一種粉煤灰酸法生產氧化鋁過程中溶出料漿分離洗滌方法
【專利摘要】本發明公開了一種粉煤灰酸法生產氧化鋁過程中溶出料漿分離洗滌方法，包括：將所述溶出料漿送至翻盤過濾機，過濾得到第一濾餅和第一濾液；將所述第一濾液送至板框壓濾機，過濾得到第二濾餅和第二濾液；采用陽離子樹脂柱對所述第二濾液進行樹脂除雜得到第三濾液；所述第一濾餅和第二濾餅經過水洗滌得到白泥和洗液。本發明利用翻盤過濾機和板框壓濾機的組合對溶出漿料進行固液分離，分離效果好，且工藝簡單可靠、流程短、生產易于控制，并且洗滌用水量少。
【專利說明】一種粉煤灰酸法生產氧化鋁過程中溶出料漿分離洗滌方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種粉煤灰酸法生產氧化鋁過程中溶出料漿分離洗滌方法。
【背景技術】
[0002]在粉煤灰酸法生產氧化鋁工藝中，利用鹽酸溶解粉煤所得到的溶出料漿的分離洗滌是粉煤灰酸法生產氧化鋁工藝中的一個重要工序，其目的是將溶出料漿中的固液進行高效分離。
[0003]由于溶出料漿呈酸性并且其中固體顆粒細小，不利于料漿的固液分離及洗滌。現有的粉煤灰酸法生產氧化鋁過程中，分離洗滌主要利用沉降槽實現，其雖然技術穩妥可靠，但此法對溶出料漿進行分離洗滌的效果不佳，得到的白泥(即溶出漿料中的固相物經水洗后的產物)含水率高、第三濾液固相物含量高、洗水加入量多等問題；添加絮凝劑雖然可以改善沉降效果，但會對后續工序產生影響。綜上，為了解決粉煤灰酸法生產氧化鋁過程中溶出料漿的分離洗滌問題，需要開發適合其物性特點且適于工業應用的分離洗滌方法。

【發明內容】

[0004]本發明的目的是針對目前工藝技術的不足提供一種粉煤灰酸法生產氧化鋁過程中溶出料漿分離洗滌方法，對現有溶出料漿分離洗滌工藝進行改進，以大幅度降低洗滌用水量，使粉煤灰溶出料漿可以更高效、優質的過濾洗滌。
[0005]為實現上述目的，本發明采用以下技術方案:
[0006]一種粉煤灰酸法生產氧化鋁過程中溶出料漿分離洗滌方法，包括以下步驟:
[0007]a)將所述溶出料漿送至翻盤過`濾機，過濾得到第一濾餅和第一濾液；
[0008]b)將所述第一濾液送至板框壓濾機，過濾得到第二濾餅和第二濾液；
[0009]c)采用陽離子樹脂柱對所述第二濾液進行樹脂除雜得到第三濾液；
[0010]d)所述第一濾餅和第二濾餅經過水洗滌得到白泥和洗液。
[0011]在本發明中，所述溶出漿料為粉煤灰酸法生產氧化鋁過程中利用鹽酸溶解粉煤灰中的氧化鋁所得的固液混合物，具體地，所述溶出料漿的制備方法包括以下步驟:
[0012]I)將粉煤灰粉碎至100目以下，加水配制成固含量為20~40wt%的料漿，經濕法磁選除鐵，使粉煤灰中鐵含量降至1.0wt%以下，過濾得濾餅；
[0013]2)向步驟I)所得的濾餅中加入鹽酸進行反應，得到溶出漿料，其中，鹽酸濃度為20~37wt%、鹽酸中HCl與粉煤灰中氧化鋁的摩爾比為4:1~9: 1、反應的溫度為100~200°C、反應的時間為0.5~4.0小時、反應的壓力為0.1~2.5MPa ;優選地，鹽酸濃度為20~30wt%、鹽酸中HCl與粉煤灰中氧化鋁的摩爾比為4.5:1~6: 1、反應的溫度為130~150°C、反應的時間為1.5~2.5小時、反應的壓力為0.3~1.0MPa0
[0014]根據本發明的方法，在步驟a)中所述翻盤過濾機的進料量為1.5-3.5m3/次，優選進料量2.0-3.0m3/次；轉速為3-12rpm，優選轉速7-lOrpm ;真空度為0.01-0.05MPa,優選真空度為0.04-0.05MPa,以保證所述翻盤過濾機的過濾效果，比如使得到的第一濾液中固形物含量小于lg/L。所述翻盤過濾機可以是本領域任意適合的翻盤過濾機，作為實例，所述翻盤過濾機為杭州化工機械有限公司PF25型翻盤式真空過濾機。
[0015]根據本發明的方法，在步驟b)中利用板框壓濾機對所述第一濾液進行進一步過濾，由于所述第一濾液中的固形物粒徑很小，為了提高過濾效果，優選地，在步驟b)中向板框壓濾機中加入助濾劑，然后再將所述第一濾液送至板框壓濾機，以吸附或絮凝所述第一濾液中的固形物，所述助濾劑可以為α-纖維素、活性炭或硅藻土中的一種或多種；優選地，所述助濾劑為α-纖維素，并且平均每平方米的板框過濾面積的α-纖維素的加入量為
0.4-1.6kg ;進一步優選為 0.6-1.2kg。
[0016]優選地，所述板框壓濾機的過濾壓力為300_600kPa，進一步優選為450_550kPa ；單個板框過濾面積為20-150m2,比如為20m2、70m2、80m2或150m2。優選地,所述板框壓濾機選用兩個或兩個以上板框串聯進行多級過濾，其具體的串聯方式為本領域所熟知，這里不再贅述。
[0017]由于采取酸溶法提取粉煤灰中的氧化鋁，使得第二濾液不可避免地存在其它金屬元素(比如粉煤灰中鐵、鈣和鎂元素)的氯化物，為了便于后續通過所述第二濾液制備出高純的氯化鋁結晶，需要對第二濾液進行除雜。根據本發明的方法，利用陽離子樹脂柱對所述第二濾液進行除雜，陽離子交換樹脂主要用于除去氯化鋁溶液中的鐵離子，由于鐵離子的離子交換能力顯著強于鈣、鎂和鋁離子，因此陽離子交換樹脂會優先吸附鐵離子，溶液中的鈣、鎂離子可以進入下游的螯合樹脂柱內繼續處理。在步驟c)中，所述陽離子樹脂柱中的樹脂可是選用D113、730、00 1X7、D390或SPC-1樹脂的一種或多種，所述陽離子樹脂柱為單柱或多柱串聯的陽離子樹脂柱，優選地，所述陽離子樹脂柱中的樹脂選用D390樹脂，所述陽離子樹脂柱為多柱串聯的陽離子樹脂柱。進一步，所述第二濾液在30-95°C，優選65-80°C下以自下而上的方式通過所述陽離子樹脂柱，所述第二濾液通過所述陽離子樹脂柱的流速為1-4倍樹脂體積/小時，優選為2-3倍樹脂體積/小時，以使所得第三濾液中的鐵含量(以氧化鐵計)不大于10mg/L。
[0018]根據本發明的方法，所述方法還包括將吸附飽和的陽離子樹脂柱用水或用
3-12wt%的鹽酸作為洗脫劑進行洗脫，優選用6-10wt%的鹽酸作為洗脫劑，并將洗脫后的陽離子樹脂柱用2-10wt%，優選5-8wt%的鹽酸進行再生。在一個優選地實施方式中，所述洗脫劑自上而下通過陽離子樹脂柱，以保證再生后的離子樹脂柱的除雜性能，洗脫溫度為20-60°C，優選為40-50°C ;洗脫劑的用量為1_3倍樹脂體積，優選為2_3倍樹脂體積；洗脫劑的通過速度為1-3倍樹脂體積/小時，優選為2-3倍樹脂體積/小時；再生用的鹽酸自上而下通過陽離子樹脂柱，以保證再生后的離子樹脂柱的除雜性能，再生溫度為20-60°C，優選為40-50°C ;再生用的鹽酸的用量為1-2倍樹脂體積，優選為1.5-2倍樹脂體積；再生用的鹽酸的通過速度為1-3倍樹脂體積/小時，優選為1.5-2倍樹脂體積/小時。
[0019]根據本發明的方法，優選地，在步驟d)所述洗滌用水的水量為1.5_4m3/噸濾餅，進一步優選為1.8-3m3/噸濾餅，更進一步優選為1.8-2.5m3/噸濾餅，并用翻盤過濾機過濾，其過濾條件可以與步驟a)相同，得到的白泥的pH值為6-7、氯離子濃度小于5wt%、含水量小于35wt%，達到外排標準，可直接排放。所述洗液返回到溶出料漿中，以回收其中的氯化鋁。
[0020]與現有技術相比，本發明利用翻盤過濾機和板框壓濾機的組合對溶出漿料進行固液分離，分離效果好，且工藝簡單可靠、流程短、生產易于控制，是一種適合粉煤灰酸法提取氧化鋁過程中溶出料漿高效、優質、節能的過濾洗滌方法，所得到的第三濾液中固相物含量(12mg/L，鐵含量(以氧化鐵計)< 10mg/L，洗滌用水量少，以粉煤灰中所含的Al2O3質量計，平均每噸Al2O3的洗滌用水量約為2.8噸。
【具體實施方式】
[0021]下面結合實施例進一步詳細說明本發明所提供的方法，但并不對本發明并不僅限于此。
[0022]以下實施例中所使用的原料說明如下:
[0023]翻盤過濾機:杭州化工機械有限公司PF25型翻盤式真空過濾機；
[0024]板框壓濾機:山東景京環保設備有限公司廠1000型板框壓濾機；
[0025]陽離子樹脂柱:采用西安藍曉科技有限公司生產的D113樹脂；
[0026]溶出漿料:取循環流化床粉煤灰(其組成參見表1)，粉碎至200目，加水制成固含量為33wt%的漿料，使用立環磁選機(參見中國專利CN102145905A中的實施例12，并將其全部內容引入本文)，在場強為1.5萬GS下磁選兩遍，經板框壓濾機壓濾后得到固含量為37.5wt%的濾餅；向所述濾餅中加入濃度為28wt%的工業鹽酸進行酸溶反應，鹽酸中的HCl與粉煤灰中的氧化鋁的摩爾比為6:1，反應溫度150°C，反應壓力0.6MPa，反應時間2h，得到溶出漿料。
[0027]表1循環流化床粉煤灰化學成分(wt%)
[0028]
【權利要求】
1.一種粉煤灰酸法生產氧化鋁過程中溶出料漿分離洗滌方法，包括以下步驟: a)將所述溶出料漿送至翻盤過濾機，過濾得到第一濾餅和第一濾液； b)將所述第一濾液送至板框壓濾機，過濾得到第二濾餅和第二濾液； c)采用陽離子樹脂柱對所述第二濾液進行樹脂除雜得到第三濾液； d)所述第一濾餅和第二濾餅經過水洗滌得到白泥和洗液。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:在步驟a)中所述翻盤過濾機的進料量為1.5-3.5m3/ 次，轉速為 3-12rpm，真空度為 0.01-0.05MPa。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:在步驟b)向板框壓濾機中加入助濾劑，然后再將所述第一濾液送至板框壓濾機，所述助濾劑為α-纖維素、活性炭或硅藻土中的一種或多種。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于:在步驟b)中所述板框壓濾機的過濾壓力為300-600kPa、單個板框的過濾面積為20_150m2，采用板框串聯的方式進行多級過濾。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:在步驟c)中，所述陽離子樹脂柱中的樹脂為0113、730、001父7、0390或3?(:-1樹脂的一種或多種，所述陽離子樹脂柱為單柱或多柱串聯的陽離子樹脂柱。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于:所述第二濾液在30-95°C下以自下而上的方式通過所述陽離子樹脂柱，所述第二濾液通過所述陽離子樹脂柱的流速為1-4倍樹脂體積/小時。
7.根據權利要求 6所述的方法，其特征在于:所述方法還包括步驟e)將吸附飽和的陽離子樹脂柱用水或3-12wt%的鹽酸作為洗脫劑進行洗脫，并將洗脫后的陽離子樹脂柱用2-10wt%的鹽酸進行再生。
8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于:所述洗脫劑自上而下通過陽離子樹脂柱，洗脫溫度為20-60°C，洗脫劑的用量為1-3倍樹脂體積，洗脫劑的通過速度為1-3倍樹脂體積/小時；再生用的鹽酸自上而下通過陽離子樹脂柱，再生溫度為20-60°C，再生用的鹽酸的用量為1-2倍樹脂體積，再生用的鹽酸的通過速度為1-3倍樹脂體積/小時。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:在步驟d)所述洗滌用水的水量為1.5-4m3/噸濾餅，所述洗液返回到溶出料漿中。
10.根據權利要求1~9中任一項所述的方法，其特征在于:所述溶出料漿的制備方法包括以下步驟: 1)將粉煤灰粉碎至100目以下，加水配制成固含量為20~40wt%的料漿，經濕法磁選除鐵，使粉煤灰中鐵含量降至1.0wt%以下，過濾得濾餅； 2)向步驟I)所得的濾餅中加入鹽酸進行反應，得到溶出漿料，鹽酸濃度為20~37wt%；所述鹽酸中HCl與粉煤灰中氧化鋁的摩爾比為4:1~9:1 ;反應的溫度為100~200°C;反應的時間為0.5~4.0小時；反應的壓力為0.1~2.5MPa。
【文檔編號】C02F9/04GK103755060SQ201310741510
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年12月27日 優先權日:2013年12月27日
【發明者】凌文, 松麗濤, 胡紅霞, 王宏賓, 池君洲, 霍文, 郭昭華, 劉大銳 申請人:中國神華能源股份有限公司, 神華準能資源綜合開發有限公司