專利名稱：二醋酸纖維素微孔濾膜的制造技術
技術領域：
本發明涉及一種二醋酸纖維素微孔濾膜的制造方法，它包括制膜溶膠的制備和成膜過程這兩個步驟。
現有纖維素酯微孔膜的制造是應用相轉換方法，在1984年中國海水淡化和水再利用學會論文報告會資料中公開一種用三醋酸纖維素和二醋酸纖維素混合做原料制造微孔濾膜的方法，是用二氯乙烷和無水乙醇作為溶劑并加入添加劑組成制膜液，成膜過程是將膜液鋪展在平板上使溶劑全部蒸發干，最后加溫處理。在美國專利U.S.3.883.626公開一種用于人工腎的二醋酸纖維素微孔膜的制造方法，用二醋酸纖維素做原料，用丙酮和甲醇作為溶劑并加入CaCl2組成制膜液，成膜過程是將制膜液鋪展在平板上，然后加熱將溶劑蒸發10分鐘，再浸入甲醇內成膜。以上方法制造的醋酸纖維素微孔膜的性能比硝化纖維素貴，并且以上方法需要用二氯乙烷或甲醇這一類具有一定毒性的溶劑，成膜過程需要經過將溶劑在氣相進行蒸發階段，由于這些溶劑易揮發，要從氣相回收這些溶劑蒸氣是很困難的，因此上述方法制造醋酸纖維素微孔膜的成本費用比較高并且對環境還產生一定污染。
本發明目的在于克服現有技術不足之處而提供一種制造成本費低、工藝簡單、無污染以及膜性能優越的二醋酸纖維素微孔濾膜的制造方法。
本發明可以通過以下措施來達到組成制膜溶液的組份中，所用的二醋酸纖維素原料除了可以采用常規的二醋酸纖維素產品外還可以使用香煙過濾咀的二醋酸纖維素絲邊角廢料做原料，所用的溶劑為丙酮和工業乙醇(90-95%)，所用的添加劑為Mgcl2·6H2O，制膜溶液的制備分兩步驟，先用丙酮把二醋酸纖維素原料全部溶解，然后再加入氯化鎂的乙醇溶液制成制膜溶膠，成膜過程是在密閉系統內保持溶劑及水的飽和蒸氣壓，使制膜溶膠鋪展成溶膠膜，接著將溶膠膜浸入水中凝結成固體膜。
根據以上措施，組成制膜溶液的各組份重量為二醋酸纖維素原料2.5-3.5、丙酮14-20、乙醇8-12、Mgcl2·6H2O 2-3.5成膜過程是在室溫(8-30℃)進行，用刮刀將溶膠以每分鐘1米的速度均勻鋪展在平面板上，在相對濕度為100%，飽和丙酮及乙醇蒸氣壓的氣氛中運行0.5-2分鐘后，溶膠膜即浸入水中。
溶膠膜浸入水，水的溫度為5-28℃，水中丙酮含量為0-15%，溶膠膜在水中的凝結時間為2-4分鐘。
本發明制造的二醋酸纖維素微孔濾膜的性能優越由以下幾方面說明(1)本方法制造的二醋酸纖維素微孔濾膜與美國Millipore公司及西德Sartorious公司生產的纖維素混合酯微孔膜用掃描電子顯微鏡進行比較，證明本方法制造的二醋酸纖維素微孔濾膜的結構是均勻的。
(2)本方法制造的二醋酸纖維素微孔濾膜的各項測試參數如下表
(水通量是在0.5公斤/厘米2壓力下測量)(3)以本方法制造的二醋酸纖維素微孔濾膜在室溫下浸于相對其重量100倍的水中30天，分析水樣，證明這種膜沒有任何痕量物質釋放于水中。說明這種膜在水中穩定可靠。
(4)將二醋酸纖維素微孔濾膜面積為150厘米2，濾過廣州自來水200升后，濾過水濁度降為零，將截面在膜面的雜質用原子光譜分析，有下列各種元素
該膜對自來水中存在有害健康的重金屬元素有濾除效果。
本發明與現有技術相比具有以下優點(1)用香煙過濾咀的二醋酸纖維素絲邊角廢料作為制膜原料，其價格只有正規的二醋酸纖維素原料價格的十分之一，可以使我國卷煙工廠每年數十噸以上的香煙過濾咀二醋酸纖維素絲邊角廢料得到更有價值的利用，變廢為寶。
(2)用丙酮乙醇作為溶劑，這是有機溶劑中毒性最低一類溶劑，在空氣允許限度為1000ppm，現有技術用二氯乙烷或甲醇作為溶劑，有一定毒性，在空氣允許限度為200ppm。
(3)成膜過程比較簡單，溶膠鋪展在平面后不需要經過溶膠膜在氣相中進行加熱蒸發溶劑階段和在甲醇浸漬成膜階段，本方法將溶膠直接浸入水中凝結成膜。
(4)成膜過程溶膠內的丙酮、乙醇和氯化鎂全部溶于水，可以使用蒸餾方法回收利用，水可以循環使用，制膜過程不產生環境污染。
實施例一在一帶蓋的容器內加入香煙過濾咀的二醋酸纖維素酸纖維素絲邊角廢料250克，再加入丙酮1400克，攪拌均勻，用蓋密封，在室溫下使絲全部溶解，得到一種白色粘稠溶膠，稱為甲液，在另一容器內加入Mgcl2·6H2O 200克，再加入乙醇800克，攪拌直至氯化鎂顆粒全部溶解，得到一種透明溶液，稱為乙液。將乙液加入甲液中并攪拌均勻，將溶液通過300目以上金屬篩網過濾，濾液收集在瓶內再進行減壓脫泡，即得到制膜溶膠，成膜過程在室溫(8℃)在密閉系統內刮膜，密閉系統保持相對濕度為100%、飽和丙酮和乙醇蒸氣壓，將溶膠以每分鐘1米的速度鋪展在玻璃板上，經過2分鐘后玻璃板即浸入水中，水溫為5℃，再經過4分鐘溶膠膜在水中凝結成膜，用清水將膜浸洗兩次，濕膜夾在紙板中將膜內水份吸干，將溶膠膜凝結的水其丙酮含量低于15%。
實施例二在一帶蓋的容器內加入Eastman公司生產的二醋酸纖維素(394-30)350克，再加入內酮2000克，攪拌均勻，用蓋密封，在室溫下使顆粒全部溶解，得到一種半透明粘稠溶膠，稱為甲液，在另一容器內加入Mgcl2·6H2O 350克，再加入乙醇(90%)1200克，攪拌使氯化鎂顆粒全部溶解，得到一種透明溶液，稱為乙液，將乙液加入甲液中并攪拌均勻，溶液過濾與脫泡處理后成為制膜溶膠，成膜過程在室溫(30℃)在密閉系統內刮膜，溶膠鋪展在玻璃板上，經過0.5分鐘后玻璃板即浸入水中，水溫為28℃，再經過2分鐘溶膠膜在水中凝結成膜，洗滌及吸干水份即得到二醋酸纖維素微孔濾膜成品。
權利要求
1.一種以二醋酸纖維素為原料的微孔濾膜制造方法，該方法包括以溶劑和添加劑共同組成制膜溶膠以及將制膜溶膠鋪展在平面上通過溶劑變化和凝結的成膜過程，其特征是所用溶劑是丙酮和乙醇，添加劑為氯化鎂，制膜溶膠制備分兩步，先用丙酮把二醋纖維素原料溶解，然后加入氯化鎂的乙醇溶液制成制膜溶膠，成膜過程在密閉系統中進行，將制膜溶膠鋪展成溶膠膜，再將溶膠浸于水中凝結成膜。
2.根據權利要求1中所述的制膜溶膠，其特征為溶膠各組份的組成如下(按重量)二醋酸纖維素原料 2.5～3.5丙酮 14～20乙醇 8～12氯化鎂(Mgcl2·6H2O) 2～3.5
3.根據權利要求1中所述的制膜過程，其特征為溶劑乙醇可以是工業乙醇，濃度90-95%。
4.根據權利要求1中所述的制膜過程，其特征為制膜過程的溫度為8～30℃。
5.根據權利要求1的成膜過程，其特征為以1米/分鐘的速度用刮刀將溶膠鋪展在平面上，在相對濕度為100%以及飽和丙酮與乙醇蒸氣壓下運行0.5～2分鐘后浸入水中。
6.根據權利要求5中所述的成膜過程，水浸條件，其特征為水的溫度為5～28℃，水中內酮的含量為0～15%，溶膠膜在水中凝結成膜的時間為2～4分鐘。
7.根據權利要求1中所述的制膜過程，其特征為制膜所用的二醋酸纖維素原料可以是香煙過濾咀用的二醋酸纖維素絲邊角廢料。
全文摘要
本發明涉及一種二醋酸纖維素微孔濾膜的制造方法。本發明所用的溶劑為丙酮和工業乙醇，添加劑為氯化鎂，制膜溶膠各組分的重量組成為二醋酸纖維素原料2.5-3.5，丙酮14-20，乙醇8-12，氯化鎂2-3.5，成膜過程在室溫及相對濕度為100％與飽和溶劑蒸氣壓下，將制膜溶膠在平面上鋪展開，然后浸入溫度為5-28℃的水中凝結成膜，本方法與現有技術相比，制膜成本低、工藝簡單、無污染、膜性能優越。
文檔編號B01D71/16GK1049981SQ8910725
公開日1991年3月20日 申請日期1989年9月9日 優先權日1989年9月9日
發明者李業琛 申請人:中國科學院廣州化學所