一種精餾設備的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種精餾設備。
【背景技術】
[0002]3-甲胺基-1，2-丙二醇作為生產碘普羅胺的重要中間體，其純度的高低，雜質數量及含量直接影響了碘普羅胺的純度以及靜脈注射造影劑的有關不良反應。如果3-甲胺基-1，2-丙二醇中多聚甘油等雜質含量超標，靜脈注射后可能發生:寒顫、發熱、出汗、頭痛、眩暈、面色蒼白、虛弱、窒息感、喘氣、血壓升高或降低、蕁麻疹、各類皮疹、水腫、痙攣、發抖、噴嚏和流淚等癥狀，嚴重反應者甚至危及生命。現有的3-甲胺基-1，2-丙二醇的合成方法主要是以環氧氯丙烷、氯代甘油、一甲胺水溶液為原料、采用釜式反應器、低壓條件下間歇生產。無論采用何種生產工藝，最終都要經過精餾工序。精餾設備的選擇、工藝條件的控制對產品質量、收率等影響很大。現有的3-甲胺基-1，2-丙二醇精餾大多采用簡單精餾，能耗高、操作時間長、產品純度低、精餾釜殘余量多等不足，因此，設計、使用一種蒸餾設備，對于3-甲胺基-1，2-丙二醇的純度、收率，降低能耗，減少釜殘余量，具有重要的經濟意義。
【實用新型內容】
[0003]本實用新型為了解決上述問題，提出了一種精餾設備，本設備采用循環式精餾方法，將低純度的產品進行多次循環精餾，最終實現精餾純度高、收率高，能耗低，釜殘余量少的目的。
[0004]為了實現上述目的，本實用新型采用如下技術方案:
[0005]—種精餾設備，包括蒸餾釜、填料塔、列管冷凝器、前分餾罐、成品罐和回流比調節器；蒸餾釜與填料塔、列管冷凝器依次連接，列管冷凝器的出口連接有一個三通，兩個出口分別與前分餾罐和成品罐連接，前分餾罐和成品罐出口的管道匯合后與回流比調節器連接，回流比調節器的出口與填料塔連接。此設備結構緊湊，順序合理，充分實現了循環精餾的目的。
[0006]所述填料塔分為第一填料塔和第二填料塔，第一填料塔與第二填料塔依次連接，內部都裝有不銹鋼絲網填料，其中第二填料塔上還設有回流管口。填料塔內堆放了規定量的填料，強化了汽-液兩相的傳熱、傳質，保證離開填料塔的氣體純度高。
[0007]所述第一填料塔中不銹鋼絲網填料的高度占塔高的1/2，第二填料塔中不銹鋼絲網填料的高度占塔高的1/3。根據所在的蒸餾步驟不同添加不同體積的不銹鋼絲網填料，既保證了傳熱、傳質效果，又保證了蒸餾效率。
[0008]所述蒸餾釜內安裝有攪拌器。攪拌時既強化了徑向物料混合，又強化了徑向物料的傳熱與傳質，增強了物料混合效果。
[0009]所述填料塔與列管冷凝器之間的管路上安裝有測溫表。通過氣相管路上測溫表的溫度變化判定生產狀況，特別是判定產品純度，方便快捷。
[0010]所述列管冷凝器與三通之間的管路上安裝有管路視盅。通過管路視盅觀察冷凝液的流量變化情況判定精餾終點。
[0011]所述前分餾罐和成品罐的入口及出口處都安裝有控制閥。通過觀察測溫表和管路視盅及時切換閥門的通斷，并且及時調節回流比調節器確定合適的回流比以得到高純度的
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[0012]本實用新型的有益效果為:
[0013](I)本實用新型由于在填料塔內堆放了規定量的填料，強化了汽-液兩相的傳熱、傳質，離開填料塔的氣體純度很高，達99.88% (GC)以上，比現有工藝提高了 0.3%以上；
[0014](2)本實用新型設置回流比調節器，合理調節回流比，既保證了產品的純度，又保證了產品質量；
[0015](3)本實用新型在填料塔與列管冷凝器的氣相管路上設置測溫表，除了作為正常生產一個溫度檢測點外，一旦回流比調節器出現故障，可以通過氣相管路上測溫表的溫度變化判定生產狀況，特別是產品純度判定，作用重大，減少了分析測試次數，減輕了中控工作量。
[0016](4)使用帶攪拌器的蒸餾釜，攪拌時既強化了徑向物料混合，又強化了徑向物料的傳熱與傳質，增強了物料混合效果，液體汽化速度快，液體受熱時間短，氣體在釜內停留時間短，避免了物料的焦化、聚合，釜殘量減少；得到的產品為無色液體，純度高
【附圖說明】
[0017]圖1是本實用新型的整體結構示意圖；
[0018]其中，1、蒸餾釜，2、填料塔，3、測溫表，4、列管冷凝器，5、管路視盅，6、前分餾罐，
7、成品罐，8、回流比調節器，9、真空管路，21、第一填料塔，22、第二填料塔，221、回流管口，222、填料塔出口，41、入水口、42、出水口。
【具體實施方式】
:
[0019]下面結合附圖與實施例對本實用新型作進一步說明。
[0020]如圖1所示，一種精餾設備，包括內部安裝有攪拌器的蒸餾釜1，攪拌時既強化了徑向物料混合，又強化了徑向物料的傳熱與傳質，增強了物料混合效果。內部都裝有不銹鋼絲網填料的填料塔2，填料塔2分為第一填料塔21和第二填料塔22，第一填料塔21與第二填料塔22依次連接，其中第二填料塔22上還設有回流管口 221。填料塔2內堆放了規定量的填料，第一填料塔21中不銹鋼絲網填料的高度占塔高的1/2，第二填料塔22中不銹鋼絲網填料的高度占塔高的1/3。根據所在的蒸餾步驟不同添加不同體積的不銹鋼絲網填料，既保證了傳熱、傳質效果，又保證了蒸餾效率。強化了汽-液兩相的傳熱、傳質，保證離開填料塔2的氣體純度高。列管冷凝器4、前分餾罐6、成品罐7和回流比調節器8 ;蒸餾釜I與填料塔、列管冷凝器4依次連接，填料塔出口 222與列管冷凝器4之間的管路上安裝有測溫表3。通過氣相管路上測溫表3的溫度變化判定生產狀況，特別是判定產品純度，方便快捷。列管冷凝器4的出口連接有一個三通，列管冷凝器4與三通之間的管路上安裝有管路視盅5。通過管路視盅5觀察冷凝液的流量變化情況判定精餾終點。兩個出口分別與前分餾罐6和成品罐7連接，前分餾罐6和成品罐7的入口及出口處都安裝有控制閥，并且分餾罐和成品罐7都通過真空管路9與真空系統連接。通過觀察測溫表3和管路視盅5及時切換閥門的通斷，并且及時調節回流比調節器8確定合適的回流比以得到高純度的產品。前分餾罐6和成品罐7出口的管道匯合后與回流比調節器8連接，回流比調節器8的出口與填料塔的回流管口 221連接。此設備結構緊湊，順序合理，充分實現了循環精餾的目的。
[0021]實際操作時，在真空條件下，物料在蒸餾釜I中通過攪拌器的攪拌充分混合，3-甲胺基-1，2-丙二醇蒸汽從蒸餾釜I進入填料塔，在填料塔內氣液相的3-甲胺基-1，2-丙二醇蒸汽進行傳熱、傳質，使離開填料塔的氣體純度很高，氣體經管路到達列管冷凝器4，冷凝器上的冷卻水在入水口 41流入，出水口 42流出，與蒸汽逆向運動，對蒸汽進行冷卻，之后經冷凝管路進入前餾分罐或成品罐7，從管路視盅5觀察冷凝液的流量變化情況判定精餾終點，根據真空度和溫度將前餾分放入前餾分罐或成品罐7，如果通過測溫表3觀察氣相溫度和管路視盅5觀察到冷凝液符合成品要求，則關閉前分餾罐6入口的控制閥，使冷凝液進入成品罐7，如果冷凝液不符合成品要求，則關閉成品罐7入口的控制閥打開前分餾罐6入口的控制閥，使冷凝液進入前分餾罐6ο然后通過控制回流比調節器8繼續使冷凝液流入填料塔，直到得到需要純度的產品。
[0022]上述雖然結合附圖對本實用新型的【具體實施方式】進行了描述，但并非對本實用新型保護范圍的限制，所屬領域技術人員應該明白，在本實用新型的技術方案的基礎上，本領域技術人員不需要付出創造性勞動即可做出的各種修改或變形仍在本實用新型的保護范圍以內。
【主權項】
1.一種精餾設備，其特征是:包括蒸餾釜、填料塔、列管冷凝器、前分餾罐、成品罐和回流比調節器；蒸餾釜與填料塔、列管冷凝器依次連接，列管冷凝器的出口連接有一個三通，兩個出口分別與前分餾罐和成品罐連接，前分餾罐和成品罐出口的管道匯合后與回流比調節器連接，回流比調節器的出口與填料塔連接。2.如權利要求1所述的一種精餾設備，其特征是:所述填料塔分為第一填料塔和第二填料塔，第一填料塔與第二填料塔依次連接，內部都裝有不銹鋼絲網填料，其中第二填料塔上還設有回流管口。3.如權利要求2所述的一種精餾設備，其特征是:所述第一填料塔中不銹鋼絲網填料的高度占塔高的1/2，第二填料塔中不銹鋼絲網填料的的高度占塔高的1/3。4.如權利要求1所述的一種精餾設備，其特征是:所述蒸餾釜內安裝有攪拌器。5.如權利要求1所述的一種精餾設備，其特征是:所述填料塔與列管冷凝器之間的管路上安裝有測溫表。6.如權利要求1所述的一種精餾設備，其特征是:所述列管冷凝器與三通之間的管路上安裝有管路視盅。7.如權利要求1所述的一種精餾設備，其特征是:所述前分餾罐和成品罐的入口及出口處都安裝有控制閥。
【專利摘要】本實用新型公開了一種精餾設備，包括蒸餾釜、填料塔、列管冷凝器、前分餾罐、成品罐和回流比調節器；蒸餾釜與填料塔、列管冷凝器依次連接，列管冷凝器的出口連接有一個三通，兩個出口分別與前分餾罐和成品罐連接，前分餾罐和成品罐出口的管道匯合后與回流比調節器連接，回流比調節器的出口與填料塔連接。此設備結構緊湊，順序合理，采用循環式精餾方法，將低純度的產品進行多次循環精餾，最終實現精餾純度高、收率高，能耗低，釜殘余量少的目的。
【IPC分類】B01D3/42, B01D3/32, B01D3/14
【公開號】CN204840984
【申請號】CN201520597985
【發明人】張恭孝, 陳玉新, 高飛翔, 馮濤, 楊榮華
【申請人】泰山醫學院
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年8月10日