一種led生產中排放廢氨氣現場回收再利用的方法
【專利摘要】本發明公開了一種LED生產中排放廢氨氣現場回收再利用的方法，是將半導體發光二極管（簡稱LED）在氨氣和三甲基鎵氣相沉積成GaN，生產過程中排出氨氣、氮氣、氫氣混合氣體中少量的氨氣，在用戶現場用氣體壓縮機增壓到1.0MPa～3.0MPa后，在零下50℃～80℃冷凍的情況下，將混合氣中的有害氣體氨氣液化，將混合氣中無害的氮氣、氫氣進入放空系統，液化的液氨再經過精餾塔提純，從而將本來LED企業在生產過程中排放的含氨廢氣變廢為寶，混合氣中氨氣的回收率可達到99%以上，回收的氨氣純度可達到99.99999%，符合LED氣相沉積的質量要求。
【專利說明】—種LED生產中排放廢氨氣現場回收再利用的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及回收LED生產中排放廢氨氣的【技術領域】，具體涉及一種在半導體發光二極管(簡稱LED)在氨氣和三甲基鎵氣相沉積成GaN,生產過程中排出氨氣、氮氣、氫氣混合氣體中少量的氨氣，在用戶現場用氣體通過壓縮機增壓、冷凍將混合氣中的有害氣體氨氣液化，將混合氣中無害的氮氣、氫氣進入放空系統，液化的液氨再經過精餾塔提純，繼續給半導體發光二極管(簡稱LED)氨氣和三甲基鎵氣相沉積成GaN時使用的方法。
【背景技術】
[0002]超純氨作為發光二極管(LED)、平板顯示器(FPD)、半導體和晶硅太陽能電池片(四大行業)的主要求原材料(可稱為是四大行業的糧食)，對于原材料的質量和成本與行業的發展有著密切的關系。
[0003]目前在半導體發光二極管(簡稱LED)在氨氣和三甲基鎵氣相沉積成GaN，過程中氨氣的利用率還不到1%，多余部分在排放過程中只是當作環保問題來解決，采取方式有:
1、將排放氨氣用硫酸中和，中和以后廢液排入污水處理廠再處理；
2、將排放氨氣用降膜吸收塔用水吸收成氨水,氨水低價出售；
3、填料塔將排放氨氣吸收為氨水，氨水低價出售。
[0004]上述方式只是解決LED生產廠家的環保問題，有的還將環保問題進行了轉移，變成氨水以后的附價值相當低下，資源也沒有得到很好的再利用。

【發明內容】

[0005]本發明的目的是為了克服上述【背景技術】的缺點，提供一種經氣體壓縮機將排放的混合氣體進行壓縮，以降低混合氣體中氨氣的冷凍需求；再由深度冷凍將壓縮混合氣體中的氨氣液化成液氨，經氣液分離器將冷凝的液氨與未冷凝的氮氣、氫氣分離；分離后的液氨再經精餾塔提純。從而將本來(LED)企業在生產過程中排放的含氨廢氣變廢為寶。混合氣中氨氣的回收率可達到99%以上。回收的氨氣純度可達到99.99999%，符合LED氣相沉積的質量要求。
[0006]本發明的技術方案是:一種LED生產中排放廢氨氣現場回收再利用的裝置，它包括:增壓風機、氣體精密過濾器、氣體壓縮機、氣體預冷器、氨氣深冷器、氣液分離器、深度冷凍機、液氨接受兼高位槽、精餾塔釜兼汽化器、精餾塔提純塔、塔頂冷凝器、塔頂高位槽、金屬管占子流量計、自動調節閥、工業液氨接受罐，所述增壓風機連接氣體精密過濾器，氣體精密過濾器連接氣體壓縮機，氣體壓縮機連接氣體預冷器上端，氣體預冷器右側連接液氨接受兼高位槽，氣體預冷器左側連接氣液分離器，氣體預冷器下端連接氨氣深冷器，氨氣深冷器下方連接氣液分離器，氨氣深冷器右側連接深度冷凍機，所述的液氨接受兼高位槽底部設有金屬管占子流量計I，金屬管占子流量計I連接自動調節閥I并與精餾塔釜兼汽化器連接；所述的精餾塔釜兼汽化器上端中間位置處設有精餾塔提純塔，所述的精餾塔提純塔頂部通過導管連接塔頂冷凝器，，所述的塔頂冷凝器上方右側位置處設有金屬管占子流量計IV和自動調節閥IV，塔頂冷凝器下方設有塔頂高位槽，所述的精餾塔提純塔頂端右側位置處設有自動調節閥II，自動調節閥II通過金屬管占子流量計II連接塔頂高位槽底部；所述的塔頂高位槽右側下方三分之一位置處設有工業液氨出料口，出料口與金屬管占子流量計III連接，金屬管占子流量計III連接自動調節閥III并與兩個工業液氨接受罐連接，所述的精餾塔釜兼汽化器底部設有工業液氨充裝口，工業液氨接受罐底部設有工業液氨充裝口連接充裝泵，用于工業液氨成品鋼瓶充裝。
[0007]—種LED生產中排放廢氨氣現場回收再利用的方法，該方法包括以下幾個步驟:
(1)、增壓風機將排放混合廢氣增壓:LED氣相沉積過程中排出的接近常壓的氨氣、氮氣、氫氣混合氣體，用增壓風機將常壓氣體增加到0.0lMPa?0.06 MPa,以減輕道壓縮機的吸氣負擔；
(2)、氣體精密過濾器過濾:用過濾精度達到Ium的氣體精密過濾器，將氣體中的顆粒物去除；
(3)、氣體壓縮機將混合廢氣增壓:用氣體壓縮機將混合氣體增壓到1.0MPa?3.0MPa壓力范圍內；
(4)、壓縮混合氣體預冷:壓縮以后的混合氣體進入氣體預冷器，使壓縮氣體從30°C?80°C降溫到(TC?20°C ;
(5)、進入氨氣深冷器冷凝為液氨:降溫以后的混合氣體進入零下50°C?80°C有冷凍液循環的氨氣深冷器，使混合氣中的氨氣全部液化成液氨；
(6)、混合氣液進入氣液分離器:上述經過增壓、深冷的混合氣液進入氣體和液體的氣液分離器，由于旋風分離和重力分離二作用，已冷凝的液氨沉積在分離器底部，沒有冷凝的氮氣、氫氣從分離器上部排出；排出的氮氣、氫氣進入無害氣體排放系統；
(7)、分離出的液氨進入液氨接受兼高位槽:氣液分離后的液氨進入液氨接受兼高位槽，準備為下道精餾塔提純液氨作加料；
(8)、精餾塔提純:液氨接受兼高位槽中的液氨在壓力平衡和液位存在下，經金屬管占子流量計，經原料液氨加料口進入汽化器兼精餾塔塔釜。
[0008]所述的液氨接受兼高位槽液相口管道至少高出精餾塔釜兼汽化器進料口 100CM。
[0009]所述的塔爸、塔頂溫度最低為O °C,最高為30 °C,壓力最小為0.4Mpa,最大為1.2Mpa范圍內，冷卻水溫度控制最低為-10°C，最高為20°C，塔頂冷凝器輕組份的放空與回流量之比最低為1:20，最高為1: 120，加料量與塔頂放空量之比最低為1:20，最高為1:120。
[0010]所述的增壓風機采用的是無腐蝕性無二次污染的304 L不銹鋼材料，所述的氣體精密過濾器是用四氟乙烯材料燒結而成的，無腐蝕、無污染，所述的氣體壓縮機是采用的無油潤滑壓縮機，不會對氣體造成二次污染，所述的氨氣深冷器是采用能耐用零下100°c以上的316L不銹鋼材料制成，所述的氣液分離器是采用能耐用零下100°C以上的316L不銹鋼材料制成的鏍旋式氣液分離器。
[0011]本發明的有益效果是:利用本發明的方法，只需要將LED排放廢氣通過壓縮人壓縮、深度冷凍、氣液分離、精餾提純，再次給LED氣相沉積時使用。將氨廢氣變廢為寶，混合氣中氨氣的回收率可達到99%以上，回收的氨氣純度可達到99.99999%，符合LED氣相沉積的質量要求，不但解決了 LED生產中的環保問題，又變廢為寶，可循環利用。【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1為本發明生產系統示意圖；
其中:1、增壓風機，2、氣體精密過濾器，3、氣體壓縮機，4、氣體預冷器，5、氨氣深冷器，
6、氣液分離器，7、深度冷凍機，8、液氨接受兼高位槽，9、金屬管占子流量計I，10、自動調節閥I，11、原料液氨加料口，12、精餾塔釜兼汽化器，13、精餾塔提純塔，14、塔頂冷凝器，15、塔頂高位槽，16、金屬管占子流量計II，17、自動調節閥II，18、金屬管占子流量計III，19、自動調節閥III，20、成品接受罐，21、成品充裝口，22、工業液氨充裝口，23、金屬管占子流量計IV，24、自動調節閥IV。
【具體實施方式】
[0013]本實施例為一種LED生產中排放廢氨氣現場回收再利用的方法，它包括:增壓風機(I)、氣體精密過濾器(2)、氣體壓縮機(3)、氣體預冷器(4)、氨氣深冷器(5)、氣液分離器(6 )、深度冷凍機(7)、液氨接受兼高位槽(8 )、精餾塔釜兼汽化器(12 )、精餾塔提純塔
[13]、塔頂冷凝器(14)、塔頂高位槽(15)、金屬管占子流量計、自動調節閥、工業液氨接受罐(20)。
[0014]如圖1所示，增壓風機(I)連接氣體精密過濾器(2 )，可以過濾掉0.0 Ium排放廢氣中的顆粒物。氣體精密過濾器(2)連接氣體壓縮機(3)，使混合氣體可以從0.5?3.0MPa范圍內的增壓壓縮。氣體壓縮機(3)連接氣體預冷器(4)上端，使壓縮后的混合氣體從50?100°C下降到O?50°C。氣體預冷器(4)右側連接液氨接受兼高位槽(8)，氣體預冷器(4)左側連接氣液分離器(6)，氣體預冷器(4)下端連接氨氣深冷器(5)，使混合氣體的溫度下降到-80?_70°C，使混合氣體中的氨氣液化成液氨。
[0015]氨氣深冷器(5)下方連接氣液分離器(6)，使氣體與液氨得到分離。氨氣深冷器
(5)右側連接深度冷凍機(7)，形成冷凍劑的密閉循環，冷凍劑的保持在-80?_70°C，使氨氣深冷器(5)的溫度下降到-80?-70°C。
[0016]所述的液氨接受兼高位槽(8)底部設有金屬管占子流量計I (9)，再與原料液氨加料口( 11)連接，使液氨接受兼高位槽(8 )中的液氨連續進入精餾塔釜兼汽化器(12 )進行加料，加料量與精餾塔回流量之比為1:5。
[0017]金屬管占子流量計I (9)連接自動調節閥I (10)并與精餾塔釜兼汽化器(12)連接；所述的精餾塔釜兼汽化器(12)上端中間位置處設有精餾塔提純塔(13)，精餾塔釜兼汽化器(12)底部設有工業液氨充裝口(22)，所述的精餾塔提純塔(13)頂部通過導管連接塔頂冷凝器(14)，所述的塔頂冷凝器(14)上方右側位置處設有金屬管占子流量計IV (23)和自動調節閥IV(24)，塔頂冷凝器(14)下方設有塔頂高位槽(15)，所述的精餾塔提純塔
(13)頂端右側位置處設有自動調節閥II (17)，自動調節閥II (17)通過金屬管占子流量計II (16)連接塔頂高位槽(15)底部，形成精餾回流系統，回流量與加料量之比為5:1。
[0018]所述的塔頂高位槽(15)右側下方三分之一位置處設有工業液氨出料口，出料口與金屬管占子流量計IIK18)連接，金屬管占子流量計IIK18)連接自動調節閥IIK19)并與兩個工業液氨接受罐(20)連接，所述的工業液氨接受罐(20)底部設有工業液氨充裝口(21)連接充裝泵，用于工業液氨成品鋼瓶充裝。[0019]一種LED生產中排放廢氨氣現場回收再利用的方法，該方法包括以下幾個步驟:
(1)、增壓風機將排放混合廢氣增壓:LED氣相沉積過程中排出的接近常壓的氨氣、氮氣、氫氣混合氣體，用增壓風機(I)將常壓氣體增加到0.01MPa~0.06 MPa,以減輕壓縮機的吸氣負擔；
(2)、氣體精密過濾器過濾:用過濾精度達到Ium的氣體精密過濾器(2)，將氣體中的顆粒物去除；
(3)、氣體壓縮機將混合廢氣增壓:用氣體壓縮機(3)將混合氣體增壓到1.0MPa~
3.0MPa壓力范圍內；
(4)、壓縮混合氣體預冷:壓縮以后的混合氣體進入氣體預冷器(4)，使壓縮氣體從30°C~80°C 降溫到(TC~20°C ;
(5)、進入氨氣深冷器冷凝為液氨:降溫以后的混合氣體進入零下50°C~80°C有冷凍液循環的氨氣深冷器(5)，使混合氣中的氨氣全部液化成液氨；
(6)、混合氣液進入氣液分離器:上述經過增壓、深冷的混合氣液進入氣體和液體的氣液分離器(6)，由于旋風分離和重力分離二作用，已冷凝的液氨沉積在氣液分離器(6)底部，沒有冷凝的氮氣、氫氣從分離器上部排出；排出的氮氣、氫氣進入無害氣體排放系統；
(7)、分離出的液氨進入液氨接受兼高位槽:氣液分離后的液氨進入液氨接受兼高位槽
(8)，準備為下道精餾塔提純液 氨作加料；
(8)、精餾塔提純:液氨接受兼高位槽(8)中的液氨在壓力平衡和液位存在下，經金屬管占子流量計，經原料液氨加料口( 11)進入精餾塔釜兼汽化器(12 )。
[0020]所述的液氨接受兼高位槽(8)液相口管道至少高出精餾塔釜兼汽化器(12)進料Π 100CM。
[0021]所述的塔爸、塔頂溫度最低為O °C,最高為30 °C,壓力最小為0.4Mpa,最大為1.2Mpa范圍內，冷卻水溫度控制最低為-10°C，最高為20°C，塔頂冷凝器輕組份的放空與回流量之比最低為1:20，最高為1: 120，加料量與塔頂放空量之比最低為1:20，最高為1:120。
[0022]通過本方法回收提純的半導體發光二極管(簡稱LED)在氨氣和三甲基鎵氣相沉積成GaN，生產過程中排出氨氣、氮氣、氫氣混合氣體中少量的氨氣的純度如表1所示:
表1.回收超純氨中主要質組分及含量
【權利要求】
1.一種LED生產中排放廢氨氣現場回收再利用的裝置，它包括:增壓風機、氣體精密過濾器、氣體壓縮機、氣體預冷器、氨氣深冷器、氣液分離器、深度冷凍機、液氨接受兼高位槽、精餾塔釜兼汽化器、精餾塔提純塔、塔頂冷凝器、塔頂高位槽、金屬管占子流量計、自動調節閥、工業液氨接受罐，其特征是所述增壓風機連接氣體精密過濾器，氣體精密過濾器連接氣體壓縮機，氣體壓縮機連接氣體預冷器上端，氣體預冷器右側連接液氨接受兼高位槽，氣體預冷器左側連接氣液分離器，氣體預冷器下端連接氨氣深冷器，氨氣深冷器下方連接氣液分離器，氨氣深冷器右側連接深度冷凍機，所述的液氨接受兼高位槽底部設有金屬管占子流量計I，金屬管占子流量計I連接自動調節閥I并與精餾塔釜兼汽化器連接；所述的精餾塔釜兼汽化器上端中間位置處設有精餾塔提純塔，所述的精餾塔提純塔頂部通過導管連接塔頂冷凝器，所述的塔頂冷凝器上方右側位置處設有金屬管占子流量計IV和自動調節閥IV，塔頂冷凝器下方設有塔頂高位槽，所述的精餾塔提純塔頂端右側位置處設有自動調節閥II，自動調節閥II通過金屬管占子流量計II連接塔頂高位槽底部；所述的塔頂高位槽右側下方三分之一位置處設有工業液氨出料口，出料口與金屬管占子流量計III連接，金屬管占子流量計III連接自動調節閥III并與兩個工業液氨接受罐連接，所述的精餾塔釜兼汽化器底部設有工業液氨充裝口，工業液氨接受罐底部設有工業液氨充裝口連接充裝泵，用于工業液氨成品鋼瓶充裝。
2.—種LED生產中排放廢氨氣現場回收再利用的方法，其特征是該方法包括以下幾個步驟: (1)、增壓風機將排放混合廢氣增壓:LED氣相沉積過程中排出的接近常壓的氨氣、氮氣、氫氣混合氣體，用增壓風機將常壓氣體增加到0.01MPa~0.06 MPa,以減輕道壓縮機的吸氣負擔； (2)、氣體精密 過濾器過濾:用過濾精度達到Ium的氣體精密過濾器，將氣體中的顆粒物去除； (3)、氣體壓縮機將混合廢氣增壓:用氣體壓縮機將混合氣體增壓到1.0MPa~3.0MPa壓力范圍內； (4)、壓縮混合氣體預冷:壓縮以后的混合氣體進入氣體預冷器，使壓縮氣體從30°C~80°C降溫到(TC~20°C ; (5)、進入氨氣深冷器冷凝為液氨:降溫以后的混合氣體進入零下50°C~80°C有冷凍液循環的氨氣深冷器，使混合氣中的氨氣全部液化成液氨； (6)、混合氣液進入氣液分離器:上述經過增壓、深冷的混合氣液進入氣體和液體的氣液分離器，由于旋風分離和重力分離二作用，已冷凝的液氨沉積在分離器底部，沒有冷凝的氮氣、氫氣從分離器上部排出；排出的氮氣、氫氣進入無害氣體排放系統； (7)、分離出的液氨進入液氨接受兼高位槽:氣液分離后的液氨進入液氨接受兼高位槽，準備為下道精餾塔提純液氨作加料； (8)、精餾塔提純:液氨接受兼高位槽中的液氨在壓力平衡和液位存在下，經金屬管占子流量計，經原料液氨加料口進入汽化器兼精餾塔塔釜。
3.根據權利要求1所述的一種LED生產中排放廢氨氣現場回收再利用的裝置，其特征是所述的液氨接受兼高位槽液相口管道至少高出精餾塔釜兼汽化器進料口 100CM。
4.根據權利要求2所述的一種LED生產中排放廢氨氣現場回收再利用的方法，其特征是所述的塔釜、塔頂溫度最低為0°c，最高為30°C，壓力最小為0.4Mpa，最大為1.2Mpa范圍內，冷卻水溫度控制最低為-10°C，最高為20°C，塔頂冷凝器輕組份的放空與回流量之比最低為1:20，最高為1:120，加料量與塔頂放空量之比最低為1:20，最高為1:120。
5.根據權利要求2所述的一種LED生產中排放廢氨氣現場回收再利用的方法，其特征是所述的增壓風機采用的是無腐蝕性無二次污染的304 L不銹鋼材料，所述的氣體精密過濾器是用四氟乙烯材料燒結而成的，無腐蝕、無污染，所述的氣體壓縮機是采用的無油潤滑壓縮機，不會對氣體造成二次污染，所述的氨氣深冷器是采用能耐用零下100°C以上的316L不銹鋼材料制成，所述的氣液分離器是采用能耐用零下100°C以上的316L不銹鋼材料制成的鏍旋式氣液分離器。
【文檔編號】F25J3/02GK103673505SQ201310568411
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年11月15日 優先權日:2013年11月15日
【發明者】金向華, 李荷慶 申請人:蘇州金宏氣體股份有限公司