專利名稱：一種鮮姜提取物的制備方法及應用的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種從天然藥用植物中提取有效物質的方法，具體涉及液-固萃取技術制備鮮姜提取物的方法及應用。
鮮姜具有活血化瘀，抗凝血，抗動脈粥樣硬化，降低膽固醇，降血壓，降血脂，預防心腦梗塞，增強免疫，抗氧化，抗衰老，抗風濕，健胃與抗胃潰瘍，止嘔，防暈，解毒排毒等藥理作用。另外還有抗腫瘤作用，在一些抗腫瘤藥物中加入生姜提取物能減輕腫瘤藥物的副作用；對心血管和肝損害具有保護作用；還具有食品調味、保鮮、防腐等作用。我國中醫和民間向來有利用鮮姜治療疾病的習慣。當今鮮姜的研究也引起了日美等世界各國學者的廣泛興趣和重視。生姜被譽為“止嘔圣藥”，“健胃要藥”，“含有比維生素E作用大得多的抗氧化成分”，“顯著的降血脂、抗動脈粥樣硬化作用”，“抗凝作用甚至大大超過阿司匹林”，“十分有效的預防心腦梗塞的藥物”，“晨吃三片姜，賽過人參湯”，“排毒解毒一味姜”等等。當今，人們越來越崇尚使用新鮮中藥進行醫療保健活動。然而直接使用鮮姜，尚存在許多無法解決的問題如供應不便，過于辛辣、服用困難；質量不好控制、劑量不好掌握等等。另外，由于鮮姜現有提取方法還或多或少存在這樣那樣的缺陷，獲得的提取物難以保持或難以完整保持鮮姜原有的活性和風味成分。諸如此類的問題始終困擾著鮮姜新藥的開發，嚴重影響了鮮姜巨大潛在作用的發揮和應用。因此，如何從鮮姜中分離活性成分是目前醫學界和食品科學研究的熱點和難點問題研究一種科學有效、經濟實用的提取分離技術，完整提取鮮姜的天然活性成分，用于制造藥物制劑和功能食品，從而起到與鮮姜一樣的醫療保健作用，為人類的健康服務，具有重大的意義。可以預見，鮮姜提取物的消費者最終將是地球上的全部人口，其優越性十分明顯，其市場潛力巨大是毋庸置疑的，具備極大的商品價值。
鮮姜液-固萃取技術屬于天然藥物鮮姜活性成分的提取技術，對于其他提取法，如水蒸氣蒸餾法、滲濾法、浸漬法、煎煮法、冷榨法、超臨界CO2萃取法，也都有人用來進行鮮姜的提取研究。鮮姜中兩類活性成分的理化性質不同，如揮發油類的分子極性較小、具有揮發性，姜辣素類分子極性相對較大、不具揮發性；它們的化學性質都不穩定。在鮮姜的構成中，水、纖維素、淀粉、樹膠、蛋白質、氨基酸、糖等類成分占有極大比例(其中水分含量最高)，而揮發油和姜辣素類僅占很小部分。這些性質及特點對鮮姜的提取造成了很大困難。致使現有方法無法同時完成完整提取鮮姜天然活性成分的工作。本發明方法可以理想地完成鮮姜的提取工作1.同時完整富集萃取揮發油和姜辣素兩大類物質并同步實現揮發油和姜辣素的固體化、粉末化、使提取物保持長期穩定。2.提取過程保證活性成分不遭受損失、破壞和比例變化，使提取物保持具有與鮮姜一致的天然活性成分和天然風味。3.提取工藝簡單、提取成本低、提取技術和提取方式適用于大規模工業化生產，提取物包裝、貯藏、運輸、應用方便。4.以該提取物制備的藥物制劑具有與鮮姜一致的醫療保健作用并且易被醫患雙方接受。各種方法性能不同其提取效果也各具特色。目前超臨界CO2萃取法被認為是鮮姜提取的最好方法，用該法可得到高質量的鮮姜提取物，但由于CO2的極性與揮發油相似而與姜辣素有所差異，故對揮發油萃取效果良好而對姜辣素萃取能力相對較差(有文獻表明超臨界CO2萃取姜油中姜辣素含量很少，與我們實測結果相符)。超臨界萃取屬高壓技術(通常在7090kPa以上)，設備投資費用昂貴(如一套500L德國進口設備約需1億元人民幣)，規模越大，投資費用越高，是一項風險投資。一般來說在3～5年內能夠收回投資就是一個成功的項目。該法工藝過程技術要求高，設備折舊和維護費用高，若用于鮮姜萃取，必須將鮮姜切片、冷凍干燥、粉碎后方可進行，因此更加增大生產成本，不適合鮮姜規模化工業提取。再如冷榨法，雖可提取高質量揮發油但不能同時提取姜辣素；煎煮法會使揮發油類成分損失殆盡；蒸餾法只能提取揮發油等等。上述情況足以說明用現有方法提取鮮姜活性成分的效果大為遜色。各種提取方法都有一定的局限性和可取之處，不同方法的優劣和繁簡程度，提取物的組成、用途、提取成本和提取效果等均有所不同。但就新穎、快捷、方便、經濟、同時完整提取鮮姜兩大類理化性質不同的成分，同步實現固體化、粉末化并使提取物保持具有與鮮姜一致的天然活性成分和風味、適合鮮姜規模化工業生產的方法，目前國內外尚未見報道。
本發明的另一個技術任務是提供上述方法制備的鮮姜提取物的應用。
本發明的方法包括將鮮姜榨汁，在每千克鮮姜汁中加入固體試劑10～80克，組成以鮮姜汁為液相、以固體試劑為固相的液-固萃取體系，在10～80℃對鮮姜汁進行萃取2～20小時，沉淀，分離沉淀物，干燥，即可獲得具有鮮姜天然活性和天然風味的揮發油和姜辣素混合物。
固體試劑是下列之一或其二種的組合(重量比為1～100∶100～1)∶淀粉，糊精，纖維素，聚乙烯吡咯烷酮，微粉硅膠，聚丙烯酸樹脂。
所述淀粉是玉米淀粉和/或木薯淀粉。
所述糊精是α-環糊精，和/或β-環糊精，和/或γ-環糊精。
所述纖維素是微晶纖維素，和/或甲基纖維素，和/或乙基纖維素，和/或羧甲基纖維素，和/或苯二甲酸醋酸纖維素。
所述聚丙烯酸樹脂是聚丙烯酸樹脂II，和/或聚丙烯酸樹脂III，和/或聚丙烯酸樹脂IV。
所選固相試劑對鮮姜揮發油和姜辣素類的分子具有良好的親和作用并能產生沉淀的性質。所選固相試劑為藥物片劑中常用敷料或食品添加劑。具體出處如下淀粉，《中國藥典》2000版780頁，賦型劑，糊精，《中國藥典》2000版1038頁，藥用敷料，α-環糊精，由6個葡萄糖分子組成，《中藥藥劑學》范碧亭主編，上海科學技術出版社，1997版407頁，藥用敷料，β-環糊精，由7個葡萄糖分子組成，《中藥藥劑學》1997版407頁，藥用敷料，γ-環糊精，由8個葡萄糖分子組成，《中藥藥劑學》1997版407頁，藥用敷料，微晶纖維素，《中國藥典》2000版978頁，賦型劑，甲基纖維素，《中國藥典》2000版154頁，藥用敷料，乙基纖維素，《中國藥典》2000版4頁，藥用敷料，羧甲基纖維素，《中藥藥劑學》1997版407頁，藥用敷料，苯二甲酸醋酸纖維素，《藥劑學》奚念朱、顧學裘主編，人民衛生出版社，1992版316頁，藥用敷料，聚乙烯吡咯烷酮《中藥藥劑學》1997版406頁，藥用敷料，微粉硅膠，《中藥藥劑學》1997版419頁，藥用敷料，聚丙烯酸樹脂II，《中國藥典》2000版993頁，藥用敷料，聚丙烯酸樹脂III，《中國藥典》2000版993頁，藥用敷料，聚丙烯酸樹脂IV，《中國藥典》2000版994頁，藥用敷料。
上述方法中干燥是30～100℃烘干濾餅，粉碎，即得到淡黃色粉末狀提取物。
本發明制備的鮮姜提取物，用于加工制成鮮姜藥物注射劑、片劑、膠囊劑，功能食品，食品添加劑和飲料調味劑。
毒副作用無毒。小鼠靜脈注射鮮姜注射液的安全系數為臨床用量的625倍以上，無局部刺激性，溶血實驗呈陰性。對雄性小鼠腹腔注射3種姜醇的LD50均大于100mg/kg。生姜油的作用強而毒性極弱。
本發明方法最顯著的優點在于，以小劑量的固體試劑從大劑量的鮮姜汁中直接同時完整富集萃取鮮姜的兩大類活性成分，并同步實現該兩類物質固體化、粉末化，而姜汁中的其他成分對提取不產生干擾，提取物保持具有與鮮姜一致的天然活性成分和天然風味。與蒸餾法、滲濾法、浸漬法、煎煮法、冷榨法、超臨界CO2萃取法比較，本法提取效果好，提取工序少，提取設備簡單，工藝周期短，生產成本低，產品質量好(提取物活性成分完整)，可更好地發揮鮮姜的醫療保健作用。有許多學者在探索鮮姜天然活性成分提取問題，由于各家的研究方法不同，因此提取的效果也各不相同，若要比較提取效果的優劣則需要比較提取物是否具有與鮮姜一致天然活性成分和天然風味，要比較方法的科學性和實用性。本發明方法真正達到了簡便、快速、經濟、效果極佳的理想狀態。
本發明解決了長期以來鮮姜活性成分揮發油和姜辣素兩大類物質因理化性質不同無法同時完整提取及其在提取過程中因氧化、水解、熱分解或成分損失等原因引起的結構破壞和成分比例的變化、提取物與鮮姜活性成分不一致的核心關鍵問題，進而同步實現揮發油和姜辣素的固體化、粉末化，不僅極大提高了提取效率、也極大提高了提取物的穩定性，較大幅度掩蓋了姜辣素的辛辣味道，有效拓展了鮮姜的應用空間，如可開發制成小體積高含量的多種藥物制劑、功能食品等，產品質量穩定可控、服用方便，可更好地發揮鮮姜的醫療保健作用，易被醫、患雙方接受。本發明可使過去對鮮姜應用方面的許多無法實現的美好愿望變為現實，符合開發應用新鮮中藥的發展趨勢，有助于推動新鮮中藥現代化，促進新鮮中藥產品與國際接軌并讓世界更好更多更快地接受新鮮中藥產品。由于鮮姜資源豐富，用途廣泛，具有多種獨特而顯著的生物活性和醫療保健作用，因此我們認為在中藥的現代化進程中，鮮姜必將成為一個真正具有大規模開發利用價值的品種，利用本發明可以將鮮姜開發成巨大的產業。
本發明全部工藝過程均在較低溫度下完成、工藝周期短、工序少、所需設備簡單，不使用有機溶劑，提取效率高，生產成本低，不產生有害物質，適合于大規模工業化生產。
圖2是鮮姜提取物(批號010520,010521,010522)的紫外吸收光譜圖，橫坐標W是波長，縱坐標A是吸收度。由圖2可見，三批提取物的紫外吸收曲線基本一致，表明該法制備的提取物質量穩定。
圖3是鮮姜提取物、鮮姜汁和鮮姜的紫外吸收光譜圖，橫坐標W是波長，縱坐標A是吸收度。其中，實線代表鮮姜提取物，虛線代表鮮姜，點線代表鮮姜汁。樣品制備方法鮮姜汁先用有機溶劑萃取，分離，冷風吹干有機溶劑；鮮姜先切成細絲、研磨、冷風迅速吹干水分；與鮮姜提取物同法制樣。由圖3可見，鮮姜提取物與鮮姜的紫外吸收曲線基本一致，表明二者化學成分基本一致；鮮姜汁由于制樣時經過有機溶劑萃取處理，所以與鮮姜提取物及鮮姜的紫外吸收曲線差異稍大。
圖4為本發明方法工藝流程。
取鮮姜去除霉變部分及雜質，稱取1000g，淋洗，瀝干表面水分，榨取姜汁880g，靜置，過濾，棄去濾渣，將姜汁置反應容器中，加入固體試劑玉米淀粉和α-環糊精，兩者重量比30∶70共35g，在電磁攪拌下進行液-固萃取，控制加熱溫度40℃，繼續攪拌萃取8h，靜置12h，棄去大部分上清液，過濾，得濾餅，將濾餅置烘箱中于60℃烘干，稱量，粉碎，過80目篩，檢驗，包裝即得產品6.3g。本品為淡黃色粉末，氣香特異，味辛辣。
鮮姜提取物收率計算公式鮮姜提取物收率＝提取物總重量-(加入的固體試劑的重量-溶液飽和時固體試劑溶解量)。根據公式計算，實際得鮮姜提取物收率。
質量測試分析取提取物和鮮姜樣品各適量，對鮮姜進行預處理并與提取物同法制樣，進行測試，結果提取物與鮮姜的薄層層析色譜、紫外吸收光譜基本一致，其味道除辛辣味(因在提取過程中被固體化，辛辣味大部分被遮掩)較輕外，與鮮姜基本一致。
實施例2.
如實施例1所述，所不同的是加入的固體試劑為玉米淀粉和β-環糊精，兩者重量比40∶60共36g，控制加熱溫度50℃，繼續攪拌萃取4h，得產品7.2g。
實施例3.
如實施例1所述，所不同的是加入的固體試劑為微粉硅膠和β-環糊精，兩者重量比40∶60共36g，控制加熱溫度55℃，繼續攪拌萃取4h，得產品6.6g。
實施例4.
如實施例1所述，所不同的是加入的固體試劑為微精纖維素和β-環糊精，兩者重量比20∶80共30g，控制加熱溫度45℃，繼續攪拌萃取5h，得產品6.8g。
實施例5.
如實施例1所述，所不同的是加入的固體試劑為甲基纖維素和β-環糊精，兩者重量比20∶80共30g，控制加熱溫度45℃，繼續攪拌萃取5h，得產品6.4g。
實施例6.
如實施例1所述，所不同的是加入的固體試劑為羧甲基纖維素和β-環糊精，兩者重量比20∶80共30g，控制加熱溫度45℃，繼續攪拌萃取5h，得產品6.6g。
實施例7.
如實施例1所述，所不同的是加入的固體試劑為苯二甲酸醋酸纖維素和β-環糊精，兩者重量比10∶90共30g，控制加熱溫度45℃，繼續攪拌萃取5h，得產品6.5g。
實施例8.
如實施例1所述，所不同的是加入的固體試劑為聚丙烯酸樹脂II和β-環糊精，兩者重量比40∶60共40g，控制加熱溫度50℃，繼續攪拌萃取5h，得產品7.0g。
實施例9.
如實施例1所述，所不同的是加入的固體試劑為聚乙烯吡咯烷酮和α-環糊精，兩者重量比10∶90共25g，控制加熱溫度42℃，繼續攪拌萃取6h，得產品6.6g。
實施例10.
如實施例1所述，所不同的是加入的固體試劑為聚乙烯吡咯烷酮和β-環糊精，兩者重量10∶90共25g，控制加熱溫度42℃，繼續攪拌萃取6h，得產品6.9g。
實施例11.
如實施例1所述，所不同的是加入的固體試劑為α-環糊精25g，控制加熱溫度42℃，繼續攪拌萃取6h，得產品6.7g。
實施例12.
如實施例1所述，所不同的是加入的固體試劑為β-環糊精25g，控制加熱溫度45℃，繼續攪拌萃取8h，得產品7.1g。
權利要求
1.一種鮮姜提取物的制備方法，包括將鮮姜榨汁，其特征在于，在每千克鮮姜汁中加入固體試劑10～80克，組成以鮮姜汁為液相、以固體試劑為固相的液-固萃取體系，在10～80℃對鮮姜汁進行萃取2～20小時，沉淀，分離沉淀物，干燥，即可獲得具有鮮姜天然活性并保持鮮姜天然風味的鮮姜提取物。
2.如權利要求1所述的鮮姜提取物的制備方法，其特征在于，所述固體試劑是下列之一或其中二者的組合物，組合物重量比例為(1～100)∶(100～1)，淀粉，糊精，纖維素，聚乙烯吡咯烷酮，微粉硅膠，聚丙烯酸樹脂。
3.如權利要求1所述的鮮姜提取物的制備方法，其特征在于，所述淀粉是玉米淀粉和/或木薯淀粉。
4.如權利要求1所述的鮮姜提取物的制備方法，其特征在于，所述糊精是α-環糊精，和/或β-環糊精，和/或γ-環糊精。
5.如權利要求1所述的鮮姜提取物的制備方法，其特征在于，所述纖維素是微晶纖維素，和/或甲基纖維素，和/或乙基纖維素，和/或羧甲基纖維素，和/或苯二甲酸醋酸纖維素。
6.如權利要求1所述的鮮姜提取物的制備方法，其特征在于，所述聚丙烯酸樹脂是聚丙烯酸樹脂II，和/或聚丙烯酸樹脂III，和/或聚丙烯酸樹脂IV。
7.如權利要求1～6方法制備的鮮姜提取物，用于加工制成鮮姜藥物注射劑、片劑、膠囊劑，功能食品，食品添加劑或飲料調味劑。
全文摘要
一種鮮姜提取物的制備方法及應用，屬于從天然藥用植物中提取有效物質的方法，具體涉及液－固萃取技術制備鮮姜提取物的方法及應用。本發明方法包括將鮮姜榨汁，在每千克鮮姜汁中加入固體試劑10～80克，組成以鮮姜汁為液相、以固體試劑為固相的液－固萃取體系，在10～80℃對鮮姜汁進行萃取2～20小時，沉淀，分離沉淀物，干燥，即可獲得具有鮮姜天然活性和天然風味的鮮姜提取物(揮發油和姜辣素混合物)。所用固相試劑是淀粉，糊精，纖維素，聚乙烯吡咯烷酮、微粉硅膠，聚丙烯酸樹脂。本發明方法便捷，工藝和設備簡單，同時完成鮮姜復雜活性成分的提取。
文檔編號B01D11/00GK1397338SQ0213525
公開日2003年2月19日 申請日期2002年7月12日 優先權日2002年7月12日
發明者程秀民, 曹桂蓮 申請人:山東大學