專利名稱：超微細分散液的制造方法
技術領域：
本發明是關于一種超微細分散液的制造方法，尤指一種適用于色料、有機化合物、金屬或金屬氧化物、醫藥用化合物等領域的濕式研磨微粒化分散方法。
背景技術：
微粒化技術為許多產業生產制造的關鍵技術，其中以濕式研磨方法為一相對經濟的制程，并可應用在不同的材料上。濕式研磨為傳統的微粒化分散方式，其微粒化的技術及產品具有很大的工業應用范圍。舉例來說，色料的分散液被廣泛的應用在油漆、油墨、涂顏料、工業染色等許多領域上。而由技術的改良，濕式研磨的微粒化方式已可分散材料到納米尺度，例如使用不同設計的分散設備、不同種類結構的分散助劑、以及使用不同種類及大小的研磨介質。
就研磨介質而言，一般公知欲分散到更小的顏料粒徑則須使用更小的研磨介質。然而越小的研磨介質且具備適當特性的研磨介質則來源有限，不似大的研磨介質價格便宜、取得容易。而微小并具備適當特性的研磨介質除了取得不易之外，在分離時又會造成阻塞，且直徑小于0.1mm的研磨介質因分離間隙或網篩無法有效地將其隔離和限定在研磨槽中，所以又無法使用在臥式或立式循環式的分散系統中。

發明內容
本發明的主要目的在于提供一種超微細分散液的制造方法，能將顏料粒子分散到更小，以增加其色彩飽和度及穿透度。
本發明的另一目的在于提供一種超微細分散液的制造方法，能以一種較簡化的研磨程序，且可采用較大的研磨介質，來分散顏料粒子到納米級的細度，同時使成本降低。
為實現上述目的，本發明提供的超微細分散液的制造方法，主要包括以下步驟(A)將至少一分散劑溶于一液體載體中，同時加入一基質攪拌均勻以得一混合液；其中該分散劑的平均親疏平衡(HLB)值與該基質的HLB值的差值小于或等于3，且該基質的重量百分比為該混合液的0.1-70％之間，該分散劑的重量百分比為該混合液的0.1-30％之間；(B)將該混合液與一研磨介質導入一研磨設備中進行研磨以得一分散液，并研磨至該分散液內的該基質的粒徑介于10-100μm之間；其中該研磨介質的粒徑介于100-400μm之間；以及(C)將該分散液中的該研磨介質分離。
其中該基質選自由有機化合物、金屬、金屬氧化物、有機顏料、無機顏料、染料或醫藥用化合物所組成的群組。
其中該基質的重量百分比為介于該混合液重量的1-40％之間。
其中該分散劑的重量百分比為介于該混合液重量的1-20％之間。
其中該液體載體為水或包含水溶性溶劑的水溶液。
其中該水溶性溶劑為選自由醇類、醚類、酮類或酯類所組成的群組。
其中該研磨介質的材料選自由高分子數脂、陶瓷、玻璃、金屬或不銹鋼所組成的群組。
其中該陶瓷材料為氧化釔或氧化鋯。
其中于步驟(C)之前或之后還包含一步驟(C)′將該分散液稀釋到需求的濃度。
其中該研磨設備為立式或臥式研磨設備。
其中該研磨設備選自由空氣式研磨機airjet mill、滾輪研磨機rollermiller、attritor mill、震動式研磨機vibratory mill、行星式研磨機planetarymill、沙磨機sand mill、珠磨機bead mill、小球磨機pebble mill、細質研磨機fine media mill或shot mill所組成的群組。
具體實施例方式
本發明超微細分散液的制造方法，其基質種類無限制，可以是有機化合物、金屬、金屬氧化物、有機顏料、無機顏料、染料、或是醫藥用化合物。本發明超微細分散液的制造方法中，基質(待分散物質)所占的重量百分比較佳為介于混合液重量的0.1-70％之間，更佳為介于混合液重量的1-40％之間。本發明超微細分散液的制造方法中，分散劑所占的重量百分比較佳為介于混合液重量的0.1-30％之間，更佳為介于混合液重量的1-20％之間。本發明超微細分散液的制造方法所使用的液體載體可為水或包含一種以上水溶性溶劑的水溶液，較佳為水，其使用的水溶性溶劑無限制，可以是醇類、醚類、酮類或酯類。本發明超微細分散液的制造方法所使用的研磨介質，其材料無限制，可以是高分子數脂、陶瓷、玻璃、金屬或不銹鋼，較佳為陶瓷或高分子數脂，其陶瓷材料更佳為氧化釔或氧化鋯。本發明超微細分散液的制造方法于步驟(C)將研磨介質由分散液分離出之前或之后，可視需要地包含步驟(C)′將該分散液稀釋到需求的濃度，或是步驟(C)″加入其他添加劑或助劑，以調配分散液到接近應用產品所需的物理、化學特性。本發明超微細分散液的制造方法，其使用的研磨設備無限制，可以是立式或臥式研磨設備，如airjet mill、roller miller、attritor mill、vibratory mill、planetary mill、sand mill、bead mill、pebble mill、fine media mill或是shot mill。本發明適用的分散劑種類無限制，一般界面活性劑專書與論文中提到的各類型界面活性劑如陰離子型、陽離子型及非離子型或是高分子型的界面活性劑，或者是前述四種型式的界面活性劑任意組合的混合物符合前述分散要件者均適用，較佳為聚丙烯酸Polyacrylate，磺化芳香基醛縮合物Formaldehyde condensates of sulfonatedaromatic compounds，聚乙氧基輕基或芳基Conventional alkyl or alkrylpolyethoxylates，聚胺基甲醛Polyurethane type，核-殼型聚合物Core-shellPolymer，聚酯Polyester，聚氨基酸Polyamino acid dispersant，團塊共聚物Block copolymer，光交聯型聚合物Photo-crosslinkable polymeric dispersant，星形聚合物Star polymer，聚合物分散劑Polymeric dispersant，寡聚合物Oligomeric dispersant，聚胺/聚脂肪酸縮合物Polyamine/fatty acidcondensation polymeric dispersant，改質聚丙烯胺Modified acrylamideoligomer dispersant，更佳為Polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester，Octylphenol polyethylene glycol ether，Fatty alcohol polyethylene glycol ether，Polyoxypropylene polyoxyethylene ether，Fatty acid polyethylene glycol ether，Castol oil polyethylene glycol ether，Sulfosuccinate monoester，di-octylsulfouccinate，dodecyl benzene sulfonate，naphthalene formaldehyde condesate，miscellaneous dialkyl ammonium methosulfate，polyoxethylene alkyl ether，polythylene glycol fatty acid，amine ethoxylate，polyoxylethylene di-styrenatedphenol，Nonyl phenyl ether phosphate，Polyoxyethylene di-styrenated cresol，Condensated arylsulfonic acid，Aromatic polyether based dispersant，Alkylphenol ehtoxylates and butyl glycol，N-methyl-N-oleoyl taurate。
為更了解本發明的技術內容，特舉以下較佳具體實施例說明如下。
比較例1 Cyan顏料分散液的制備成分 重量(g)Ciba Irgalite Blue GLO 27Pannox 150A 14.85水 131.8總量 180150～360μm crosslinked Polystyrene beads260.3混合上述成分，并在一公升具有冷卻夾套的不銹鋼容器中研磨，使用高速攪拌馬達(IKA ULTRA-TURRAX T50)，以5公分cowles型研磨葉片，Tip speed 7.85m/s進行研磨8小時，冷卻水溫度維持在15℃。粒徑測量以Marlvern 4700型Dynamic Light Scattering，平均粒徑129.5nm，此顏料HLB值中位數與Pannox 150A HLB值相差5.1。
比較例2 Magenta顏料分散液的制備成分 重量(g)Sunfast PR12227Sinpol 960 10.8水 142.2總量 180150～360μm crosslinked Polystyrene beads200步驟同比較例一，Tip speed 7.6m/s，研磨6小時，加50g水稀釋，平均粒徑超過2μm，此顏料HLB值中位數與Sinpol 960 HLB值相差3.6。
實施例1 Cyan顏料分散液的制備成分 重量(g)Ciba Irgalite Blue GLO 27Milliken 8334 14.3水 138.7總量 180150～250μm crosslinked Polystyrene beads 289.5混合上述成分，并在一公升具有冷卻夾套的不銹鋼容器中研磨，使用高速攪拌馬達(IKA ULTRA-TURRAX T50)，以5公分cowles型研磨葉片，Tip speed 7.85m/s。研磨進行7.5小時，冷卻水溫度維持在15℃。分散液加50g水稀釋(顏料濃度11.75％)并攪拌30分鐘后，分離分散液與研磨介質。粒徑測量以Marlvern 4700型Dynamic Light Scattering，平均粒徑21.8nm，此顏料HLB值中位數與Milliken 8334 HLB值相差1.0。
實施例2 Blue顏料分散液的制備成分 重量(g)Ciba Irgalite atlantic 870-CF27Sinpol 610 13.5水 139.5總量 180150～360μm crosslinked Polystyrene beads259.4步驟同實施例1，Tip speed 4.32m/s，研磨6小時，加50g水稀釋，平均粒徑25.7nm，此顏料HLB值中位數與Sinpol 610 HLB值相差2.4。
實施例3 Magenta顏料分散液的制備成分 重量(g)Sunfast PR12236Milloken 821618水 126總量 180150～250μm crosslinked Polystyrene beads238.6步驟同實施例1，Tip speed 6.2m/s，研磨1 7小時，加70g水稀釋，平均粒徑42.4nm，此顏料HLB值中位數與Milliken 8216 HLB值相差1.5。
實施例4 Magenta顏料分散液的制備成分 重量(g)Sunfast PR122 31.5Sinpol 609 9.45水 169.05總量 210150～250μm crosslinked Polystyrene beads 245.1步驟同實施例1，Tip speed 8.33m/s，研磨7小時，加120g水稀釋，平均粒徑76.7nm，此顏料HLB值中位數與Sinpol 609 HLB值相差1.4。
實施例5 Yellow顏料分散液的制備成分 重量(g)Ciba Irgalite Yellow GS36Milliken 334/8216 3.6/14.4水 126總量 180150～350μm crosslinked Polystyrene beads 265步驟同實施例1，Tip speed 6.7m/s，研磨10小時，加50g水稀釋，平均粒徑51.8nm，此顏料HLB值中位數與分散劑平均HLB值相差0.2。將上述各例的需求HLB值中位數與分散劑平均HLB值的差ΔHLB，以及其制備出的分散液平均粒徑列于下表1表1

由表1看來，本發明使用100到400μm的研磨介質，確實可得到粒徑小于30nm的粉體分散液。由于其搭配HLB值在粉體所需HLB值正負3范圍內的分散劑，由極性相近的物質容易吸引在一起的特性，利用此分散劑提供粉體足夠的濕潤效果，以助于粉體的分散及安定，而成功地采用一般常用的較大且價錢較為經濟的研磨介質，來將粒子分散到納米級的細度，所以可以簡化研磨的程序并降低研磨的成本。
上述實施例僅為了方便說明而舉例而已，本發明所主張的權利范圍自應以申請專利范圍所述為準，而非僅限于上述實施例。
權利要求
1.一種超微細分散液的制造方法，主要包括以下步驟(A)將至少一分散劑溶于一液體載體中，同時加入一基質攪拌均勻以得一混合液；其中該分散劑的平均親疏平衡(HLB)值與該基質的HLB值的差值小于或等于3，且該基質的重量百分比為該混合液的0.1-70％之間，該分散劑的重量百分比為該混合液的0.1-30％之間；(B)將該混合液與一研磨介質導入一研磨設備中進行研磨以得一分散液，并研磨至該分散液內的該基質的粒徑介于10-100μm之間；其中該研磨介質的粒徑介于100-400μm之間；以及(C)將該分散液中的該研磨介質分離。
2.如權利要求1所述的制造方法，其特征在于，其中該基質選自由有機化合物、金屬、金屬氧化物、有機顏料、無機顏料、染料或醫藥用化合物所組成的群組。
3.如權利要求1所述的制造方法，其特征在于，其中該基質的重量百分比為介于該混合液重量的1-40％之間。
4.如權利要求1所述的制造方法，其特征在于，其中該分散劑的重量百分比為介于該混合液重量的1-20％之間。
5.如權利要求1所述的制造方法，其特征在于，其中該液體載體為水或包含水溶性溶劑的水溶液。
6.如權利要求5所述的制造方法，其特征在于，其中該水溶性溶劑為選自由醇類、醚類、酮類或酯類所組成的群組。
7.如權利要求1所述的制造方法，其特征在于，其中該研磨介質的材料選自由高分子數脂、陶瓷、玻璃、金屬或不銹鋼所組成的群組。
8.如權利要求7所述的制造方法，其特征在于，其中該陶瓷材料為氧化釔或氧化鋯。
9.如權利要求1所述的制造方法，其特征在于，其中于步驟(C)之前或之后還包含一步驟(C)′將該分散液稀釋到需求的濃度。
10.如權利要求1所述的制造方法，其特征在于，其中該研磨設備為立式或臥式研磨設備。
11.如權利要求1所述的制造方法，其特征在于，其中該研磨設備選自由空氣式研磨機airjet mill、滾輪研磨機roller miller、attritor mill、震動式研磨機vibratory mill、行星式研磨機planetary mill、沙磨機sand mill、珠磨機bead mill、小球磨機pebble mill、細質研磨機fine media mill或shotmill所組成的群組。
全文摘要
本發明是關于一種超微細分散液的制造方法，主要包括以下步驟首先將至少一分散劑溶于一液體載體中，同時加入一基質攪拌均勻以得一混合液；其中該分散劑的平均HLB(親疏平衡)值與該基質的HLB值的差值小于或等于3，且該基質的重量百分比為該混合液的0.1－70％之間，該分散劑的重量百分比為該混合液的0.1－30％之間；接著將該混合液與一研磨介質導入一研磨設備中進行研磨以得一分散液，并研磨至該分散液內的該基質的粒徑介于10－100μm之間；其中該研磨介質的粒徑介于100－400μm之間；最后將該分散液中的該研磨介質分離。
文檔編號B01F3/12GK1552509SQ0313822
公開日2004年12月8日 申請日期2003年5月28日 優先權日2003年5月28日
發明者簡維誼, 徐敬添, 蔡書雅, 鄒淑貞 申請人:財團法人工業技術研究院