用于生產n-正丙基硫代磷酰三胺的連續結晶裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種化工提純裝置，尤其涉及一種用于生產N-正丙基硫代磷酰三胺的連續結晶裝置。
【背景技術】
[0002]N-正丙基硫代磷酰三胺(n_ (n-propyl) th1phosphoric triamide)，CASN0.916809-14-8，為白色結晶體，N-正丙基硫代磷酰三胺在農業上是一種有效的尿酶抑制劑，N-烷基取代磷酰三胺可以和尿素以一定的比例配制成復合肥料，一方面可以抑制土壤中的尿激酶的活性，減慢尿素的降解速度，從而提高尿素的利用率，增強肥效；另一方面還可以提供S、P等元素，起到較好的土壤改良作用。
[0003]公開號為CN101525348A的專利公開了一種工業化生產N-烷基硫代磷酰三胺的方法。該方法反應分為兩步:第一步是有機胺與硫代磷酰氯反應生成烷基硫代磷酰二氯；第二步是烷基硫代磷酰二氯與氨氣反應生成正烷基硫代磷酰三胺產品。N-正丙基硫代磷酰三胺可通過上述方法生產，在第二步反應結束后需要濃縮、結晶，分離出純凈的產品N-正丙基硫代磷酰三胺。
[0004]間壁換熱冷卻結晶是制藥及化工過程中應用廣泛的結晶方法。間壁換熱冷卻結晶過程所需的冷量由夾套或外冷器傳遞，具體選用哪種形式的結晶器，主要取決于結晶過程換熱量的大小。內循環式結晶器由于受換熱面積的限制，換熱量不能太大。外循環式結晶器通過外冷器換熱，傳熱系數較大，還可根據需要加大傳熱面積，但必須選用合適的循環泵，以避免懸浮晶體的磨損破碎。
[0005]目前工業的結晶裝置普遍采用單一結晶器。公開號為CN203315783U的專利公開了一種熔融結晶裝置，包括結晶釜、與結晶釜相連通的進料管道和出料管道以及用于檢測結晶釜內物料溫度的測溫裝置，所述結晶釜為臥式結構，包括位于中間部位的釜體和位于釜體兩端的封頭，所述釜體的側壁與所述封頭之間圍成空腔；所述進料管道和出料管道與所述釜體內部連通；所述釜體中設有連通所述空腔的換熱通道，所述空腔中設有擋板，所述擋板使換熱通道形成迂回結構。
[0006]單一結晶器使結晶分離的穩定性和可靠性不高，產品質量不穩定。
【實用新型內容】
[0007]針對現有技術存在的不足，本實用新型的目的在于提供一種結晶穩定性和可靠性高，用于生產N-正丙基硫代磷酰三胺過程中結晶工藝的連續結晶裝置。
[0008]為實現上述目的，本實用新型提供了如下技術方案:
[0009]一種用于生產N-正丙基硫代磷酰三胺的連續結晶裝置，包括預結晶器以及與預結晶器的出料口連接的二次結晶器，所述預結晶器包括:
[0010]斜置的管狀外殼，管狀外殼的高位端設有所述出料口，中部設有進料口，低位端設有母液出口；
[0011]與管狀外殼同軸布置的轉軸；
[0012]固定在管狀外殼上用以驅動所述轉軸的電機；
[0013]繞置在轉軸上的提料螺帶，該提料螺帶上設有回流孔。
[0014]電機驅動轉軸，帶動提料螺帶朝特定方向旋轉，以使提料螺帶將物料從預結晶器的低位端提升至高位端的出料口。
[0015]傾斜放置的預結晶器使物料在預結晶其內的停留時間增長，有利于結晶，物料在預結晶器內逐漸結晶形成晶漿。但是預結晶器傾斜角度過大時，不利于提料螺帶對晶漿的輸送；角度過小時，物料在預結晶器內停留時間短，不利于產物結晶，作為優選，所述管狀外殼的軸線與水平面的夾角為5度?30度。
[0016]再優選，所述管狀外殼的軸線與水平面的夾角為10度?15度。
[0017]本實用新型所述預結晶器臨近高位端的一側為回流段，所述回流孔有多個，且都處在回流段內。
[0018]回流段內的提料螺帶上設有回流孔，提料螺帶將已經析出的晶體提升至出料口，未結晶的物料通過回流孔回流，延長物料在預結晶器內的停留時間，使物料充分結晶，回流至低位端的母液通過母液出口排出。
[0019]作為優選，所述回流段的長度為預結晶器總長度的1/2?3/4。回流段過短時，物料回流空間小，結晶不充分；回流段過長時，已經析出的晶體會隨同母液從母液出口排出。
[0020]再優選，所述回流段的長度為預結晶器總長度的2/3。
[0021]由于自身的重力作用，晶體析出后會沉降到預結晶器下方的管壁上，提料螺帶的外緣會刮起晶體，通過旋轉將晶體向上輸送，為了防止晶體通過回流孔隨物料回流，作為優選，在管狀外殼的徑向上，所述回流孔的分布密度由內而外逐漸降低，物料主要通過管狀外殼的軸心部位回流，對提料螺帶外緣所攜帶的晶體影響較小。
[0022]作為優選，所述提料螺帶的外緣向高位端彎折，該設置使提料螺帶更易提升析出的晶體。
[0023]作為優選，所述預結晶器的外壁設有多個獨立控溫的換熱夾套，每個換熱夾套具有獨立的介質輸入管道和介質輸出管道。本實用新型中的多個換熱夾套完全覆蓋整個預結晶器外，同時每個換熱夾套具有獨立的換熱介質，可對預結晶器不同部分分別進行換熱，使預結晶器內部的溫度呈梯度變化，加快預結晶器內流體的傳熱和傳質，以提高產物結晶的純度。
[0024]作為優選，所述預結晶器的殼體上設有測溫口。
[0025]測溫口與換熱套的數量相對應，通過各測溫口可測量每個換熱夾套對應區域內的溫度，實現對換熱夾套內介質溫度的控制，提高產物的結晶效果。
[0026]作為優選，所述二次結晶器包括若干并聯的結晶釜。
[0027]作為優選，所述二次結晶器的外壁包覆有隔熱層。
[0028]與現有技術相比，本實用新型具有以下有益效果:
[0029]本實用新型包括預結晶器和二次結晶器，預結晶器傾斜設置以及回流孔的設置，使物料在預結晶器內的停留時間延長，使物料結晶更充分，經預結晶后的物料在二次結晶器內進行再次結晶，整個過程連續進行，使結晶的穩定性和可靠性高，產品質量穩定。
【附圖說明】
[0030]圖1為本實用新型用于生產N-正丙基硫代磷酰三胺的連續結晶裝置的結構示意圖；
[0031]圖2為本實用新型實施例的提料螺帶的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0032]為了更進一步闡述本實用新型所采取的技術手段及其效果，下面結合優選實施例及其附圖對本實用新型連續結晶裝置作進一步詳細描述。
[0033]如圖1所示，一種用于生產N-正丙基硫代磷酰三胺的連續結晶裝置，包括預結晶器2、二次結晶器3，預結晶器2的進料口 23與蒸發濃縮裝置I連接，出料口 22與離心機4連接。
[0034]預結晶器2包括傾斜放置的管狀外殼，管狀外殼的高位端設有出料口 22，中部設有進料口 23，低位端設有母液出口 21。管狀外殼內設有轉軸26，轉軸26與管狀外殼同軸設置，管狀外殼上固定有用于驅動轉軸的電機25，轉軸26上環繞設置有提料螺帶24且，提料螺帶24的外緣向高位端彎折。電機25驅動轉軸26轉動，轉軸26的按特定的方向轉動，以使提料螺帶24能將物料從低位端向高位端運輸。
[0035]管狀外殼的軸線與水平面的夾角為15度。
[0036]預結晶器2的高位端為回流段，如圖2所示，回流段內的提料螺帶24上設有供母液回流的回流孔241，在管狀外殼的徑向上，回流孔241的分布密度由內而外逐漸降低。
[0037]第二步反應后的混合液在預結晶器2內不斷結晶形成晶漿，被提料螺帶24輸送到出料口 22，母液回流，延長物料在預結晶器2內的停留時間，使物料結晶更充分，殘留母液最后回流至低位端，從母液出口 23排出。母液可循環進入蒸發濃縮裝置I內，再一次濃縮、結晶；含有高濃度N-丁基硫代磷酰三胺晶體的晶漿從高位端出料口 22進入二次結晶器3。
[0038]本實施例的回流段的長度為預結晶器2總長度的2/3。
[0039]預結晶器2的外壁設有多個獨立控溫的換熱夾套(圖中未示出)，每個換熱夾套具有獨立的介質輸入管道和介質輸出管道。每個換熱夾套上都設有測溫口，通過各測溫口可測量每個換熱夾套對應區域內的溫度，實現對換熱夾套內介質溫度的控制，提高產物的結晶效果。
[0040]二次結晶器3是由多個結晶釜并聯而成，本實施例為三個結晶釜并聯。每個結晶釜的外壁都包覆有隔熱層。晶漿在結晶釜內再次結晶，之后進入離心機4內，分離出純度較高的產品N-正丙基硫代磷酰三胺。分離出的母液進入蒸發濃縮裝置，再次濃縮、結晶。
[0041]以上所述僅為本實用新型的較佳實施舉例，并不用于限制本實用新型，凡在本實用新型精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本實用新型的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種用于生產N-正丙基硫代磷酰三胺的連續結晶裝置，包括預結晶器以及與預結晶器的出料口連接的二次結晶器，其特征在于，所述預結晶器包括: 斜置的管狀外殼，管狀外殼的高位端設有所述出料口，中部設有進料口，低位端設有母液出口 ； 與管狀外殼同軸布置的轉軸； 固定在管狀外殼上用以驅動所述轉軸的電機； 繞置在轉軸上的提料螺帶，該提料螺帶上設有回流孔。
2.根據權利要求1所述的用于生產N-正丙基硫代磷酰三胺的連續結晶裝置，其特征在于，所述管狀外殼的軸線與水平面的夾角為5度?30度。
3.根據權利要求2所述的用于生產N-正丙基硫代磷酰三胺的連續結晶裝置，其特征在于，所述管狀外殼的軸線與水平面的夾角為10度?15度。
4.根據權利要求1所述的用于生產N-正丙基硫代磷酰三胺的連續結晶裝置，其特征在于，所述預結晶器臨近高位端的一側為回流段，所述回流孔有多個，且都處在回流段內。
5.根據權利要求4所述的用于生產N-正丙基硫代磷酰三胺的連續結晶裝置，其特征在于，所述回流段的長度為預結晶器總長度的1/2?3/4。
6.根據權利要求5所述的用于生產N-正丙基硫代磷酰三胺的連續結晶裝置，其特征在于，所述回流段的長度為預結晶器總長度的2/3。
7.根據權利要求1所述的用于生產N-正丙基硫代磷酰三胺的連續結晶裝置，其特征在于，在管狀外殼的徑向上，所述回流孔的分布密度由內而外逐漸降低。
8.根據權利要求1所述的用于生產N-正丙基硫代磷酰三胺的連續結晶裝置，其特征在于，所述提料螺帶的外緣向高位端彎折。
【專利摘要】本實用新型公開了一種用于生產N-正丙基硫代磷酰三胺的連續結晶裝置，包括預結晶器以及與預結晶器的出料口連接的二次結晶塔，所述預結晶器包括：斜置的管狀外殼，管狀外殼的高位端設有所述出料口，中部設有進料口，低位端設有母液出口；與管狀外殼同軸布置的轉軸；固定在管狀外殼上用以驅動所述轉軸的電機；繞置在轉軸上的提料螺帶，該提料螺帶上設有回流孔。本實用新型包括預結晶器和二次結晶器，預結晶器傾斜設置，以及回流孔的設置，使物料在預結晶器內的停留時間增長，使物料結晶更充分，經預結晶后的物料在二次結晶器內進行再次結晶，整個過程連續進行，使結晶的穩定性和可靠性高，產品質量穩定。
【IPC分類】B01D9-02, C07F9-22
【公開號】CN204485356
【申請號】CN201520174850
【發明人】李文, 黃生建, 陳炯明, 張建, 潘海龍, 王獻民
【申請人】上虞盛暉化工股份有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年3月26日