專利名稱:一種快速抽提裝置及其方法
技術領域:
本發明涉及一種快速抽提裝置及其方法,屬于材料抽提領域。
背景技術:
在橡膠、尼龍等材料的紅外光譜分析中,需對橡膠、尼龍等材料抽提,以使抽提后的材料更純凈,減少材料中雜質引起的光譜干擾。傳統工藝對橡膠、尼龍等材料的抽提使用的是索氏提取器,如圖1所示,又稱脂肪抽取器或脂肪抽出器。索氏提取器是由提取瓶102、提取管103、冷凝器101三部分組成的, 提取管103兩側分別有虹吸管和連接管,各部分連接處要嚴密不能漏氣。提取時,將待測樣品包在脫脂濾紙包內,放入提取管103內。提取瓶102內加入丙酮,加熱提取瓶102,丙酮氣化,由連接管上升進入冷凝器101,凝成液體滴入提取管103內,浸提橡膠樣品中的添加劑。 待提取管103內丙酮液面達到一定高度,溶有添加劑的丙酮經虹吸管流入提取瓶102。流入提取瓶102內的丙酮繼續被加熱氣化、上升、冷凝,滴入提取管103內,如此循環往復,直到抽提完全為止。然而索氏提取器存在以下的缺點該裝置結構復雜,特別是提取管103上虹吸管和連接管設計要求,使其制作成本較高;由于提取管103浸提作用的限制,使提取管103內能夠裝入的樣品量小;另外該方法采用常溫抽提,抽提時間長,一般需要對至48小時,因此抽提效率低,能耗大。
發明內容
本發明的目的是為了解決傳統工藝對橡膠、尼龍等材料的抽提,存在抽提裝置制作成本高、抽提效率低、能耗大等缺點,而提供一種快速抽提裝置及其方法。本發明的一種快速抽提裝置,包括冷凝器、提取瓶,冷凝器與提取瓶通過磨口連接,且整體密封,抽提樣品和抽提溶劑共同放入提取瓶內,浸入樣品后的抽提溶劑占提取瓶體積的1/2 1/3 ;本發明的一種快速抽提方法1)將待抽提樣品制成平均直徑為一毫米的小顆粒樣品,用細紗布將樣品進行包覆,封口后,置于抽提器的提取瓶中。2)將抽提溶劑加入第1)步放有樣品的提取瓶內,使包覆好的樣品完全浸泡在抽提溶劑中,且浸入樣品后的抽提溶劑占提取瓶體積的1/2 1/3。3)加熱提取瓶使選取的抽提溶劑至沸點后,降溫至高于該抽提溶劑沸點10 20 度并保溫1小時以上,保證該溶劑始終保持微沸。4)將第3步抽提后的抽提溶劑從提取瓶中濾出,更換抽提溶劑重復第2、 第3) 步操作兩次以上,抽提完成。有益效果采用本發明的抽提裝置結構簡單,去掉了傳統裝置的提取管,另外兩種零件均為常用件,因此大大降低了制作成本,并且將樣品和抽提溶劑同時放入提取瓶內,增大了樣品的可加入空間;本發明的方法采用微沸溫度對樣品抽提,抽提時間短,最快僅需3小時完成,提高了抽提效率,因而降低能耗。
圖1為傳統索氏提取器的結構示意圖;圖2為本發明提取器的結構示意圖;圖3為實施例中所述橡膠樣品直接經紅外光譜檢測得到的譜圖;圖4為經本發明方法抽提后的橡膠樣品經紅外光譜檢測得到的譜圖;圖5為經傳統工藝的索氏抽提器抽提后的橡膠樣品經紅外光譜檢測得到的譜圖;其中,101-傳統冷凝器;102-傳統提取瓶;103-傳統提取管;1_冷凝器;2_提取瓶。
具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本發明的內容做進一步說明。實施例1本發明的一種快速抽提裝置,如圖2所示,包括冷凝器1、提取瓶2,冷凝器1與提取瓶2通過磨口連接,且整體密封;以鐵路車輛用軸箱橡膠墊為例,該產品的直接經紅外光譜檢測的到的譜圖,如圖3 所示,采用本發明的快速抽提裝置進行抽提的方法1)將該橡膠墊產品制成平均直徑為一毫米的小顆粒樣品,用細紗布將樣品進行包覆,封口后,置于抽提器的提取瓶2中。2)將丙酮加入第1)步放有樣品的提取瓶2內,使包覆好的樣品完全浸泡在丙酮中,且浸入樣品后的丙酮占提取瓶2體積的1/3。3)加熱提取瓶2使選取的丙酮至沸點后,降溫至70度并保溫1小時,保證該溶劑始終保持微沸。4)將第3步抽提后的丙酮從提取瓶2中濾出,再加入丙酮重復第2) 第幻步操作兩次,抽提完成。5)將抽提完成的橡膠墊產品經紅外光譜檢測,得到譜圖,如圖4所示。對比實施例采用與實施例1相同的鐵路車輛用軸箱橡膠墊,通過傳統工藝的索氏提取器提取后,經紅外光譜檢測,得到譜圖,如圖5所示。通過對該種橡膠材料經兩種方法分別抽提提純后,得到的樣品紅外檢測光譜圖進行比較,譜圖特征基本一致,證明采用本發明的方法對樣品進行抽提的效果能夠達到采用傳統索氏抽提器的抽提效果。
權利要求
1.一種快速抽提裝置,其特征在于包括冷凝器、提取瓶,冷凝器與提取瓶通過磨口連接,且整體密封,抽提樣品和抽提溶劑共同放入提取瓶內,浸入樣品后的抽提溶劑占提取瓶體積的1/2 1/3。
2.應用權利要求1所述裝置的一種快速抽提方法,其特征在于,具體步驟如下1)將待抽提樣品制成平均直徑為一毫米的小顆粒樣品,用細紗布將樣品進行包覆,封口后,置于抽提器的提取瓶中;2)將抽提溶劑加入第1)步放有樣品的提取瓶內,使包覆好的樣品完全浸泡在抽提溶劑中,且浸入樣品后的抽提溶劑占提取瓶體積的1/2 1/3 ;3)加熱提取瓶使選取的抽提溶劑至沸點后,降溫至高于該抽提溶劑沸點10 20度并保溫1小時以上,保證該溶劑始終保持微沸;4)將第3步抽提后的抽提溶劑從提取瓶中濾出,更換抽提溶劑重復第2、 第幻步操作三次以上,抽提完成。
全文摘要
本發明涉及一種快速抽提裝置及其方法,屬于材料抽提領域。本發明的快速抽提裝置,去掉了傳統裝置的提取管,將冷凝器與提取瓶直接連接,使裝置結構簡單,且零件均為常用件,大大降低了制作成本;本發明將抽提樣品和抽提溶劑共同放入提取瓶內,增大了樣品的可加入空間;本發明的方法采用微沸溫度對樣品抽提,抽提時間短,最快僅需3小時完成,提高了抽提效率,因而降低能耗。
文檔編號B01D11/02GK102527080SQ20111028730
公開日2012年7月4日 申請日期2011年9月26日 優先權日2011年9月26日
發明者梁子進, 王宏偉, 王堯, 董平, 黃軍平 申請人:晉西工業集團有限責任公司