專利名稱：通過氣相轉移的方式對電子領域的專用氣體進行提純的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種提純系統，本發明特別是涉及具有金屬雜質的腐蝕性氣體的提純方法。
目前已經有關于電子領域專用的氣體，比如HCl的氣相雜質的提純方法的報道。這些方法利用相圖平衡熱力學法預測的氣體提純特征。另一方法采用氣體雜質(Tsvetn.Met，(2)，67-71，1995)，有機化合物的溶劑提取(Solvent Extr.Ion Exch.11(1)，239-57，1993)，并采用活性碳去除C1-C3氯化烴(Japan Kokai Tokkyo Koho，JP03265503A2)等等。
特大規模集成(“VLSI”)，比如集成電路(“IC”)的技術趨向要求采用化學工藝所使用的非常干凈的試劑，以便消除分散于半導體中的雜質所產生的集成電路中的缺陷。上述提高提純度的要求日益變得更加嚴格，這就要求在某些場合下具有很低的金屬的ppb值。這些金屬包括鋁，鈣，鈷，鈉，鋅，鐵，鎳，鉻，鉬，銅，錳，鎂和砷，但是不限于此。
半導體制作工藝已轉為采用超高純度的腐蝕性氣體，比如BCl3，HBr，HCl和Cl2進行干式蝕刻和清洗。這些氣體一般傳送給包含液相腐蝕性氣體的、鋼制或不銹鋼制的內部涂敷有磷化鎳的罐或容器中的應用體**(user)，半導體制作商要求上述腐蝕性氣體基本不具有金屬雜質，因此，要求氣相和液相具有較高的純度。
人們知道，在罐中腐蝕性氣體液相一般包含較高含量的金屬雜質。參見“Analysis of hydrogen chloride for metals comtamination”，Institute of Environmental Sciences 1996，proceeding by BOG；“Whatis the shell life of electronics specially gases？”，Institute ofEnvironmental Sciences 1996，proceeding by Air Products andChemicals，Inc。其原因是包含于腐蝕性液化氣體中的許多金屬化合物雜質所具有的蒸汽壓力低于腐蝕性基體氣體。上述金屬可呈顆粒狀，可分散于氣體的液相中。這些金屬中的一部分來源于原料產品，而一部分填充系統的腐蝕造成的，或在儲存過程中由罐/容器產生的。
一般來說，具有較高純度的液化腐蝕性氣體是通過傳統的蒸餾法提純的，從而可將儲存于金屬制儲存罐中的一些雜質去除，上述氣體是以液相方式轉移到位于生產場地處的末級罐/容器中的。但是，將上述液相填充于末級罐/容器中會將雜質從生產設備引入末級罐中。
本發明的目的在于提供一種更加高效的方法和設備，該方法和設備用于在中間或末級罐/容器的氣相填充過程中去除液化氣體中的金屬雜質，并消除金屬污染。
本發明的另一目的在于提供一種經濟的方法，該方法用于對包含金屬雜質的液化腐蝕性氣體進行有效地提純，之后將經提純的氣體填充于末級罐/容器中。
按照上述目的，本發明提供一種對包含至少一種雜質的液相化合物進行提純的設備。該設備包括存放包含至少一種雜質的液相化合物的第一容器；存放經提純的化合物的第二容器；第一流體管線，該管線以流體流動方式與第一容器和第二容器連通，以便將氣相化合物從第一容器轉移到第二容器中；溫度控制器，其用于保持第一容器和第二容器之間的溫差，該溫度控制器用于在上述化合物從第一容器轉移到第二容器中時使上述化合物保持氣相狀態，當該化合物位于第二容器內時使該化合物液化，這樣當氣相化合物從第一容器轉移到第二容器中時，上述至少一種雜質不從第一容器轉移到第二容器中。
根據本發明的另一實施例，從液相化合物中去除至少一種雜質的轉移方法包括下述步驟將包含至少一種雜質的液相化合物設置于處于下述溫度下的第一容器中，該溫度高于該液相化合物的沸點；通過至少第一流體管線使第二容器以流體流動方式與第一容器連通；通過壓差的作用，借助第一流體管線將上述化合物從第一容器轉移到第二容器中，其中從第一容器轉移過來而位于第二容器內的化合物的雜質濃度小于第一容器內的化合物的濃度。
按照本發明的再一實施例，從液相化合物中去除至少一種雜質的方法包括下述步驟將包含至少一種雜質的液相化合物設置于第一容器中，其中位于第一容器內的化合物的氣相的分壓基本大于位于該容器內的上述至少一種雜質的氣相的分壓；通過下述方式形成氣相化合物，該方式為使液相化合物和上述至少一種雜質保持下述的溫度，該溫度高于液相化合物的沸點；通過壓差的作用，將該氣相化合物轉移到第二容器中。
參照下面的本發明的具體描述和附圖可更加容易地理解本發明。


圖1為表示多種腐蝕性氣體的氣相和液相中的鐵濃度的圖；圖2為按照本發明，在對氣相重新濃縮的轉移之后的鐵濃度減少的圖；圖3為本發明的氣相轉移設備的一個實施例的示意圖。
已確認，腐蝕性氣體中的多數金屬雜質(在這里所述的“金屬雜質”指具有金屬原子的鹽，比如鹵鹽)呈腐蝕性氣體的液相。多種腐蝕性氣體的液相和氣相之間的鐵濃度差值列于表1中，并且由圖1表示。對于相關的其它金屬可觀察到類似的分布。由于液相和氣相之間的金屬濃度具有較大差別，這樣重新濃縮的氣相會降低所產生的液相的金屬雜質濃度值。此外，通過借助受控制的壓差，而不是泵送方式使氣體產生轉移，本發明的腐蝕性氣體的轉移系統和方法基本不產生顆粒或金屬雜質。
表1
在表2中列出了，并且在圖2中給出了對于HCl，Cl2和HBr的，接納容器中的重新濃縮氣體，以及原料中的液相金屬雜質之間的比較結果。比如，鐵濃度至少下降了1000倍，但是該值取決于初始材料。
表2
下面對本發明設備的優選實施例中的每個部件，以及本發明方法的優選實施例進行具體描述。
圖3表示本發明的通過氣相轉移的方式對氣體進行提純的系統的示意性實施例100。該系統100包括含有液相氣體的原料容器102，以及接納經提純的氣體的接納容器104。該腐蝕性氣體可為任何的氣體，或氣體混合物。該腐蝕性氣體可為任何的腐蝕性氣體，其最好為HBr，Cl2，HCl，BCl3，NH3，WF6，或上述氣體的混合物。
原料容器102以流體流動方式與氣體管線112連通。閥114可用于有選擇地對從原料容器102排出，通過氣體管線112，朝向下游流向氣體管線116處的氣體的流速進行控制。閥114最好為用于原料容器102的容器閥。
氣體管線116從閥114處向下游側延伸至閥118處。閥118可用于有選擇地對從氣體管線116排出，通過氣體管線120而流向接納容器104處的氣體的流速進行控制。閥118最好為用于接納容器104的容器閥。
氣體管線116可有選擇地設置有過濾器122，該過濾器122用于從在氣體管線116中流動的氣體中將顆粒狀雜質過濾掉，雖然必須對該過濾器進行選擇以避免產生較多的雜質。正如本領域中的普通技術人員很容易想到的，可對過濾器122進行選擇以便通過下述方式，并根據系統100的需要，從在氣體管線116中流動的氣體中將任何所需粒徑的顆粒過濾掉，該方式指選擇具有下述有效孔徑的過濾器，該孔徑小于必須從在氣體管線116中流動的氣體中過濾掉的顆粒的粒徑。對于多數腐蝕性氣體，最好避免采用任意的過濾器。
最好上述系統100按照下述方式形成，該方式為其僅僅以氣相的方式保持從原料容器102流向接納容器104的腐蝕性氣體，直至該腐蝕性氣體位于接納容器內部。本申請人發現，下述情況會大大降低從原料容器流向接納容器的腐蝕性氣體中的金屬雜質的濃度，該情況指僅僅以氣相的方式保持從原料容器102流向接納容器104的腐蝕性氣體，直至該腐蝕性氣體位于接納容器內部。圖3表示實現上述目的的本發明設備的一個實施例，但是僅僅以氣相的方式保持從原料容器102流向接納容器104的氣體，直至該氣體位于接納容器內部的本發明的其它實施例仍屬于本發明的請求保護范圍內。
在圖3所示的本發明的實施例中，上述系統100是通過下述方式實現上述目的的，該方式為其包括下述的設備，該設備保持原料容器102和接納容器104之間的氣體的氣相濃度梯度。更具體地說，上述系統100包括下述的設備，該設備保持原料容器102和接納容器104之間的溫差，從而保持上述兩者之間的壓差，在氣體從原料容器朝向接納容器轉移時該設備使氣體保持氣相，在該氣體位于接納容器中時該設備使氣體液化。上述設備可包括加熱器、絕緣體、冷卻器，它們設置于上述系統100中，以便可實現上述目的。
圖3所示的本發明的實施例最好包括下述的原料容器102，該原料容器102最好局部地浸沒于下述的加熱器或加熱的槽106中，該加熱器或加熱的槽106使位于原料容器內部的氣體保持高于該氣體沸點的所需溫度。該溫度最好位于0°F(-17.8℃)～100°F(37.8℃)的范圍內，在該范圍中又以50°F(10℃)～90°F(32.2℃)的范圍為更好，其中以70°F(21.1℃)左右為最佳。上述加熱器或加熱的槽106包括硬件和/或軟件以便對位于原料容器102內部的氣體的溫度進行監視，保持和控制。
圖3所示的本發明的實施例最好包括下述的接納容器104，該接納容器104局部浸沒于冷卻器或冷卻的槽110中，該冷卻器或冷卻的槽110使位于接納容器內部的氣體保持恒定的，或變化的所需溫度，以便當氣體流入接納容器中時使該氣體液化。上述溫度最好位于14°F(-10℃)～-112°F(-80℃)的范圍內，在該范圍中又以-22°F(-30℃)～-76°F(-60℃)的范圍為更好，其中以-40°F(-40℃)左右為最佳。上述冷卻器或冷卻的槽110包括硬件和/或軟件以便對位于接納容器104內部的氣體的溫度進行監視，保持和控制。上述系統還設置有秤108以便對位于原料容器102內的液相氣體的重量進行測定，從而對氣體從原料容器轉移到接納容器104中的完成時間進行檢測。
氣體管線112、116、120，閥114、118，以及當需要時所采用的過濾器122最好保持下述的溫度，該溫度足以使位于上述部件內部的氣體僅僅保持氣相狀態。最好采用可控制的加熱器(圖中未示出)、絕緣體(圖中未示出)或將這些部件曝露于周圍環境中以便使流過這些部件的氣體僅僅保持在氣相狀態。
正如本領域中的普通技術人員容易想到的，上面給出的溫度范圍可根據下述的專用氣體而變化，該專用氣體是通過本發明的系統提純的。
圖3所示的本發明的示意性實施例還包括氣體管線124，該氣體管線124以流體流動方式與氣體管線116和閥126連通。閥126用于有選擇地對從氣源130，通過氣體管線128流向氣體管線124的流體流速進行控制。氣源130最好為經過濾的氮氣(N2)源，這一點將在后面進一步描述。
有選擇地設置壓力表132以便檢測和顯示氣體管線116中的流體壓力。
氣體管線134以流體流動方式與氣體管線116連通，該氣體管線134包括兩個氣體分支管線136，142。這兩個氣體分支管線136，142與氣體管線134和閥138連接。閥138有選擇地對真空源140的流體流速進行控制，這一點將在后面進行更為具體的描述。氣體管線142與氣體管線134和閥144連接。該閥144用于有選擇地對從滌氣器源(scrubber source)146排出的流體流速進行控制，這一點將在后面進行更為具體的描述。
正如本領域中的普通技術人員容易想到的，上述系統100中的所有閥可通過人工控制，或在自動控制系統，計算機等設備的控制下進行自動控制。
下面參照圖3對本發明實施例的對金屬雜質中的腐蝕性氣體進行提純的方法進行描述。將原料容器120放置于加熱的槽106中，以便在開始操作之前保持平衡。最好使加熱的槽處于在70°F(21.1℃)左右的溫度下，盡管在不離開本發明的情況下也可采用其它的溫度。對接納容器104進行冷卻，也使其保持平衡。最好使冷卻的槽處于-40°F(-49℃)左右的溫度下，盡管在不離開本發明的情況下也可采用其它的溫度。原料容器102和接納容器104通過管線116相連接。氣體管線134與氮氣源130、真空源140、滌氣器146連接。通過抽真空方式對上述系統100進行多次清洗，以便通過開口閥138將所有的空氣去除。上述壓力通過壓力表132監測。關閉閥138，打開閥114，將一定量的氣體通入滌氣器146中以便使上述系統100處于準備狀態。當上述操作完成時，將閥144關閉，使氣體在原料容器102中處于沸騰狀態，進入氣體管線116，之后進入接納容器104中，從而由于接納容器中的溫度而使該氣體在其內濃縮。轉移的氣體的量通過秤108進行監視。
氣體濃縮的速度由氣體蒸發的熱量控制。此外，原料容器和接納容器之間的壓力變化和溫度變化還對氣體濃縮的速度進行控制。當轉移過程完畢或原料中的約90％轉移)時，將閥114、118關閉，使上述系統與滌氣器146連通，以抽真空方式對其進行清洗以便將所有的腐蝕性氣體去除。
本發明人發現，無金屬的氣相轉移的關鍵在于1)在每次填充之前，對曝露于空氣和腐蝕性氣體中的每個部件進行清洗；2)對接納容器104和氣體管線116的流速和溫度進行控制，以便不在氣流中產生大量的霧。
本發明的實施例的氣相轉移的具體步驟包括1)最好原料容器102的內部不會產生腐蝕。這可通過在填充流速下對氣相進行金屬分析來檢查；2)應當通過現場(on-board)清洗法對閥114、118進行清洗，以避免任意的閥對氣相造成金屬污染。專利權人為Tsukamoto等，公布日期為1997年1月7日的US5591273號專利描述了一種采用現場(on-board)清洗方式的適合的清洗方法，其名稱為“Process for Distributing UltraHigh Purity Gases with Minimized Contamination and Particulates”，在這里引用該專利僅供參考之用；3)在每次填充之前，應當通過適合的清洗劑，比如上述的現場(on-board)閥清洗方法中所采用的清洗劑對原料容器102與氣體管線116之間的連接段進行清洗；4)應當讓壓力為1kg/cm2的母體氣體通過(passivated)接納容器104和氣體管線116，其時間最好超過12小時；5)在連接氣體管線之前，應當對接納容器104和氣體管線116抽真空；6)對于單位原料容器體積來說，必須使填充流速達到最佳。在HBr101原料罐102的場合，應當將轉移流速控制在限于3.5標準升/分鐘(slm)的程度；7)應當對氣體管線116進行加熱，使其保持在下述的溫度，該溫度足夠高以便使氣體僅僅保持在氣相狀態，直至其位于接納容器104中；8)應當使位于接納容器104中的氣體溫度達到最佳，以便使經轉移的氣體在達到接納容器內部之前一直保持在氣相狀態，之后當位于接納容器中時其再次濃縮；9)在原料容器中液體排空之前，應當使原料容器產生的液相氣體的蒸發停止。
實例為了提供用于材料評價用的不含金屬的液體HBr，作為規模生產氣相轉移的第一步驟，采用作為接納容器的涂敷有300ml PTFE的高壓容器進行氣相轉移，以便消除接納容器腐蝕產生金屬的可能。在按照本發明進行氣相轉移后，便可獲得包含有小于10wt.ppb的鐵濃度的高純度液體HBr。
1.接納容器的選擇和評價采用下述的高壓容器，即使在經受溫度變化的情況下，其在至少達到20bar的壓力下未產生內部滲漏，并且其內部的液體接觸表面基本不瀝濾出金屬。選擇Taiatsu Glass Co.Ltd生產的在市場上銷售的容器作為接納容器，之所以這樣做是因為其不產生滲漏的壓力高達60kg/cm2。為了確認其防滲漏性能，甚至在溫度在-80℃和室溫之間變化后，將CO2轉移到容器中，直至通過借助冷卻槽將其冷卻到-80℃的方式使該CO2在該容器內固化。之后通過拆掉冷卻槽，對上述容器加熱，對內部壓力進行監視。即使在上述溫度變化之后，以及在50bar的條件下，仍未發現有滲漏現象。
對上述接納容器中的PTFE內側杯體產生的濃度為2％的HNO2中瀝濾出的金屬進行分析，在1ppb中未發現有躍遷金屬。
根據上述結果，可認為上述容器適合用于氣相轉移。作為替換方式，可采用上面描述的，具有磷化鎳的內部涂層的不銹鋼罐，但是提純氨的場合除外，在該提純氨的場合可采用涂敷鋁的罐。
2.氣體轉移步驟對原料罐(10L SS)的罐閥進行清洗。在將原料罐與氣體轉移管線連接后，進行循環清洗，之后連續地通過經過濾的氮氣對整個氣體管線進行清洗。在與氣體管線連接之前，單獨地將作為接納容器的高壓容器(由Taiatsu Glass Co.Ltd產生)排空30分鐘。通過下述清洗溶液對與接納容器和氣體管線相連接的集合管進行清洗，該清洗溶液可快速完全地干燥，其包括水和丙酮，并且在每次試驗后通過氮氣干燥。在將清潔的集合管和排空的接納容器與氣體管線連接之后，接納容器中的一半高度浸沒于處于-10℃(14°F)溫度下的冷卻槽中。將氣體管線和集合管加熱到35℃(95°F)，以避免氣體管道、集合管和接納容器頸部中的HBr產生濃縮。在接納容器的針閥的后側設置有用于加熱器控制的熱電偶。使原料罐處于周圍環境的溫度下。
在進行轉移步驟的過程中，接納容器在初期浸沒于處于-70℃溫度下的冷卻槽中。在該條件下，接納容器的針閥控制較大的壓差，即將從原料容器中的20bar的壓力調節到接納容器中的小于1bar的壓力，這樣要使該針閥本身逐漸冷卻，并要求經常對該針閥進行調節。上述動作會使HBr濃縮，即產生霧，而針閥的內側很有可能受到腐蝕。此外，經常對針閥進行調節很可能會產生分散于氣相HBr流中的金屬顆粒。因此，使接納容器的溫度增加到-10℃，從而將接納容器的針閥的下游側的壓力增加到8～10bar。在該條件下，無需經常對針閥進行流量調節。
在將主氣體管線和集合管排空后，以0.5slm的流速使氣相HBr從原料罐7流向接納容器。每一次轉移100～200g的液態HBr。
3.液相金屬分析在氣相轉移后，將所有的HBr氣體以300ccm的流速從接納容器排出，將其送入兩個PFA碰撞取樣器中，每個PFA碰撞取樣器事先已填充有100ml的DI水。在上述兩個容器中，即在共計200ml的水中對由接納容器蒸發形成的所有HBr氣體進行水解。之后，將接納容器中的PTFE內側杯體從不銹鋼外側件上拆下，通過50cc的濃度為2％的HNO對PTFE內側杯體中的殘留物進行清洗。分別通過石墨爐原子吸收分光測定法(GFAAS)、感應耦合等離子體質譜測定法(ICPMS)、感應耦合等離子體原子放射分光測定法(ICP AES)，確定200ml的HBr的經水解的溶液中的金屬濃度，以及清洗溶液中的殘留物。
4.氣相狀態的金屬分析對由原料罐排出的氣體進行過濾以便獲取試樣，通過石墨爐原子吸收分光測定法進行金屬分析。通過濃縮的王水對用于獲取試樣的薄膜過濾器(PVDF，47mm)進行清洗，通過100級(class)的實驗臺對其進行干燥。將預先清洗好的過濾器放置于聚丙烯制的過濾器支架上。在俘獲氣相HBr中的顆粒狀雜質后，通過稀釋的王水對該薄膜過濾器進行清洗，通過石墨爐原子吸收分光測定法對該清洗溶液進行分析。
在上述步驟中，可發現，當連接接納容器和斷開接納容器時，與接納容器和氣體管線相連接的集合管很容易為空氣和濕氣污染。因此通過主轉移管線，以干燥的氮氣對集合管和接納容器進行清洗。但是，上述兩個部件本身包括大量的死角區域，從而即使當它們為空氣污染，仍然很難對其進行清洗。在對這兩個部件進行循環清洗的過程中，可將殘留的濕氣和空氣從這兩個部件中引入到主轉移管線中。此外，在轉移之后，靠近集合管的零件和閥會受到嚴重的腐蝕。因此，將該集合管與氣體管線拆開，通過下述的可快速完全干燥的清洗溶液對該集合管進行清洗，該清洗溶液包括水和/或丙酮。在儲存的過程中連續地對經過上述清洗的集合管進行清洗。在每次的后續的轉移步驟之后，反復對該集合管進行上述清洗步驟。在每次轉移步驟之前，單獨地將接納容器排空，并通過氮氣進行清洗。
還可發現，控制原料罐排出的氣體的流速是很重要的，這樣可確保僅僅以氣相方式進行轉移。在不產生大量的霧的情況下，可以很容易地由包含50kg的HBr的體積為10L的罐提供流速為0.5slm的HBr。根據母罐的尺寸、母罐中的HBr液體含量、溫度控制因素使流速達到最佳。
在表3中，分別針對“之前”和“之后”的場合，對原料罐中的液相HBr中的金屬雜質含量，以及接納容器中的相應含量進行比較。液相HBr中的鐵濃度下降到2wt.ppb，該濃度值基本與流過轉移管線的氣相HBr中所檢測到的鐵濃度相等。這表明用于去除金屬雜質的氣體轉移達到極限的能力。
表3
雖然上面參照優選實施例對本發明進行了具體描述，但是對該領域普通技術人員來說顯然知道在不離開本發明的請求保護范圍的情況下，可進行多種變換，并采用等同體。
權利要求
1.一種對包含至少一種雜質的液相化合物進行提純的設備，該設備包括存放包含至少一種雜質的液相化合物的第一容器；存放經提純的化合物的第二容器；第一流體管線，該管線以流體流動方式與第一容器和第二容器連通，以便將氣相化合物從第一容器轉移給第二容器；溫度控制器，其用于保持第一容器和第二容器之間的溫差，該溫度控制器用于在上述化合物從第一容器轉移到第二容器中時使上述化合物保持氣相，當該化合物位于第二容器內時使該化合物液化；這樣當氣相化合物從第一容器轉移到第二容器中時，上述至少一種雜質不從第一容器轉移到第二容器中。
2.根據權利要求1所述的設備，其特征在于上述溫度控制器包括以熱量傳遞方式與第一容器連通的加熱器。
3.根據權利要求2所述的設備，其特征在于上述加熱器為加熱的槽，上述第一容器至少局部浸沒于該加熱的槽中。
4.根據權利要求1所述的設備，其特征在于上述溫度控制器包括以熱量傳遞方式與第二容器連通的冷卻器。
5.根據權利要求4所述的設備，其特征在于上述冷卻器為冷卻的槽，第二容器至少局部浸沒于該冷卻的槽中。
6.根據權利要求4所述的設備，其特征在于上述冷卻器將第二容器冷卻到在0℃～-100℃的范圍內的溫度。
7.根據權利要求6所述的設備，其特征在于上述冷卻器將第二容器冷卻到在-10℃～-70℃的范圍內的溫度。
8.根據權利要求1所述的設備，其特征在于上述溫度控制器包括以熱量傳遞方式與第一流體管線連通的加熱器，當氣相化合物通過第一流體管線轉移時，該加熱器使該化合物保持氣相，直至該氣相化合物進入第二容器中。
9.根據權利要求8所述的設備，其特征在于該設備還包括對流入和流出第二容器的流體流速進行控制的閥，當氣相化合物通過第一流體管線轉移時，上述加熱器使該化合物保持氣相，直至該氣相化合物位于該閥的下游側。
10.根據權利要求1所述的設備，其特征在于該設備還包括用于對流入和流出第一容器的流體流速進行控制的第一閥，以及用于對流入和流出第二容器的流體流速進行控制的第二閥。
11.根據權利要求1所述的設備，其特征在于該設備還包括用于對第一容器的重量進行測定的裝置。
12.根據權利要求1所述的設備，其特征在于該設備還包括以流體流動方式與第一流體管線連通的，用于與真空管線連接的第二流體管線。
13.根據權利要求12所述的設備，其特征在于該設備還包括以流體流動方式與第一流體管線連通的，用于與滌氣器管線連接的第三流體管線。
14.根據權利要求13所述的設備，其特征在于該設備還包括以流體流動方式與第一流體管線連通的，用于與沖洗氣體管線連接的第四流體管線。
15.根據權利要求1所述的設備，其特征在于該設備還包括用于測定第一流體管線中的壓力的裝置。
16.一種從液相化合物中去除至少一種雜質的方法，該方法包括下述步驟將包含至少一種雜質的液相化合物設置于處于下述溫度下的第一容器中，該溫度高于該液相化合物的沸點；通過至少第一流體管線使第二容器以流體流動方式與第一容器連通；通過壓差的作用，借助第一流體管線將上述化合物從第一容器轉移到第二容器中，其中，與第一容器內的化合物相比，從第一容器轉移過來而位于第二容器內的化合物的雜質濃度有所降低。
17.根據權利要求16所述的方法，其特征在于上述轉移步驟還包括僅僅對氣相化合物進行轉移。
18.根據權利要求17所述的方法，其特征在于上述轉移步驟還包括使位于第一流體管線中的氣相化合物保持下述的溫度，該下述溫度足以使該化合物保持氣相狀態。
19.根據權利要求17所述的方法，其特征在于該方法還包括對位于第二容器內的氣相化合物進行液化的步驟。
20.根據權利要求19所述的方法，其特征在于上述液化步驟包括對氣相化合物進行冷卻。
21.根據權利要求17所述的方法，其特征在于上述至少一種雜質為金屬合物選出的，該組化合物包括HBr，HCl，Cl2，BCl3，NH3和WF6。
22.根據權利要求17所述的方法，其特征在于上述至少一種雜質為金屬鹽或具有金屬原子的其它配合物，該金屬原子從下述的一組金屬原子選擇，該該組金屬原子包括鋁，鈣，鈷，鈉，鎳，鋅，鐵，鉻，鉬，銅，錳，鎂和砷。
23.根據權利要求17所述的方法，其特征在于上述轉移步驟還包括對從第一容器流向第二容器的氣相化合物的流速進行控制。
24.根據權利要求23所述的方法，其特征在于該方法還包括下述步驟，即設置用于控制流入和流出第一容器的流體流速的第一閥，設置用于控制流入和流出第二容器的流體流速的第二閥，其中上述控制流速的步驟包括通過第一閥和第二閥中的至少一個對該流速進行調節。
25.根據權利要求17所述的方法，其特征在于該方法還包括使液相化合物的溫度提高到高于沸點的程度的步驟。
26.一種從液相化合物中去除至少一種雜質的方法，該方法包括下述步驟將包含至少一種雜質的液相化合物設置于第一容器中，其中位于第一容器內的化合物的氣相的分壓基本大于位于該容器內的上述至少一種雜質的氣相的分壓；通過下述方式形成氣相化合物，該方式為使液相化合物和上述至少一種雜質保持下述的溫度，該溫度高于液相化合物的沸點；通過壓差的作用，將該氣相化合物轉移到第二容器中。
27.根據權利要求26所述的方法，其特征在于上述轉移步驟還包括僅僅對氣相的化合物進行轉移。
28.根據權利要求27所述的方法，其特征在于該方法還包括使位于第二容器內的氣相化合物液化。
29.根據權利要求28所述的方法，其特征在于上述液化步驟包括對氣相化合物進行冷卻。
30.根據權利要求27所述的方法，其特征在于上述轉移步驟還包括通過第一流體管線轉移氣相化合物，使第一流體管線中的氣相化合物保持下述的溫度，該下述的溫度足以使該化合物保持氣相狀態。
31.根據權利要求27所述的方法，其特征在于上述化合物是由下述一組化合物選出的，該組化合物包括HBr，HCl，Cl2，BCl3，NH3和WF6。
32.根據權利要求27所述的方法，其特征在于上述至少一種雜質為金屬鹽或具有金屬原子的其它配合物，該金屬原子從下述的一組金屬原子選擇，該該組金屬原子包括鋁，鈣，鈷，鈉，鎳，鋅，鐵，鉻，鉬，銅，錳，鎂和砷。
33.根據權利要求27所述的方法，其特征在于上述轉移步驟還包括對從第一容器流向第二容器的氣相化合物的流速進行控制。
34.根據權利要求33所述的方法，其特征在于該方法還包括下述步驟，即設置用于控制流入和流出第一容器的流體流速的第一閥，設置用于控制流入和流出第二容器的流體流速的第二閥，其中上述控制流速的步驟包括通過第一閥和第二閥中的至少一個對該流速進行調節。
35.根據權利要求27所述的方法，其特征在于該方法還包括使液相化合物的溫度提高到高于沸點的程度的步驟。
全文摘要
本發明涉及一種對包含金屬雜質的液化腐蝕性氣體進行提純的方法。該提純方法的原理是基于將氣相從原料容器以氣相方式轉移到接納容器中。可發現,上述方法使金屬濃度降低至少100倍,使所形成的濃縮物中的金屬雜質值減少。上述氣體轉移是通過所控制的壓差,而不是機械式泵送的方式實現的,從而不會產生顆粒或金屬雜質。
文檔編號B01D3/00GK1201078SQ98103699
公開日1998年12月9日 申請日期1998年1月26日 優先權日1997年2月3日
發明者約翰·博爾齊奧, 特雷西·杰克西爾 申請人:液體空氣喬治洛德方法利用和研究有限公司, 空氣液體美國公司