專利名稱：高效液相制備軸向加壓層析柱裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及層析法液相制備技術領域，具體地說是一種高效液相制備軸向加壓層 析柱裝置。
背景技術：
高效液相色譜法，是一種利用物質在兩相中吸附或分配系數的微小差異達到分離 的目的分離的方法。當物質在兩相作相對移動時，被測物質在兩相進行多次分配，這樣使原 來微小的分配差異產生了放大的效果，從而達到分離、分析及測定一些物理化學常數的目 的。層析柱是高效液相色譜法制取過程的核心裝置，其中衡量柱效的主要指標是理 論塔板高度，對于給定的填料，柱效主要依賴于柱子的填充方法和柱長。如果選擇適當的 方法，就可以用較短的層析柱得到較高的柱效，既可以節約設備費用，也可以節約操作費用 (比如可以減少溶劑的用量，提高收得率等)。在液相制備色譜應用時，應使其柱效盡可能接近或達到分析層析柱裝填同種固相 填料時的柱效。通常情況下，柱效與固相填料的粒度和尺寸成比例，可以根據所要達到的柱 效來選擇填料的尺寸，也可以通過填料的尺寸來調整柱效。選擇低廉的粗糙填料，可以降低 柱子的操作壓力，使用較便宜的低壓泵可滿足操作要求，但是其柱效也較低。相反，如果選 擇較小而均勻的固相填料，可以得到較高的柱效，但這通常要提高柱子的操作壓力。因此， 在使用的固相填料粒度一定的時候，如何盡可能地提高柱效，可以在一定程度上變成折衷 地選擇柱壓的問題。我公司已經研制的高效液相制備軸向加壓層析柱裝置，不僅在這個層 面提供了很好的解決方案，同時集成了很多的當下機電液先進技術，提高制備層析柱的柱 效提供了很多解決之道，并付諸實踐之中。

發明內容
本發明的目的在于提供一種高效液相制備軸向加壓層析柱裝置，以提高產品收率 和純度，延長使用壽命，且可反復裝填，節約生產成本。本發明解決其技術問題所采取的技術方案是該種高效液相制備軸向加壓層析柱 裝置，包括主框架、軸向加壓層析柱體、加載油缸及加壓液壓站，其特征是，還包括可以在垂 直方向和側向三維空間擺動的層析柱振蕩機構，所述層析柱體通過層析柱振蕩機構連接到 主框架上；在所述加載油缸和加壓液壓站之間的液壓回路上還設有液壓蓄能器；所述軸向加壓層析柱體由層析柱殼體、上端蓋、活塞體組件組成，且所述層析柱體 下端通過法蘭組件與加載油缸連接。所述層析柱振蕩機構包括安裝平臺、彈簧振蕩裝置和鉸軸振蕩裝置；所述安裝平 臺固定在主框架上；所述安裝平臺上安裝彈簧振蕩裝置，所述的彈簧振蕩裝置包括上平板、 下平板、立柱和復位彈簧；位于立柱兩端的上平板、下平板分別分布在安裝平臺的上側和下 側，所述復位彈簧位于上平板和安裝平臺之間；所述鉸軸振蕩裝置安裝在彈簧振蕩裝置的下平板上；所述鉸軸振蕩裝置包括軸承座、鉸軸；所述軸承座安裝在彈簧振蕩裝置的下平 板上，鉸軸可旋轉的設置在軸承座內，同時所述鉸軸連接層析柱體；上述可知，鉸軸振蕩裝 置整體安裝在彈簧振蕩裝置的下平板上，隨下平板一起振蕩。所述活塞體組件包括活塞體，且所述活塞體軸向有連通內外兩側端的通孔，所述 活塞體里側端面依次布置入口匯流板、入口過濾篩網和第一導向密封套，所述第一導向密 封套將入口匯流板、入口過濾篩網固定在活塞體里側端部；所述活塞體外側套置第二導向 密封套；所述活塞體上與第一導向密封套之間設有泛塞封密封圈；所述活塞體上與第二導 向密封套之間設有0形圈密封。為了限制鉸軸的旋轉幅度，可以在所述軸承座和鉸軸之間增設一個限位板組件。所述的液壓儲能器為保壓用皮囊式蓄能器。
所述層析柱殼體內壁的表面粗糙度Ra ^ 0.25 μ m。本發明的有益效果是1)柱效高，重現性好，裝填所用的時間短。可以采用粒徑更小的填料，減小柱長，增 加柱徑，從而減小管壁效應，可以得到幾乎接近分析柱的柱效，從而可以使純化效率更高。 裝填過程簡單易學，即使沒有接觸過的人，也能很快學會。層析柱一旦被污染后，能容易、方 便地卸料，再重新裝填。2)在軸向加壓制備層析柱方法中，我公司在液壓力的控制中采用了蓄能器的保壓 措施，使柱體中活塞體類型象壓縮彈簧一樣，施加給床層恒定的壓力。柱頭和活塞端都與床 層緊密接觸，層析柱兩端不會發生松動而形成空穴。在層析柱長時間工作過程中，仍有恒定 的壓力作用于活塞，使柱效可長時間保持穩定。而且在未使用期間，柱內形成的空隙或裂縫 經加壓恢復之后，仍能得到初始的柱效。3)軸向加壓制備層析柱技術基本上解決了制備色譜技術的放大問題。對于10 μ m 填料的制備柱，其有效塔板數為40000/m以上，峰的對稱性值為0. 9 1. 2，折合板高(實際 板高與填料顆粒直徑的比值)后，柱效幾乎和分析柱的柱效一樣高，可以進行直接放大，節 省時間和成本。綜上所述，軸向加壓制備層析柱大大提高了產品的收率和純度，延長了層析柱的 使用壽命，而且可以自己反復裝填，節約生產成本。


圖1為省略主框架后的本發明的結構圖；圖2為圖1的A向示圖；圖3振蕩機構部分結構圖；圖4為活塞體組件剖面圖；圖中1主框架，2層析柱體，21層析柱殼體，22上端蓋，24法蘭組件，25球面關節 連接裝置，3加載油缸，41安裝平臺，42上平板，43下平板，44立柱，45復位彈簧，46軸承座， 47鉸軸，51活塞體，52通孔，53入口匯流板，54入口過濾篩網，55第一導向密封套，56第二 導向密封套，57泛塞封密封圈，58 0形圈密封。
具體實施例方式如圖1 圖4所示，該種高效液相制備軸向加壓層析柱裝置，包括主框架1、軸向加壓層析柱體2、加載油缸3及加壓液壓站，還包括層析柱振蕩機構、液壓蓄能器；所述層析柱 體2通過振蕩機構連接到主框架1上；所述液壓儲能器安裝在加載油缸和加壓液壓站之間 的液壓回路上，共同構成液壓控制回路。主框架1結構全部采用矩形管不銹鋼焊接而成，根據需要在上面設置站人平臺和 上人梯。所述軸向加壓層析柱體2由層析柱殼體21、上端蓋22、活塞體組件組成，且所述層 析柱體2下端通過法蘭組件24與加載油缸3連接。所述活塞體組件包括活塞體51，且所述 活塞體軸向有連通內外兩側端的通孔52，所述活塞體51里側端面依次布置入口匯流板53、 入口過濾篩網54和第一導向密封套55，所述第一導向密封套將入口匯流板、入口過濾篩網 固定在活塞體里側端部；所述活塞體1外側套置第二導向密封套56 ；所述活塞體上與第一 導向密封套之間設有泛塞封密封圈57 ；所述活塞體51上與第二導向密封套56之間設有0 形圈密封58。該部件即是施力的部件，還承載著上樣入口及動密封的作用。第一道采用泛 塞封密封圈，第二道密封采用壓縮量大的0形圈密封，形成冗余的雙道密封，保證活塞的零 泄漏。同時，層析柱體2和加載油缸3之間還串接有球面關節連接裝置25，該球面關節連接 裝置25包括球形連接體和連接套，所述球形連接體和連接套是通過球面配合實現三維活 動連接的，具有一定的三維活動空間，用于補償層析柱體和加載油缸的同心度安裝誤差的 微小補償。來代替剛性連接有利于增強層析柱體和油缸的動密封效果。所述層析柱殼體內壁的表面粗糙度Ra ^ 0.25 μ m。所述層析柱振蕩機構包括安裝平臺41、彈簧振蕩裝置和鉸軸振蕩裝置；所述安裝 平臺41固定在主框架1上；所述安裝平臺41上安裝彈簧振蕩裝置，所述的彈簧振蕩裝置包 括上平板42、下平板43、立柱44和復位彈簧45，位于立柱兩端的上平板、下平板分別分布在 安裝平臺41的上側和下側，復位彈簧45位于上平板和安裝平臺之間；所述鉸軸振蕩裝置安 裝在彈簧振蕩裝置的下平板上。所述鉸軸振蕩裝置包括軸承座46、鉸軸47 ；所述軸承座46 安裝在彈簧振蕩裝置的下平板43上，鉸軸可旋轉的設置在軸承座內，同時鉸軸連接層析柱 體；上述可知，鉸軸振蕩裝置整體安裝在彈簧振蕩裝置的下平板上，隨下平板一起振蕩。為 了限制鉸軸的旋轉幅度，可以在所述軸承座和鉸軸之間增設一個限位板組件。所述的液壓儲能器優先采用保壓用皮囊式蓄能器。除說明書所述的技術特征外，均為本專業技術人員的已知技術。
權利要求
一種高效液相制備軸向加壓層析柱裝置，包括主框架、軸向加壓層析柱體、加載油缸及加壓液壓站，其特征是，還包括可以在垂直方向和側向三維空間擺動的層析柱振蕩機構，所述層析柱體通過層析柱振蕩機構連接到主框架上；在所述加載油缸和加壓液壓站之間的液壓回路上還設有液壓蓄能器；所述軸向加壓層析柱體由層析柱殼體、上端蓋、活塞體組件組成，且所述層析柱體下端通過法蘭組件與加載油缸連接。
2.根據權利要求1所述的高效液相制備軸向加壓層析柱裝置，其特征是，所述層析柱 體振蕩機構包括安裝平臺、彈簧振蕩裝置和鉸軸振蕩裝置；所述安裝平臺固定在主框架上； 所述安裝平臺上安裝彈簧振蕩裝置，所述的彈簧振蕩裝置包括上平板、下平板、立柱和復位 彈簧，位于立柱兩端的上平板、下平板分布在安裝平臺的上側和下側，所述復位彈簧位于上 平板和安裝平臺之間；所述鉸軸振蕩裝置安裝在彈簧振蕩裝置的下平板上；所述鉸軸振蕩 裝置包括軸承座、鉸軸；所述軸承座安裝在彈簧振蕩裝置的下平板上，所述鉸軸可旋轉的設 置在軸承座內，同時所述鉸軸連接層析柱體。
3.根據權利要求1或2所述的高效液相制備軸向加壓層析柱裝置，其特征是，所述活塞 體組件包括活塞體，且所述活塞體軸向有連通內外兩側端的通孔，所述活塞體里側端面依 次布置入口匯流板、入口過濾篩網和第一導向密封套，所述第一導向密封套將入口匯流板、 入口過濾篩網固定在活塞體里側端部；所述活塞體外側套置第二導向密封套；所述活塞體 上與第一導向密封套之間設有泛塞封密封圈；所述活塞體上與第二導向密封套之間設有O 形圈密封。
4.根據權利要求1所述的高效液相制備軸向加壓層析柱裝置，其特征是，所述的液壓 儲能器為保壓用皮囊式蓄能器。
5.根據權利要求1所述的高效液相制備軸向加壓層析柱裝置，其特征是，所述層析柱 殼體內壁的表面粗糙度Ra < 0. 25 μ m。
全文摘要
一種高效液相制備軸向加壓層析柱裝置，涉及層析法液相制備技術領域。它包括主框架、層析柱體、加載油缸及加壓液壓站，其特征是，還包括層析柱振蕩機構，所述層析柱體通過層析柱振蕩機構連接到主框架上；在所述加載油缸和加壓液壓站之間的液壓回路上還設有液壓蓄能器；所述軸向加壓層析柱體由層析柱殼體、上端蓋、活塞體組件組成，且所述層析柱體下端通過法蘭組件與加載油缸連接。本發明大大提高了產品的收率和純度，延長了層析柱的使用壽命，而且可以自己反復裝填，節約生產成本。
文檔編號B01D15/22GK101822914SQ20101015385
公開日2010年9月8日 申請日期2010年4月23日 優先權日2010年4月23日
發明者周建民, 王其新 申請人:聊城萬合工業制造有限公司