐體內下部裝設有循環氧化液分布器，循環氧化液分布器上開有向上的出液孔，循環氧化液分布器下方裝設有空氣分布器，開有向上的出氣孔，反應釜罐體底部設有氧化液出口，循環氧化液分布器與甲苯進料口通過管路連接，空氣分布器與空氣進口通過管路連接，氧化液出口通過管路與循環栗的進口連接，催化劑進口通過管路連接循環栗，甲苯進料口通過管路與循環栗相連接，空氣進口通過管路與循環栗的進口連接，反應Il罐體內靠近罐體內側壁設有溢流堰與反應Il罐體側部的溢流口連通，反應Il罐體內中間裝設有內循環導流筒，導流筒兩端開口，導流筒的上端口低于溢流堰的堰頂，導流筒的下端開口低于空氣分布器的下端面。
[0005]本實用新型，循環氧化液分布器為環狀圓管式結構，圓管上有開口向上的出液孔，出液孔的大小和數量及循環氧化液分布器的直徑依據甲苯氧化控制的目標產物比例來設
i+o
[0006]本實用新型，空氣分布器為環狀圓管式結構，圓管上有開口向上的出氣孔，出氣孔的大小和數量及空氣分布器的直徑依據空氣進氣量設計。
[0007]本實用新型，空氣分布器和循環氧化液分布器的外緣直徑均大于內循環導流筒的直徑。
[0008]本實用新型，溢流堰為筒狀，與反應釜罐體內壁留有間隙，上端開口，其開口直徑大于導流筒的直徑，堰底與反應釜內壁間密封并與溢流口連通。
[0009]本實用新型，空氣分布器的外緣直徑與循環氧化液分布器外緣直徑不相等為宜。
[0010]本實用新型，在反應釜底部設有破渦器。
[0011]本實用新型的工作原理如下:
[0012]空氣經過加壓至0.5?1.5MPa，預熱至110?150°C后，經空氣進口至空氣進料管路或者循環栗等管道加入反應釜內，甲苯經預熱至120?150°C后，從甲苯進口加入反應釜，催化劑從催化劑進口加入反應釜，在反應釜內，在溫度為150?180°C，壓力0.5?1.2MPa條件下，空氣經空氣分布器上的出氣孔向上流動，甲苯、催化劑與循環氧化液經循環氧化液分布器上的出液孔向上噴灑，循環氧化液中的甲苯在催化劑的作用下與空氣反應得到苯甲基過氧化氫溶液，苯甲基過氧化氫溶液隨著向上的慣性在內循環導流筒外側向上流動，在內循環導流筒的頂部在重力的作用下一部分流入溢流堰內側，經溢流口流出至后續工序。一部分苯甲基過氧化氫溶液沿內循環導流筒內側向下流動，經反應釜底部的破渦器消除漩渦后經氧化液出口、循環栗、管道等與連續加入的甲苯和催化劑一起送至反應釜內，如此循環，實現甲苯氧化反應的連續進行。
[0013]在反應釜內，溢流堰上部，循環氧化液中的部分甲苯經汽化作用移去反應熱保持甲苯氧化反應釜內的溫度平衡。反應釜內的壓力通過反應釜頂部氣相排放口外接的壓力自控閥來保持平衡。反應過程中，甲苯和催化劑加入的質量和與從溢流口流出的苯甲基過氧化氫溶液的質量及氣相帶走的有機物質量和相同。
[0014]本實用新型取得的有益效果是:
[0015](I)采用反應釜外循環及釜內循環導流筒的連續循環的結構形式，物料的混合均勻程度比單一內循環反應器高，甲苯氧化的選擇性高達98%，收率達92%以上，傳質傳熱效率尚;
[0016](2)與攪拌式反應器相比，安全性高、能耗低、設備投資低、維修容易、避免了攪拌器軸封磨損泄露帶來的安全隱患；
[0017](3)甲苯汽化移取大量的反應熱，釜外強制循環加之釜內導流筒循環保證了反應體系溫度的均勻性，氧化反應的局部過熱效應緩解，配合氣相排放的壓力自控閥，使得反應過程更易于控制、安全穩定。
【附圖說明】
[0018]圖1是本實用新型的結構示意圖。
[0019]圖2是循環氧化液分布器的俯視圖。
[0020]圖3是空氣分布器的俯視圖。
[0021]圖中標號含義如下:
[0022]1、反應釜罐體2、安全閥口 3、排氣口 4、壓力表口 5、溢流堰6、溢流口 7、溫度計口 8、循環氧化液分布器9、空氣分布器10、空氣進口 11、空氣進料管路12、破渦器
13、氧化液出口 14、循環栗15、催化劑進口 16、甲苯進口 17、內循環導流筒18、出液孔19、
出氣孔。
【具體實施方式】
[0023]以下結合附圖以及附圖給出的具體實施例對本實用新型作進一步描述。
[0024]如圖1所示，一種用于甲苯液相空氣氧化反應的裝置，反應釜罐體頂部設有安全閥口 2、排氣口 3、反應釜罐體側上部設有壓力表口 4，反應釜罐體內下部裝設有環狀圓管結構的循環氧化液分布器8，循環氧化液分布器8下方裝設有環狀圓管結構空氣分布器9，見圖2，環狀圓管結構的循環氧化液分布器8上開有向上的出液孔18，出液孔18的大小和數量及循環氧化液分布器8的直徑依據甲苯氧化控制的目標產物比例來設計;見圖3，環狀圓管結構的空氣分布器9上開有開口向上的出氣孔19，出氣孔19的大小和數量及空氣分布器9的直徑依據空氣進氣量設計。空氣分布器9與空氣進口 10相連，循環氧化液分布器8與催化劑進口
15、甲苯進口 16相連，空氣分布器9的圓環直徑與循環氧化液分布器8的圓環直徑不同。反應釜罐體底部設有氧化液出口 13，循環氧化液分布器8與甲苯進料口 16通過管路連接，空氣分布器9與空氣進口 10通過空氣進料管路11連接，氧化液出口 13通過管路與循環栗14的進口連接，催化劑進口 15通過管路連接循環栗14，甲苯進料口 16通過管路與循環栗14相連接，空氣進口 10通過管路與循環栗14的進口連接。反應釜罐體內靠近罐體內側壁設有筒狀溢流堰5，與反應釜罐體I內壁留有間隙，中間開口，底端與反應釜內壁間密封相連，里側與溢流口6相連通。反應釜罐體內中間通過固定支架裝設有內循環導流筒17，導流筒17兩端開口，導流筒17的上端口低于溢流堰5的堰頂，導流筒17的下端開口低于空氣分布器9的下端面。溢流堰5直徑大于導流筒17的直徑，空氣分布器9和循環氧化液分布器8的直徑均大于導流筒17的直徑。在反應釜底部設有破渦器12，用于消除反應釜底部的漩渦。
[0025]本實用新型的工作原理如下:
[0026]空氣經過加壓至0.5?1.5MPa，預熱至110?150 °C后，經空氣進口 10至空氣進料管路11或者循環栗14等管道加入反應釜內，甲苯經預熱至120?150°C后，從甲苯進口 16加入反應釜，催化劑從催化劑進口 15加入反應釜，在反應釜內，在溫度為150?180°C，壓力0.5?
1.2MPa條件下，空氣經空氣分布器9上的出氣孔19向上流動，甲苯、催化劑與循環氧化液經循環氧化液分布器8上的出液孔18向上噴灑，循環氧化液中的甲苯在催化劑的作用下與空氣反應得到苯甲基過氧化氫溶液，苯甲基過氧化氫溶液隨著向上的慣性在內循環導流筒17外側向上流動，在內循環導流筒17的頂部在重力的作用下一部分流入溢流堰5內側，經溢流口 6流出至后續工序。一部分苯甲基過氧化氫溶液沿內循環導流筒17內側向下流動，經反應釜底部的破渦器12消除漩渦后經氧化液出口 13、循環栗14、管道等與連續加入的甲苯和催化劑一起送至反應釜內，如此循環，實現甲苯氧化反應的連續進行。
[0027]在反應釜內，溢流堰5上部，循環氧化液中的部分甲苯經汽化作用移去反應熱保持甲苯氧化反應釜內的溫度平衡。反應釜內的壓力通過反應釜頂部氣相排放口外接的壓力自控閥來保持平衡。反應過程中，甲苯和催化劑加入的質量和與從溢流口流出的苯甲基過氧化氫溶液的質量及氣相帶走的有機物質量和相同。
【主權項】
1.一種用于甲苯液相空氣氧化反應的裝置，包括反應釜罐體(I)，其特征在于反應釜罐體頂部設有安全閥口(2)、排氣口(3)、反應釜罐體側上部設有壓力表口(4)，反應釜罐體內下部裝設有循環氧化液分布器(8)，循環氧化液分布器(8)下方裝設有空氣分布器(9)，反應釜罐體底部設有氧化液出口(13)，循環氧化液分布器(8)與甲苯進料口(16)通過管路連接，空氣分布器(9)與空氣進口(10)通過管路連接，氧化液出口(13)通過管路與循環栗(14)的進口連接，催化劑進口(15)通過管路連接循環栗(14)，甲苯進料口(16)通過管路與循環栗(14)連接，空氣進口(10)通過管路與循環栗(14)的進口連接，反應釜罐體內靠近罐體內側壁設有溢流堰(5)并與反應釜罐體側部的溢流口( 6)連接，反應釜罐體內中間裝設有內循環導流筒(17)，導流筒(17)兩端開口，導流筒(17)的上端口低于溢流堰(5)的堰頂，導流筒(17)的下端開口低于空氣分布器(9)的下端面。2.根據權利要求1所述的用于甲苯液相空氣氧化反應的裝置，其特征在于循環氧化液分布器(8)為環狀圓管，圓管上有開口向上的出液孔。3.根據權利要求1所述的用于甲苯液相空氣氧化反應的裝置，其特征在于空氣分布器(9)為環狀圓管，圓管上有開口向上的出氣孔。4.根據權利要求1所述的用于甲苯液相空氣氧化反應的裝置，其特征在于空氣分布器和循環氧化液分布器的外緣均大于內循環導流筒(17)的直徑。5.根據權利要求1所述的用于甲苯液相空氣氧化反應的裝置，其特征在于溢流堰(5)為筒狀，與反應釜罐體內壁留有間隙，上端開口，其開口直徑大于導流筒(17)的直徑，堰底與反應釜內壁間密封并與溢流口(6)連通。
【文檔編號】B01J10/00GK205586993SQ201620378287
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月29日
【發明人】宛捍東, 潘中華
【申請人】湖北科林博倫新材料有限公司