專利名稱：一種微波化學反應裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及微波裝置，特別提供了一種可用于化學反應的微波化學反應器。
在微波場作用下，材料內部的電損耗和磁損耗機制使微波電磁場能量快速轉變為熱能，實現對材料的快速加熱。其快速、節能、無污染和過程易控等優勢已在食品、醫藥、木材及材料加工等領域中得到充分體現；而其選擇加熱特性往往導致多相反應體系中出現局部高溫分布(熱點)，使反應在非均溫條件下進行，這不僅導致反應速度、產物選擇性及收率的大幅度提高，還時常產生一些傳統催化理論難以解釋的現象。在微波加熱下，除常規反應或催化過程所必須考慮的因素外，反應物或催化劑的介電特性、微波場的分布、微波場能密度等也顯著影響反應效果或催化效果。這些事實引起了化學家的濃厚興趣，并予以大力研究。微波化學和微波催化，作為一門新的化學和催化技術，便由此應運而生。微波化學和微波催化技術表現出的獨有優勢受到諸如能源化工、環保、制藥業的重視，迫切關注這一新興技術在化學工業中應用的可能性和可行性。
盡管微波加熱較之常規加熱技術具有顯著的節能優勢，但微波能的使用價格高于常規能源的使用價格卻是一個不容忽視的問題，特別是在石化、環保等大規模工業領域應用時，這一問題顯得更為嚴重。另外，微波場在反應物或催化劑床層傳播過程中的衰減、微波場自身分布的不均勻性以及反應物或催化劑的非均勻分布等因素，使反應物或催化劑難以在大體積范圍得到宏觀尺度的均勻微波加熱，從而破壞反應過程的可控性。反應物或催化劑吸波能力的大小，直接決定微波加熱效果，因而直接影響反應或催化效果。但不幸的是，現有的絕大多數工業催化劑在低溫段都不具備良好的吸波能力，難以進行有效的微波加熱。因而，研制既具有良好吸波能力又具有優異催化性能的微波催化劑成為應用微波催化的重要條件之一。事實證明，滿足這一條件難度很大，不利于微波催化技術的應用。因此，如何有效利用微波功率、如何在大體積范圍實現宏觀尺度均勻微波加熱、如何設計研制既具有很好催化活性又有良好吸波能力的微波催化劑，自然成為微波催化技術能否在工業上得到應用所必須解決的關鍵技術問題。
幾十年來，為適應食品、木材及制藥業對微波加熱技術的需求，微波功率應用專家發明設計了多種微波加熱裝置，如行波腔應用器、環行極化行波腔應用器、喇叭狀天線輻射應用器、行波諧振腔應用器以及駐波諧振腔應用器等。這些裝置一般都不適于高溫應用，而且對均勻加熱的要求都不太高，因此，微波功率的有效利用和大體積均勻微波加熱的問題顯露得并不嚴重。近二十年來，隨著材料微波加工技術，特別是陶瓷微波燒結技術的發展，上述兩個問題的解決已刻不容緩。英國科學家五年前提出了將微波加熱與常規燃油或燃氣加熱相結合的方法，以實現大尺寸陶瓷件的高質量燒結，取得了較為明顯的節能省時效果。隨后，英國EA技術公司的工程師提出了微波加熱與常規電阻加熱相結合的方案，設計出微波加熱與電阻加熱耦合式馬弗爐，為微波功率的高效利用和實現大體積尺度的均勻加熱找到了一條頗有價值的技術路線。但是，這兩種設計未考慮物料進出、反應容器放置問題，不適應化工，特別是多相催化應用。
本實用新型的目的在于提供一種以化工，特別是多相催化為應用對象的微波加熱與電阻加熱耦合的設計方法和相應的可裝填不同催化劑或反應物料體積的耦合加熱反應裝置，其可以實現微波條件下的化學反應，且使普通電阻加熱方式與微波加熱方式有機地結合起來，提高微波利用率。
本實用新型提供了一種微波化學反應裝置，其特征在于該裝置包括一微波應用器(1)，一置于微波應用器(1)內的化學反應器(2)，一置于微波應用器(1)和化學反應器(2)之間的電阻加熱體(3)；化學反應器(2)的進料口(21)和出料口(22)通過微波應用器(1)的兩個微波截止管伸出于應用器之外，電阻加熱體(3)通過微波應用器(1)上的抗流結構與外部電源相接；電阻發熱體(3)的排放方式和放置位置在滿足對化學反應器(2)均勻加熱的前提下，還滿足對微波場的最小干擾原則。
為了防止微波能的泄漏，電阻發熱體的電極必須置于抗流結構中，本實用新型所提供的抗流結構主要為一伸出微波應用器(1)外帶有狹窄頸部的抗流腔(11)，頸部內襯絕緣管(12)，遠端由中心帶孔的絕緣板(13)和金屬蓋(14)封堵，電極(31)穿過中心通孔和抗流腔(11)頸部進入到微波應用器(1)中。
一般地說，電阻發熱體的排放方式(或稱電阻發熱體的纏繞方式)和放置位置必須滿足與微波場最小相干原則。即，既不要讓電阻發熱體對微波場產生過大的擾動，又不能讓微波能過多地消耗在對電阻發熱體的加熱上，特別是當使用導電率不太大的陶瓷發熱體時，這一點更需注意。對于單模式的微波化學反應裝置，微波應用器(1)宜選用園形諧振腔，電阻發熱體(3)沿著微波傳播方向排列固定在低損耗的絕緣高溫陶瓷管(32)上，且陶瓷管的直徑應大于該園形諧振腔微波的截止波長。
為了獲得對化學反應體系的均勻的微波處理，微波能的饋入方式的設計是非常重要的，本實用新型對于多模式微波化學反應器，選擇喇叭狀的環形會聚天線(15)作為微波儲入口，與之相對設置喇叭狀調諧結構(16)，同時會聚天線(15)和調諧結構(16)還作為微波應用器的截止口，化學反應器的進出料口(21)(22)分別從其間穿過。
總之，本實用新型1.從原理上通過溫度梯度相反的兩種加熱方法的有機結合，實現了正負溫度梯度互補，使催化劑床層的加熱均勻性得到大幅度提高。如，對φ50mm×30mm體積的催化劑床層進行加熱，復合加熱可使該床層實現均勻加熱，而單獨微波加熱僅能使約1/5的體積得到均勻加熱。
2.大幅度降低對微波功率的需求，使微波功率得到高效利用。多數石油化工、天然氣化工和環保涉及的催化反應都是在高溫下進行。如單獨使用微波加熱，大部分的微波能將消耗于催化劑床層的升溫。如果這段對反應不具關鍵作用的升溫過程用常規電阻加熱來實現，微波能只用于觸發和維持反應。這樣，不僅能充分發揮微波催化的作用，還使有限的微波功率得到高效利用。如加熱50ml催化劑床層至800℃，單獨微波加熱需400瓦，而復合加熱方法(室溫～600℃用常規電加熱，600～800℃用耦合加熱，常規電加熱只能使催化劑達到600℃)，所需微波功率不超過100瓦。顯然，該方法對于微波催化技術的工業規模應用具有十分重要的價值。
3.較大幅度地降低了微波催化劑的設計難度。現有的絕大多數工業催化劑在低溫段都存在吸波能力不足，難以進行有效的微波加熱的問題。因而，研制既具有良好吸波能力又具有優異催化性能的微波催化劑成為應用微波催化的重要條件之一。事實證明，滿足這一條件難度很大，不利于微波催化技術的應用。一般而言，材料的介電損耗都會隨溫度的提高而快速增加。利用這一特性，先用常規加熱方法將催化劑加熱到足以吸收微波能的溫度，再進行微波加熱。這樣就可以將催化劑從室溫開始就具有良好吸波能力的要求弱化為在接近反應溫度時具有良好吸波能力，從而大大降低催化劑的選擇難度，使現有工業催化劑的使用變為可能。這對于縮短微波催化技術的實用化進程無疑具有重要的促進作用。
下面通過實施例詳述本實用新型。
附

圖1為單模式圓形腔耦合加熱反應系統結構示意圖。
附圖2為抗流器結構示意圖。
附圖3為多模式耦合加熱反應系統的結構示意圖。
實施例1
圖1是一種單模式圓腔耦合加熱反應系統的結構示意圖。微波頻率可選用400MHz～10000MHz，首選915MHz和2450MHz兩種頻率。本例所用微波頻率為2450MHz。單模圓腔內徑96mm，電阻發熱體(3)沿著微波傳播方向排列固定在低損耗絕緣高溫陶瓷管(32)上(如氧化鋁陶瓷)，并置于圓腔內直徑80mm的圓筒位置。陶瓷管與微波腔之同充填低損耗隔熱陶瓷纖維(如氧化鋁纖維、硅酸鋁纖維、石英纖維等)。電阻加熱電極(31)固定在圖2所示的抗流結構中。抗流結構主要為一伸出微波應用器(1)外帶有狹窄頸部的抗流腔(11)，頸部內襯絕緣管(12)，遠端由中心帶孔的絕緣板(13)和金屬蓋(14)封堵，電極(31)穿過中心通孔和抗流腔(11)頸部進入到微波應用器(1)中。陶瓷或玻璃(包括石英玻璃)反應器沿微波應用器的軸線放置，可裝填的最大催化劑體積為50ml(能得以均勻加熱的最大體積)。催化劑(23)放置在電阻加熱區的化學反應器(2)內，并處于微波應用器(1)中部電場最強處。反應物料可由下而上，也可由上而下通過化學反應器(2)。產物從相反方向流出。微波能由微波源產生通過微波能饋口(17)進入反應器(1)的諧振腔中，由短路活塞(18)進行調諧。
實施例2圖3是另一種多模式耦合加熱反應系統的結構示意圖。微波頻率可選用400MHz～10000MHz，首選915MHz和2450MHz兩種頻率。本例所用微波頻率為2450MHz。多模諧振腔可為矩形腔，也可為圓形腔。本例采用圓形多膜諧振腔，內部尺寸直徑500mm，高400mm。微波能由微波源產生，經環形會聚天線(15)進入多模諧振腔，與之相對的圓形諧振腔上蓋安置一喇叭形調諧結構(16)。電阻發熱體(3)固定在與圓形諧振腔同軸并置于圓形諧振腔中部的絕緣低損耗陶瓷管(32)(如氧化鋁陶瓷)上，陶瓷管直徑260mm、高200mm。電阻發熱體可沿陶瓷管軸向排列，也可垂直陶瓷管軸向以螺旋狀方式排列。不過排列方式的不同將影響諧振腔中微波波形的建立。當電阻發熱體沿陶瓷管軸向、間隔一定距離均布時，將抑制TM1mn波形在諧振腔中建立；當電阻發熱體沿陶瓷管壁螺旋狀排列時將抑制TE1mn波形在諧振腔中建立。電阻加熱體電極固定在圖2所示的抗流結構中。陶瓷管與微波腔之間充填低損耗隔熱陶瓷纖維(如氧化鋁纖維、硅酸鋁纖維、石英纖維等)。陶瓷或玻璃(包括石英玻璃)反應器沿陶瓷管軸向放置。催化劑(23)放置在電阻加熱區的化學反應器(2)內，并處于微波應用器(1)中部電場最強處。其進料通道和出料通道分別穿過由環形會聚天線中空部分和調諧結構的微波截止管，以阻止微波能沿反應器泄漏。該系統可使2000mml催化劑得以均勻加熱。
權利要求
1.一種微波化學反應裝置，其特征在于該裝置包括一微波應用器(1)，一置于微波應用器(1)內的化學反應器(2)，一置于微波應用器(1)和化學反應器(2)之間的電阻加熱體(3)；化學反應器(2)的進料口(21)和出料口(22)通過微波應用器(1)的兩個微波截止管伸出于應用器之外，電阻加熱體(3)通過微波應用器(1)上的抗流結構與外部電源相接電阻發熱體(3)的排放方式和放置位置在滿足對化學反應器(2)均勻加熱的前提下，還滿足對微波場的最小干擾原則。
2.按照權利要求1所述微波化學反應裝置，其特征在于抗流結構主要為一伸出微波應用器(1)外帶有狹窄頸部的抗流腔(11)，頸部內襯絕緣管(12)，遠端由中心帶孔的絕緣板(13)和金屬蓋(14)封堵，電極(31)穿過中心通孔和抗流腔(11)頸部進入到微波應用器(1)中。
3.按照權利要求1、2所述微波化學反應裝置，其特征在于對于單模式的微波化學反應裝置，微波應用器(1)選用園形諧振腔，電阻發熱體(3)沿著微波傳播方向排列固定在低損耗的絕緣高溫陶瓷管(32)上，且陶瓷管的直徑應大于園形諧振腔微波的截止波長。
4.按照權利要求1、2所述微波化學反應裝置，其特征在于對于多模式微波化學反應器，選擇喇叭狀的環形會聚天線(15)作為微波饋能結構，與之相對設置喇叭狀調諧結構(16)，同時會聚天線(15)和調諧結構(16)還作為微波應用器的截止口，化學反應器(2)的進出料口(21)(22)分別從其間穿過。
全文摘要
一種微波化學反應裝置,其特征在于:該裝置包括一微波應用器,一置于微波應用器內的化學反應器,一置于微波應用器和化學反應器之間的電阻加熱器;化學反應器的進料口和出料口通過微波應用器的兩個微波截止管伸出于應用器之外,電阻加熱體通過微波應用器上的抗流結構與外部電源相接;電阻發熱體的排放方式和放置位置在滿足對化學反應器均勻加熱的前提下,還滿足對微波場的最小干擾原則。本實用新型可以實現微波化學反應,且使普通加熱方式與微波加熱方式有機地結合起來,提高微波利用率。
文檔編號B01J19/12GK1266739SQ9911272
公開日2000年9月20日 申請日期1999年3月10日 優先權日1999年3月10日
發明者張勁松, 楊永進, 曹麗華, 曹小明, 沈學遜 申請人:中國科學院金屬研究所