石斛快速干燥方法
【專利摘要】本發明涉及中藥材加工方法，具體為石斛快速干燥方法，取瀝干的石斛，用針或刺孔設備刺其表面，用乙醇進行噴霧處理，用風扇吹除表面殘存的乙醇，加熱至90℃～105℃，加壓至0.1MPa～0.4MPa，保持10～20分鐘，卸壓并抽真空至?0.06MPa～?0.09MPa，控制溫度為55℃～85℃，保持1～5小時。本發明提供的石斛快速干燥方法，對石斛進行處理，石斛鮮莖不必切斷為小節即可快速干燥，不僅較常規方法節省時間和提高效率，而且在避免生物堿等活性成分損失方面也更有優勢。
【專利說明】
石斛快速干燥方法
技術領域
[0001 ]本發明涉及中藥材加工方法，具體為石斛快速干燥方法。
【背景技術】
[0002] 金釵石斛Dendrobium nobile Lindl是中藥石斛的主要來源之一，藥用其莖。金釵 石斛具有益胃生津、滋陰清熱的功效，其保護胃粘膜損傷的活性成分為石斛堿等生物堿類 成分(CN1533801，CN100577161C)。金釵石斛莖有以下特點：①表皮致密，莖內部的水分較難 從表皮蒸發;②含水量減少時，皺縮厲害、韌性增強，剩余水分更難以逸出。上述特點使得金 釵石斛鮮莖難以曬干或烘干、干燥時間長、生產效率低，而且，較長的干燥時間可能對金釵 石斛的藥材品質和活性成分含量產生不利影響。在赤水、合江等產地，目前干燥金釵石斛的 方法主要是自然干燥或烘干，在莖不切斷的情況下，自然干燥往往需用時數周，而80°C烘烤 也需連續2-3天甚至更長時間，切成小節甚至切碎在一定程度上有助于節省干燥時間，但不 利于藥材的性狀鑒定并影響藥材賣相。為縮短干燥時間，從古到今人們積累了一些經驗，古 代常用"桑灰湯沃"、酒洗/浸、"米飲漿曬"等方法預處理后再曬干，近代出現了"發汗-曬 干"、砂炒等方法，但曬干法耗時長，發汗、砂炒會影響藥材品質和藥效(楊文宇，唐盛，石冬 俊，等.石斛加工炮制和用法考.中國中藥雜志，2015,40(14) :2893-2897)。快速干燥并且盡 可能地降低活性成分在干燥過程中的損失以充分保證藥效，是金釵石斛產業發展的現實需 求，但本領域目前尚缺乏此類技術方法。

【發明內容】

[0003] 針對上述技術問題，本發明要提供一種快速干燥石斛的方法，為解決上述技術問 題，技術方案為：
[0004] 石斛快速干燥方法，包括以下步驟：
[0005] (1)將石斛鮮莖洗凈、瀝干，備用；
[0006] (2)取瀝干的石斛，用針或刺孔設備刺其表面，使表面出現多個小孔；
[0007] (3)取已刺孔的石斛，用質量濃度50 %~100 %乙醇進行噴霧處理，以浸潤為度，浸 潤時間20~40分鐘；
[0008] (4)取乙醇處理過的石斛，用風扇吹除表面殘存的乙醇；
[0009] (5)將經步驟(4)處理的石斛，置變溫壓差膨化設備中，加熱至90°C~105°C，加壓 至0.1 MPa~0.4MPa，保持10~20分鐘，卸壓并抽真空至-0.06MPa~-0.09MPa，控制溫度為55 。(:~85°C，保持1~5小時。
[0010] 步驟(2)中，刺孔用的針其針尖直徑為0.3mm~1.2_，小于0.3mm時不利于后續處 理時乙醇的浸入，大于1.2mm時則刺孔較大而對藥材外觀品質有明顯影響，優選1.0mm;刺孔 的數量，平均lcm 2內5-10個孔。
[0011] 步驟(3)中，乙醇濃度優選95%，浸潤時間優選30分鐘。
[0012]步驟(5)中，設備中石斛攤放的厚度不超過5cm，優選條件是:加熱至100°C，加壓至 0.3MPa，保持15分鐘，卸壓并抽真空至-ο. 09MPa，控制溫度為65°C，保持2小時。
[0013] 本發明提供的石斛快速干燥方法，對石斛進行處理，石斛鮮莖不必切斷為小節即 可快速干燥，不僅較常規方法節省時間和提高效率，而且在避免生物堿等活性成分損失方 面也更有優勢。
[0014] 本方法可以用于金釵石斛的干燥，與金釵石斛鮮莖相比較，Dendrobium屬其他植 物來源的石斛的莖在表皮致密性和質地上大致相近，因此本發明提供的快速干燥方法對其 他石斛如鐵皮石斛、霍山石斛等也是適用的。
【具體實施方式】
[0015] 結合具體實施例說明本發明的實施方式。
[0016] 根據本發明提供的方法處理金釵石斛鮮莖，并對處理過的金釵石斛進行實驗對 比，主要是通過所耗干燥時間和總生物堿含量評定實驗。
[0017] 所述的實驗過程為：
[0018] 1、金釵石斛供試樣品的準備:取同一批金釵石斛鮮莖，凈制，分成19份，每份lkg，1 份采用自然干燥法，攤放厚度3cm晾曬，處理作為對比例1，1份采用烘干法，攤放厚度3cm、80 °C，處理作為對比例2,其余各份按本發明提供的方法處理，1份不經過刺孔處理，其余各份 刺孔處理一致，具體處理條件見表1。處理完成后，分別粉碎，過三號篩，按《中國藥典》(2015 年版)通則0832第二法測定樣品所含水分，備用。
[0019] 2、對照品溶液的制備和線性關系的考察：精密稱取石斛堿對照品適量，加三氯甲 烷制成0.0 lmg/mL的溶液。精密吸取石斛堿對照品溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6. OmL，分 別置于50mL比色管中，準確補充三氯甲烷至10.0 mL，加入枸櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液(pH 4.0)5. OmL，再精密加入用該緩沖液配制的0.04%溴甲酚綠溶液2. OmL，振搖提取3分鐘，溶 液完全分層后，分取三氯甲烷液，用分光光度計在415nm處，以試劑空白溶液為參比，用lcm 比色皿測定吸光度值。以石斛堿濃度(C)為橫坐標，吸光度值(A)為縱坐標，繪制標準曲線并 求得回歸方程。結果A = 0.087C-0.011，r = 0.9996，表明石斛堿在1.0~6.0yg/mL范圍內線 性關系良好。
[0020] 3、金釵石斛供試樣品中總生物堿的測定:分別取上述供試樣品粉末約O.lg，精密 稱定，精密加入三氯甲烷100mL，稱定重量，加熱回流2h，放冷，再稱定重量，用三氯甲烷補足 減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液2. OmL，準確補充三氯甲烷至10.0 mL，按線性關系 考察的方法，加入緩沖液及溴甲酚綠溶液進行處理，測定吸光度并計算總生物堿含量，計算 時先扣除樣品所含水分。
[0021 ]對比例和實施例的金釵石斛處理過程和評定結果如表1。
[0022]從表1分析可得出以下結論：
[0023]序號1、2與絕大多數實施例相比，耗時更長，干燥產品的水分含量更高、總生物堿 含量更低。本發明的方法較自然干燥法和烘干法對鮮金釵石斛干燥更迅速、活性成分損失 更少。
[0024]由序號4、5與序號3比較可知，在本發明方法的處理條件范圍內，乙醇濃度及浸潤 時間的變化對最終干燥結果的影響較小。
[0025]對比序號3、6_10可知，隨壓力下加熱溫度的升高，干燥后的樣品含水量更少，但總 生物堿的損失也更多，溫度超過l〇5°C后總生物堿含量下降的趨勢非常明顯。
[0026]由序號11-13與序號3比較可知，在本發明方法的處理條件范圍內，壓力及維持時 間的變化對最終干燥結果的影響較小。
[0027]由序號13-17與序號3比較可知，在本發明方法的處理條件范圍內，真空度及真空 干燥時間的變化對最終干燥結果的影響較小。
[0028] 對比序號3、18可知，刺孔處理較不刺孔處理所費干燥時間更短，干燥程度更高（水 份含量更低）。
[0029]
[0030] 對比序號3、18、19可知，按本發明的方法，用針刺處理而不用乙醇浸潤處理(序號 19)，其結果與用乙醇浸潤處理而未用針刺處理（序號18)相近，均需耗時12小時才基本干 燥，而同時用針刺處理和乙醇浸潤處理(序號3)所耗時間少于5小時，因此本發明方法的步 驟中，針刺處理和乙醇浸潤處理的關系屬于"1+1>2"的協同作用。
[0031]上述實施方式旨在舉例說明本發明可為本領域專業技術人員實現或使用，對上述 實施方式進行修改對本領域的專業技術人員來說將是顯而易見的，故本發明包括但不限于 上述實施方式，任何符合本權利要求書或說明書描述，符合與本文所公開的原理和新穎性、 創造性特點的方法、工藝、產品，均落入本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1. 石斛快速干燥方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 將石斛鮮莖洗凈、瀝干，備用； (2) 取瀝干的石斛，用針或刺孔設備刺其表面，使表面出現多個小孔； (3) 取已刺孔的石斛，用質量濃度50%~100%乙醇進行噴霧處理，以浸潤為度，浸潤時 間20~40分鐘； (4) 取乙醇處理過的石斛，用風扇吹除表面殘存的乙醇； (5) 將經步驟（4)處理的石斛，置變溫壓差膨化設備中，加熱至90°C~105°C，加壓至 0.1 MPa~0.4MPa，保持10~20分鐘，卸壓并抽真空至-0.06MPa~-0.09MPa，控制溫度為55°C ~85°C，保持1~5小時。2. 根據權利要求1所述的石斛快速干燥方法，其特征在于，步驟(2)中所述的刺孔用的 針，針尖直徑為0.3mm~1.2mm，刺孔的數量，平均1 cm2內5-10個孔。3. 根據權利要求1所述的石斛快速干燥方法，其特征在于，步驟(3)中所述的乙醇濃度 為95%，浸潤時間30分鐘。4. 根據權利要求1所述的石斛快速干燥方法，其特征在于，步驟(5)中石斛攤放的厚度 不超過5cm，加熱至100°C，加壓至0.3MPa，保持15分鐘，卸壓并抽真空至-0.09MPa，控制溫度 為65 °C，保持2小時。
【文檔編號】F26B1/00GK105865151SQ201610235558
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年4月14日
【發明人】楊文宇, 趙華東, 陳祥貴, 蘭南, 周鳳英, 李容, 劉芳, 唐顯福
【申請人】西華大學, 貴州仙草生物科技有限公司