一種制造無水納米蒙脫土的設備及其方法
【專利摘要】本發明提供一種制備無水納米蒙脫土的裝置，包括第一設備平臺、第二設備平臺和干燥器，所述干燥器固定在第二設備平臺，第一設備平臺上固定有計量裝置，所述干燥器的頂部安裝振動剪切式攪拌設備，所述計量裝置通過管道接在干燥器頂部右側；本發明還提供一種制備無水納米蒙脫土的方法。本發明與現有技術相比具有明顯的有點和有益效果，通過三維立體布置加熱管路能達到三維加熱的效果，消除納米自身阻熱阻礙，通過螺旋葉的三維攪拌能實現除濕，提高蒙脫土分散力、防止團聚。通過加氮加壓能達到完全無水份的納米蒙脫土粉劑。
【專利說明】一種制造無水納米蒙脫土的設備及其方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于無水納米蒙脫土制備領域，具體涉及ー種無水納米蒙脫土的設備及其制備方法。
【背景技術】
[0002]無機高分子類增稠劑一般具有三層的層狀結構或一個擴張的格子接ロ，最有商業用途的兩類是蒙脫土和水輝石。蒙脫土具有良好的分散性能，可以廣泛應用高分子材料行業作為納米聚合物高分子材料的添加剤，提高抗沖擊、抗疲勞、尺寸穩定性及氣體阻隔性能等，從而起到增強聚合物綜合物理性能的作用，同時改善物料加工性能。已經被廣泛應用在エ業生產中。而無水納米蒙脫土具有更高的抗沖擊、抗疲勞、尺寸穩定性及氣體阻隔性能，同時無水納米蒙脫土也是制備納米聚酰胺納米復合材料的重要組成成份，但是目前將將納米蒙脫土干燥制備成無水納米蒙脫土的干燥技術存在一定漏洞，經常會出現傳熱受阻礙，干燥不徹底等問題。
[0003]蒙脫土作為前體在制備納米復合材料過程中，由于納米蒙脫土表面積高、界面廣，并具有極高的層間庫侖カ使得粘土不易以納米級尺度均勻分散于聚合物基體中與聚酰胺単體相互作用，不足以保證粘土與聚合物基體的兼容性。因此仍然有大量團聚體的產生，約占整個粒子的30%左右，為此防止顆粒團聚就成為制備納米復合材料的關鍵技術之一。納米團聚體依其物理、化學性質可分為硬團聚和軟團聚，硬團聚是指被分散的蒙脫土顆粒在聚合過程中又重新結合回復到原來塊狀。軟團聚則是指蒙脫土顆粒相互接觸的狀態，是ー種假團聚，是蒙脫土粒子相互接觸的ー種狀態。對于軟團聚可以選擇合適的溶劑或溶液使粉末高度潤濕也可以采用機械分散打開聚團，而對于硬團聚目前則選合適的分散劑阻止再團聚，目前效果尚不理想，而合成具有多種官能的分子滿足分散穩定的超分散劑則是目前國際上正在研究攻克的主要方向。

【發明內容】

[0004]本發明的主要目的在于，克服上述現有技術的不便與缺陷，而提供的一種用于制備無水納米蒙脫土的三維干燥器裝置。
[0005]本發明提供一種制備無水納米蒙脫土的三維干燥器裝置，包括第一設備平臺、第ニ設備平臺和干燥器，所述干燥器固定在第二設備平臺，第一設備平臺上固定有計量裝置，干燥器的頂部安裝振動剪切式攪拌設備，所述計量裝置通過管道接在干燥器頂部右側；
進ー步地,所述振動剪切式攪拌設備包括電動機、螺旋軸和螺旋葉；
進ー步地，所述干燥器的右側安裝熱油管路，干燥器內部布置加熱管道；
進ー步地，所述加熱管道包括多個貼壁環置管道和垂直腔壁管道，所述貼壁環置管道環置在干燥器內部腔壁上，所述垂直腔壁管道垂直接入貼壁環置管道，并且垂直腔壁管道處在兩個螺旋葉夾層中；
進ー步地，每兩個螺旋葉的夾層中設有兩組垂直腔壁管道； 進ー步地，所述干燥器左側依次連接分離器和抽真空系統；干燥器底部安裝計量泵；干燥器頂部左側安裝充氮氣管路；
進ー步地，所述干燥器內部頂端安裝溫壓盒，所述溫壓盒內部設有溫度計和壓力表。
[0006]本發明還提供一種制備無水納米蒙脫土的方法，所述方法采用納米修改技術，所述納米修改技術就是指采用三維干燥的方法，使蒙脫土粒子表面均勻，滑爽、防止其團聚，并使其具備分散條件；容易同聚酰胺単體混合，達到親和力要求。
[0007]本發明與現有技術相比具有明顯的有點和有益效果，通過三維立體布置加熱管路能達到三維加熱的效果，消除納米自身阻熱阻礙，通過螺旋葉的三維攪拌能實現除濕，提高蒙脫土分散力、防止團聚。通過加氮加壓能達到完全無水份的納米蒙脫土粉劑。
[0008]
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1為發明中制造無水納米蒙脫土的設備的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0010]為更進一步闡述本發明為達成預定發明目的所采取的技術手段及功效，以下結合附圖及具體實施例，對本發明一種納米蒙脫土的三維干燥器其【具體實施方式】、結構、特征及其功效，詳細說明。
[0011]如圖1所示，本發明主要包括第一設備平臺1、第二設備平臺2、干燥器3和計量裝置4，計量裝置4固定在第一設備平臺I上，干燥器3固定在第二設備平臺2，干燥器3外部頂端安裝振動剪切式攪拌設備10，外部頂端左側安裝充氮氣管路5，外部頂端右側通過管道接入計量裝置4，干燥器3左側依次連接分離器6和抽真空系統7，干燥器3右側安裝熱油管路8，干燥器3底部安裝計量泵9，干燥器3內部安裝加熱管道11，加熱管道11連通熱油管路8，干燥器3內部上端右側設有溫壓盒12。
[0012]所述振動剪切式攪拌設備10包括電動機、螺旋軸和螺旋葉，螺旋葉長度從上到下逐次遞減，呈倒圓錐形。該結構有利于無水蒙脫土的立體翻滾。
[0013]所述加熱管道11立體布置在干燥器3內，加熱管道11由多個貼壁環置管道和垂直腔壁管道組成，貼壁環置管道環置在干燥器3內部腔壁，垂直腔壁管道垂直接入貼壁環置管道，并且垂直腔壁管道的處在兩個螺旋葉夾層中，每兩個螺旋葉夾層中設有兩組垂直腔壁管道，所述結構實現了三維加熱，可使干燥器3內的每個點均勻加熱，每個部位吸收的熱量都是相同的，可預防加熱器內的產品局部受熱、熱傳遞不均勻或者熱傳遞受阻等現象。
[0014]所述溫壓盒12內部設有溫度計和壓力表。
[0015]工作原理:在計量裝置4內檢測納米蒙脫土粉，檢查設備開機，通過熱油管路8升溫至110-150°C，升溫的同時開啟振動剪切式攪拌設備10對干燥器3內的蒙脫土進行三維高速剪切式攪拌，電動機通過螺旋軸帶動螺旋葉轉動攪拌，并且帶動螺旋軸做上下小幅度位移，攪拌葉位移不觸碰到加熱管道11的垂直腔壁管道上，攪拌速度為2500-3000r/min，攪拌時長為1-1.5小時；攪拌停止后，開啟抽真空系統7和分離器6除去干燥器3內的水汽和空氣，隨之干燥器3內壓カ降低，當干燥器3上的壓カ表現實壓カ為-0.1MPa時關閉抽真空系統7和分離器6，開始向干燥器3內緩緩注入氮氣增壓至1.2-2MPa，保持干燥器內的溫度為110-150°C，保持1-1.5小時，然后再次開啟抽真空系統7和分離器6除去干燥器3內的水汽和氮氣，這時干燥器3內的顆粒呈張ロ狀，層狀分明；所述抽真空系統抽吸干燥器內氣體，氣壓最低降至-0.1MPa，所述充氮氣管路向干燥器充氮氣，氣壓最高升至2.0MPa0
[0016]然后通過計量泵9將干燥好的無水納米蒙脫土輸送出并應用于其他エ業制造エ序。
[0017]無水納米蒙脫土制備エ藝流程，采用前述的設備:
1)檢查納米蒙脫土粉:
其中納米蒙脫土粉的相關要求是:表面容積密度:370±10 g/1，游離水分(110° C，2 小時):< 3%，灼燒損失(1000° C，2 小時):〈6%，pH(10% 懸浮液):3.0-4.0，干粉過篩分析(> 63 um): < 25%，表面積:240±10 m2/g，微孔體積:0-80 nm: 0.36 ml/g >0-24 nm: 0.30 ml/g、0_14 nm: 0.26 ml/g且經過有機化處理的陽離子交換總量為70-130mmol/100g 的納米蒙脫土 ；
2)納米蒙脫土粉計量:按照エ序所需要的量來計量納米蒙脫土；
3)檢查設備后開機，進行溫控，并進行三維高速剪切式攪拌:升溫至110-150°C;在升溫的同時開始以2500-3000r/min的速度攪拌，攪拌時間為1-1.5小時；
4)除濕干燥:停止攪拌 ，開啟抽真空和分離系統除去干燥器內的水汽和空氣；三維熱氮氣加壓干燥，其中當干燥器上的壓カ表顯示壓カ為-0.1MPa時關閉抽真空閥，開始向干燥器內緩緩注入氮氣增壓至1.2-2MPa，保持干燥器內的溫度110-150°C，保持1-1.5小時；
5)在線檢測:開啟抽真空和分離系統除去干燥器內的水汽和氮氣后檢測顆粒張ロ狀，是否達到層狀分明；
6)輸入有機硅并進行三維高速剪切式攪拌:檢測后輸入一定量的有機硅，按照的比例是納米蒙脫土 10-82份、有機硅0.1-10份的比例，并以2500-3000r/min的速度攪拌三維高速剪切式攪拌0.5-1小時；
7)降溫降壓后保溫平衡:降溫至60-85°C，卸壓至-0.5^0.5MPa后進行保溫平衡0.5-1小時；
8)用計量泵輸出干燥好的無水納米蒙脫土:開啟自動計量泵，將干燥好的無水納米蒙脫土輸送至其他エ序設備(無水納米蒙脫土聚酰胺母漿制備器等)中。
[0018]上述エ序控制的重點是:注意エ藝、嚴控設備、防止飛揚、控制納米表面色澤、控制剪切速度和時間，控制溫度熱冷的交叉點。
[0019]無水納米蒙脫土三維干燥作用:蒙脫土在適宜溫度中經高速剪切式攪拌，氮氣增壓，通過三維傳熱和三維干燥實現:除濕、預分散和納米蒙脫土顆粒面脹大。
[0020]無水納米蒙脫土三維干燥エ藝目的:①100%無水納米蒙脫土粉，粒子表面均勻，滑爽防止其團聚環境；③具備分散條件容易同聚酰胺単體混合，達到親和力要求。
[0021]本發明的有益效果是:
1、通過無水納米蒙脫土制備器新設計腔內三維加熱快速傳熱功能，消除納米自身阻熱阻礙；
2、通過三維高速剪切式攪拌除濕、提高蒙脫土粉的分散力、防止團聚；
3、通過三維熱氮氣加壓干燥徹底排除水汽(水份)，達到完全無水汽(無水份)的納米蒙脫土粉劑； 4、通過在腔內無水份熱氮氣加壓的熱浪環境中，納米蒙脫土顆粒逐漸漲大；
5、通過三重三維技術エ藝打開納米顆粒張ロ(顆粒層狀張開ロ狀)，其中三維技術包括腔內三維加熱(干燥器的立體式加熱管道實現了干燥器內的每個點均可均勻加熱，每個部位吸收的熱量都是相同的，可預防加熱器內的產品局部受熱、熱傳遞不均勻或者熱傳遞受阻等現象)、三維高速剪切式攪拌(采用圓錐式螺旋軸攪拌可是干燥器內產品實現立體式自由翻滾)以及三維熱氮加壓(立體式加壓)；
6、通過適時輸入有機硅，經提速三維高速剪切式攪拌，三維熱氮氣增壓迅速遷入納米蒙脫土顆粒ロ底，顆粒面脹大，呈現出納米原狀體型定型，顆粒之間獨立滑爽。
【權利要求】
1.一種制備無水納米蒙脫土的裝置，包括第一設備平臺(I)、第二設備平臺(2)和干燥器(3)，所述干燥器(3)固定在第二設備平臺(2)，第一設備平臺(I)上固定有計量裝置(4)，其特征在干:干燥器(3)的頂部安裝振動剪切式攪拌設備(10)，所述計量裝置(4)通過管道接在干燥器(3)頂部右側。
2.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于:所述振動剪切式攪拌設備(10)包括電動機、螺旋軸和螺旋葉，螺旋葉長度從上到下逐次遞減，呈倒圓錐形。
3.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于:所述干燥器(3)的右側安裝熱油管路(8),干燥器(3)內部布置加熱管道(11)，能實現三維立體式加熱。
4.根據權利要求3所述的裝置，其特征在于:所述加熱管道(11)包括多個貼壁環置管道和垂直腔壁管道，所述貼壁環置管道環置在所述干燥器(3)內部腔壁上，所述垂直腔壁管道垂直接入貼壁環置管道，并且垂直腔壁管道處在兩個螺旋葉夾層中。
5.根據權利要求3所述的裝置，其特征在于:每兩個螺旋葉的夾層中設有兩組垂直腔壁管道。
6.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于:所述干燥器(3)左側依次連接分離器(6)和抽真空系統(7);干燥器(3)底部安裝計量泵(9);干燥器頂部左側安裝充氮氣管路(5)。
7.根據權利要求1所述的裝置，其特征在干:所述干燥器(3)內部頂端安裝溫壓盒(12)，所述溫壓盒(12)內部設有溫度計和壓力表。
8.根據權利要求6所述的裝置，其特征在于:其特征在于:所述抽真空系統(7)抽吸干燥器(3)內氣體，氣壓最低降至-0.1MPa，所述充氮氣管路(5)向干燥器(3)充氮氣，氣壓最高升至2.0MPa0
9.一種制備無水納米蒙脫土的方法，采用權利要求1-8之一的設備，其特征在于，所述方法采用納米修改技術，具體包括如下步驟: 1)檢查納米蒙脫土粉:從表面容積密度、游離水分、灼燒損失、PH值、干粉過篩、表面積、微孔體積以及經過有機化處理的陽離子交換總量選擇合適的納米蒙脫土； 2)納米蒙脫土粉計量:按照エ序所需量來計量納米蒙脫土； 3)檢查設備后開機，進行溫控，并進行三維高速剪切式攪拌:升溫至110-150°C;在升溫的同時開始以2500-3000r/min的速度攪拌，攪拌時間為1-1.5小時； 4)除濕干燥:停止攪拌，開啟抽真空系統和分離器除去干燥器內的水汽和空氣；三維熱氮氣加壓干燥，其中當干燥器上的壓カ表顯示壓カ為-0.1MPa時關閉抽真空閥，開始向干燥器內緩緩注入氮氣增壓至1.2-2MPa，保持干燥器內的溫度110-150°C，保持1-1.5小時； 5)在線檢測:開啟抽真空和分離系統除去干燥器內的水汽和氮氣后檢測顆粒張ロ狀，是否達到層狀分明； 6)輸入有機娃并進行三維高速剪切式攪拌:檢測后輸入一定量的有機娃，輸入按照的比例是納米蒙脫土 10-82份、有機硅0.1-10份的比例，并以2500-3000r/min的速度攪拌三維高速剪切式攪拌0.5-1小時； 7)降溫降壓后保溫平衡:降溫至60-85°C，卸壓至0.5MPa后進行保溫平衡0.5-1小時； 8)用計量泵輸出干燥好的無水納米蒙脫土:開啟自動計量泵，將干燥好的無水納米蒙脫土輸送至其他エ序的設備中。
【文檔編號】F26B11/10GK103604282SQ201310596672
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年11月21日 優先權日:2013年11月21日
【發明者】倪任林, 齊小平, 倪春陽 申請人:倪任林, 倪春陽