專利名稱：由片制備粉末的方法
技術領域：
本發明涉及由洗滌劑片，特別是適用于洗滌的那些片制備粉末的方法。
洗滌劑片廣泛地用于不同類型的洗滌或清洗應用中。在自動洗餐具應用中，這種片由給定化學組成的高壓制原粉制得，由此該高壓片由于是固體，因而對機械應力不敏感，因此此片容易溶解在洗餐具機中，產生含有表面活性劑的水溶液。在這種片的制備方法中，可能發生制得的少部分片不適宜使用，例如因為沒有適當的化學組成，或因為在生產線上破損。在這種情況下，不適宜使用的片一般是通過壓碎并將其溶解形成溶液被重復利用，所以可從這種溶液制得粉末，此粉末是以小比例加入原粉中，再被壓制成適宜使用的片。
本發明涉及由片制備粉末的方法，該片的抗張強度為至少5千帕斯卡，該片包含至少2％重量表面活性劑。
這種方法的優點是可用于減少環境廢物，同時保持使用的片有滿意質量。
盡管具有這些和其他優點，但現有的從片制備粉末的方法，特別是重復利用自動洗餐具片所使用的方法具有缺點。例如，由于壓碎和溶解由原粉制得的片，重復利用的粉末的顆粒結構不同于原粉的顆粒結構。
本發明尋求提供一種上述類別的方法，其可得到重復利用的粉末，同時對該重復利用的粉末的顆粒結構具有滿意的控制。
發明概述根據本發明，由以上類別的方法實現了此目的，該方法包括第一步使片經受機械降解；和第二步篩選，得到粉末，由此得到的粉末包含少于4％重量的通過150微米篩的顆粒。
本發明方法具有多種優點。由于使用機械攪拌和篩分來重復利用片，可不經過溶解步驟得到重復利用的粉末，但在特殊的條件下，可優選添加這種步驟。另外，將篩分與機械攪拌相結合可以控制產品的顆粒結構，所以使通過150微米篩的細顆粒的量保持最少。人們注意到采用150微米篩來確定在制得的重復利用的粉末中含有的細顆粒的量，通常其不同于在第二步驟篩分中使用的設備。
發明詳述本發明涉及由片制備粉末的方法，片的抗張強度至少為5kPa。在本發明優選的實施方案中，抗張強度至少為10kPa，優選至少為15kPa，更優選至少為20kPa，所以該片足夠抗機械力，同時容易溶解。該片還包含2％重量表面活性劑。在本發明優選的實施方案中，該片包含至少5％重量表面活性劑，優選10％重量表面活性劑，更優選至少15％，最優選至少20％。事實上，本發明更具體地涉及洗衣片，具有特別高含量表面活性劑的洗衣片。本發明方法包括第一步驟，由此片經受機械降解。機械降解可借助不同手段實現，優選的機械降解手段由離心作用提供，優選使用離心篩，特別是從KEMUTEC購得的KEK離心篩，更優選從KEMUTEC購得的K650。該方法的第二步驟由篩分構成，得到粉末。事實上，在經受機械降解后，片已不是固體塊，而是由具有特殊粒狀結構的大量顆粒組成。篩分可以選擇此顆粒組織的一部分。在本發明優選的實施方案中，篩分由具有大量直徑5mm孔的篩目來完成。其余顆粒組織被排出，不包括在制得的粉末中。一般，不經受第二步驟的其余顆粒組織占總顆粒組織重量的低于1％。優選其余的顆粒組織重新引入本發明方法的起始階段，與要加工的片混在一起，所以該工藝是封閉的回路。根據本發明，制得的粉末是這樣的，其包含少于4％重量的通過150微米篩的顆粒。在優選的實施方案中，制得的粉末是這樣的，其包含少于3.5％重量通過150微米篩的顆粒。應當認識到所指的150微米篩一般不同于在本發明第二步驟中使用的篩分設備，在提供用于分析得到的粉末的粒狀結構的設備的目的中提到上述150微米篩。細顆粒的含量最小，可以改善制得的粉末的清潔和環境特性。這更特別適用于包含酶的片，由此，優選片的酶組份在加工過程中不破碎。還應當避免過碳酸鹽組份的破碎，因為成品的穩定性可能受影響。事實上，在優選的實施方案中，本發明涉及包含過碳酸鹽的片。另外，若制備的片含有制得的粉末，限定細顆粒的含量可使片在洗滌環境中得到較好的溶解。
本發明特別適用于將不滿意的片重新混入原粉中，由此得到的粉末被加入原粉中，制成混合物，該添加的粉末構成混合物的至少1％，高至20％重量，該混合物被壓制成片。優選，在這種情況下，得到的粉末包含的通過150微米篩的顆粒的重量百分數低于包含在原粉中的并通過150微米篩的顆粒的重量百分數的2倍。事實上，得到的粉末越具有接近原粉的顆粒結構，特別是考慮細顆粒，這種重新混合的方法就越可靠。在這種情況下，經受本發明方法的原片本身一般由壓制原粉制得，和通過加入或不加入涂膜劑制得。一般，本發明涉及具有抗張強度低于100kPa的片。更優選的是具有抗張強度低于80kPa的片，甚至更優選的片具有抗張強度低于50kPa，最優選的片具有抗張強度低于30kPa。事實上，本發明的片應當容易溶解在洗滌環境中，所以片不應當過分被壓制。注意到根據本發明的方法還被認為能從一般自動洗餐具使用的片制備粉末，但溶解特性不如洗衣片嚴格，所以當本發明應用于洗衣片時，甚至更有利。
當在工業上應用時，本發明方法可以速度至少為3并高至8噸/小時、每個機械降解和篩分設備，處理大量片。甚至更優選速度為7-8噸/小時。
高溶性化合物根據本發明的片可進一步包含高溶性化合物，以進一步促進溶解。這種化合物可由混合物或由單一化合物制得。高溶性化合物定義如下按以下制備包含去離子水以及每升20g特定化合物的溶液1-將20g特定化合物放到Sotax燒杯中。該燒杯放到固定在10℃的恒溫浴中。將帶有船用螺旋槳的攪拌器放到燒杯中，使攪拌器的底部在Sotax燒杯底部以上5mm處。混合器的轉動速度固定在每分鐘200轉。2-將980g去離子水加入Sotax燒杯中。3-在注入水后10秒鐘，使用電導率儀測定溶液的電導率。4-在步驟2后的20、30、40、50秒、1分鐘、2分鐘、5分鐘和10分鐘后重復步驟3。5-在10分鐘時取到的測定值被作為平穩值或最大值。
向化合物中加完去離子水時開始計，在低于10秒鐘，溶液的電導率達到其最大值的80％時，該特定化合物是根據本發明高溶性的。事實上，當以這種方式監測電導率時，電導率在一段時間后達到平穩，此平穩值被認為是最大值。這種化合物優選是由10-80℃下易于操作的固體顆粒構成的可流動的材料形式，但可使用其他形式，例如膏體或液體。
高溶性化合物的實例包括二異烷基苯磺酸鈉或甲苯磺酸鈉。
粘結作用根據本發明的片還可包括具有粘結作用的化合物或化合物的混合物，所以該片在恒定壓力下機械性甚至更強。對洗滌劑基質的粒狀材料的粘結作用特征在于破碎片所需的力，所述片是基于在控制加壓條件下的被擠壓的檢驗的洗滌劑基質。對于給定的壓力，片的高強度表示當顆粒被擠壓時，它們高度粘結在一起，所以發生強粘結作用。評定片強度的方法(還稱為徑向破裂應力)載于藥用劑型片劑，第1卷，編者H.A.Lieberman等人，1989年出版。
由高溶性化合物產生的粘結作用是根據本發明通過將不含高溶性化合物的原基粉的片強度與包含97份原基粉和3份高溶性化合物的粉末混合物的片強度進行比較來確定的。將高溶性化合物以基本上無水形式(水含量低于10％(優選低于5％))加入基質中。添加的溫度為10-80℃，更優選10-40℃。
高溶性化合物被定義為對本發明的顆粒材料具有粘結作用，當在給定的3000N壓力下，具有重為50g洗滌劑顆粒材料和直徑55mm的片，于存在3％對基料顆粒有粘結作用的高溶性化合物下，其片抗張強度增加超過30％(優選60％，更優選100％)。
人們注意到特別是當結合對壓制包含表面活性劑的顆粒材料形成的片具有粘結作用的高溶性化合物時，片在水溶液中的溶解明顯增加。在優選的實施方案中，片重量的至少1％是由高溶性化合物構成，更優選至少2％，甚至更優選至少3％，最優選至少5％重量的片是由對顆粒材料有粘結作用的高溶性化合物構成。
人們注意到包含高溶性化合物以及表面活性劑的組合物公開在EP-A-524075中，該組合物是液體組合物。
當與傳統的片比較時，對顆粒材料具有粘結作用的高溶性化合物能使在恒定壓力下得到具有較高抗張強度的片或在較低壓力下得到相等的抗張強度。一般，片具有抗張強度大于5kPa，優選大于10kPa，更優選，特別是用于洗衣應用中，大于15kPa，甚至更優選大于30kPa；抗張強度低于100kPa，甚至更優選低于80kPa，最優選低于60kPa。事實上，在洗衣應用中，應當比例如自動洗餐具應用的情況稍弱壓制片，由此更容易溶解，以致在洗衣應用中，抗張強度最優選低于30kPa。
這能使制得的片的堅固性和抗機械性與傳統片的堅固性或抗機械性相媲美，同時片是低壓縮的，因此更容易溶解。另外，由于化合物是高溶性的，因此還促進了片的溶解，產生協同作用，導致促進了本發明片的溶解。
片的制備當與傳統洗滌劑片相比，在恒定壓力下，本發明能得到低壓縮和低致密的片。
可簡單地將固體組份混合在一起并用例如醫藥工業中使用的常規壓片機來壓制該混合物制備本發明洗滌劑片。優選，主要組份，特別是膠凝的表面活性劑，是以顆粒形式使用。任何液體組份，例如表面活性劑或抑泡劑可按常規方法摻入固體顆粒組份中。
特別是對于洗衣片，諸如助洗劑和表面活性劑組份可用常規方法噴霧干燥，然后以適當的壓力壓制。優選，本發明片是用低于100000N，更優選低于50000N，甚至更優選低于5000N，最優選低于3000N的力壓制。事實上，最優選的實施方案是適用于洗衣的用低于2500N力壓制的片，但例如也考慮了用于自動洗餐具的片，由此這種自動洗餐具片比洗衣片通常受更強的壓制。
用于制備本發明片的顆粒材料可通過任何成粒或造粒方法來制備。這種方法的一個實例是噴霧干燥(在順流或逆流噴霧干燥塔中)，一般其得到低堆密度600g/l或更低。在高剪切間歇混合器/造粒機中通過造粒和密實或通過連續造粒和密實方法(例如使用LodigeCB和/或LodigeKM混合機)可制備較高密度的顆粒材料。其他適合的方法包括流化床法、壓型法(例如滾動壓型)、擠壓以及用一些化學方法諸如絮凝法、結晶等制備任何顆粒物質。各顆粒還可以是任何其他微粒、顆粒、小球或細粒。
顆粒材料的組份可用任何常規設備混合在一起，間歇法適合于例如混凝土攪拌機、Nauta混合機、帶式混合機或任何其他設備。另外，該混合方法可連續進行，通過向移動帶上以重量計量各組份，并在一個或多個滾筒或混合機中攪混它們。可向一些或全部顆粒材料組份的混合物上噴灑非膠凝的粘合劑。其他液體組份也可噴到單獨或預混合的組份的混合物上。例如，可噴灑香料和熒光增白劑料漿。優選在接近工藝的結尾時，噴灑粘合劑，使混合物有低粘性，之后將細分散的流動助劑(隔離劑例如沸石、碳酸鹽、二氧化硅)加入顆粒材料中。
可用任何壓型法制備片，例如壓片、壓塊或擠壓，優選壓片。適合的設備包括標準的單沖程或滾動壓型機(例如Courtoy,Korch,Manesty，或Bonals)。根據本發明制備的片優選具有直徑20mm-60mm，優選至少35并高至55mm，重量在25-100g之間。片的高度與直徑(或寬度)之比優選大于1∶3，更優選大于1∶2。制備這些片使用的壓力不要超過100000kN/m2，優選不超過30000kN/m2，更優選不超過5000kN/m2，甚至更優選不超過3000kN/m2，最優選不超過1000kN/m2。在本發明優選的實施方案中，片具有密度至少為0.9g/cc，更優選至少1.0g/cc，優選低于2.0g/cc，更優選低于1.5g/cc，最優選低于1.1g/cc。
水溶助長劑化合物在本發明優選的實施方案中，所述片還包括水溶助長劑化合物，其進一步有利于片在水溶液中的溶解，按以下定義特定的化合物為水溶助長劑(參見S.E.Friberg和M.Chiu，分散科學和技術雜志(J.Dispersion Science and Technology),9(5＆6)，第443-457頁(1988-1989))1．制備包含25％重量特定化合物和75％重量水的溶液。
2．之后將辛酸按與溶液中的特定化合物重量的1.6倍加入溶液中，該溶液的溫度為20℃。在Sotax燒杯中用帶有船用螺旋槳的攪拌器混合該溶液，螺旋槳位于燒杯底部之上約5mm處，混合器的轉速固定在每分鐘200轉。
3．若辛酸完全溶解，即若該溶液僅包含一相，該相是液相，則該特定化合物是水溶助長劑。
人們注意到，在本發明優選的實施方案中，水溶助長劑化合物是由固體顆粒制成的在15-60℃操作條件下可流動的材料。
水溶助長劑化合物包括以下所列的化合物市售的水溶助長劑的目錄可參見由糖果制備公司的McCutcheon分部出版的McCutcheon乳化劑和洗滌劑。有益的化合物還包括1．具有以下結構的非離子水溶助長劑 其中R為C8-C10烷基，x為1-15,y為3-10。2．陰離子水溶助長劑例如堿金屬芳基磺酸鹽。這包括堿金屬苯甲酸鹽、水楊酸鹽、苯磺酸鹽和其許多衍生物、萘酸鹽和各種氫化芳酸鹽。這些的實例是由甲苯磺酸、二甲苯磺酸、異丙基苯磺酸、四氫化萘磺酸、萘磺酸、甲基萘磺酸、二甲基萘磺酸、三甲基萘磺酸衍生的苯磺酸鈉、鉀和銨鹽。
其他實例包括二烷基苯磺酸鹽，例如二異丙基苯磺酸鹽、乙基甲基苯磺酸鹽、烷基鏈長為3-10(優選4-9)個碳原子的烷基苯磺酸鹽，烷基鏈具有1-18個碳原子的直鏈或支鏈烷基磺酸鹽。3．溶劑水溶助長劑，例如烷氧基化甘油和烷氧基化甘油酯、酯烷氧基化甘油、烷氧基化脂肪酸、甘油酯、聚甘油酯。優選的烷氧基化甘油具有以下結構 其中l、m和n各是0-約20的數值，l+m+n=約2-約60，優選約10-約45,R代表H、CH3或C2H5。
優選的烷氧基化甘油酯具有以下結構 其中R1和R2各是CnCOO或-(CH2CHR3-O)1-H，其中R3=H、CH3或C2H5，1是1-約60的數值，n是約6-約24的數值。4．聚合水溶助長劑例如描述在EP636687中的那些 其中E是親水官能團，R是H或C1-C10烷基或是親水官能團；R1是H或低級烷基或芳基；R2是H或環烷基或芳基。該聚合物一般具有分子量約。5．非常規結構的水溶助長劑，例如5-羧基-4-己基-2-環己烯-1-基辛酸(Diacid)。
這種化合物用于本發明中進一步增加了片的溶解速度，因為水溶助長劑化合物促進了例如表面活性劑的溶解。這種化合物可由混合物或單一化合物制得。
涂層通過制備涂覆的片，本發明片的堅固性被進一步改善，涂層覆蓋了本發明未涂覆的片，由此進一步改善了片的機械特性，同時保持或進一步改善了溶解。
在本發明一種實施方案中，片然后可被涂覆，以致片不吸收水份或僅以非常慢的速度吸收水份。該涂層還是堅固的，以致片在使用、包裝和運輸過程中經受中度機械撞擊導致不多于非常低量的破損或磨損。最后，涂層優選是易碎的，以便該片當經受較強的機械撞擊時破碎。另外，若涂層材料在堿性條件下溶解或易被表面活性劑乳化，這是有利的。這有助于避免在洗滌階段，可見的殘留物附著在前裝式洗衣機的窗上的問題和還避免了未溶解的顆粒或涂層材料團沉積在洗滌的載物上。
用以下ASTM E1148-87，題目為“測定水溶性的標準實驗方法”的實驗草案來測定水溶性。
適合的涂層材料是二羧酸。特別適合的二羧酸選自草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸和其混合物。
該涂層材料的熔點優選為40℃-200℃。
該涂層可用多種方法施用。兩種優選的涂覆方法是a)用熔融材料涂覆和b)用該材料的溶液涂覆。
在a)中，涂層材料是在高于其熔點的溫度下施用并固化在片上。在b)中，涂層材料是作為溶液施用，溶劑被干燥，留下粘附的涂層。基本上不溶性的材料可通過例如噴射或浸漬施用到片上。通常，當熔融材料噴到片上時，其會快速固化，形成粘附的涂層。當片被浸到熔融材料中，然后取出，再快速冷卻時可引起涂層材料快速固化。顯然，具有熔點低于40℃的基本上不溶性的材料在室溫下不足以固化，發現具有熔點高于約200℃的材料不切合實際使用。優選，材料的熔點在60℃-160℃，更優選70℃-120℃。
“熔點”意思是當材料在例如毛細管中慢慢加熱時成為透明液體時的溫度。
根據本發明可施用任何所需厚度的涂層。對于大多數目的，涂層占片重量的1％-10％，優選1.5％-5％。
本發明的片涂層是非常堅硬的并給片提供了超強度。
在本發明優選的實施方案中，通過在涂層中加入崩解劑改善涂層在洗滌中的破裂。該崩解劑一旦與水接觸會溶脹并將涂層破碎成小片。這將改善涂層在洗滌溶液中的溶解。在涂層熔融物中懸浮的崩解劑的量高至30％，優選5％-20％，最優選5％-10％重量。可能的崩解劑描述在藥用賦形劑手冊(1986)中。適合的崩解劑的例子包括淀粉；天然、改性或預凝膠化的淀粉；淀粉葡萄酸鈉；樹膠；瓊脂樹膠；瓜爾膠；刺槐豆膠；刺梧桐樹膠；果膠；黃善膠；croscarmylose sodium、聚乙烯聚吡咯烷酮、纖維素、羧甲基纖維素、藻酸和其鹽，包括藻酸鈉、二氧化硅、粘土、聚乙烯基吡咯烷酮、大豆多糖類、離子交換樹脂和其混合物。
抗張強度根據原料的組成和片的形狀，可調節使用的壓力，不影響抗張強度和在洗衣機中的分解時間。可用該方法制備任何尺寸或形狀的均一或層狀片。
對于圓柱形片，抗張強度相當于徑向破裂應力(DFS)，其是表示片強度的一種方法，由以下等式確定=2FπDt]]>用Van Kell industries,Inc．供應的VK 200片硬度測試器測定，其中F是引起張力喪失(破裂)的最大力(牛頓)。D是片的直徑，t是片的厚度。(藥用劑型法片劑，第2卷，第213-217頁)。
具有徑向破裂應力低于20kPa的片被認為是易碎的，并可能導致供給消費者一些破損的片。優選徑向破裂應力至少為25kPa。一般，本發明片在垂直于主軸方向上具有抗張強度大于5kPa，優選大于10kPa，更優選，特別是用于洗衣應用，大于15kPa，甚至更優選大于20kPa。本發明的片還應當容易溶解，所以其抗張強度優選低于75kPa，更優選低于50kPa。
這同樣適用于非圓柱形片來確定抗張強度，由此垂直于片高度的橫截面不是圓形，和由此延著垂直于片高度和垂直于片側面的方向施加力，該側面是與非圓形的橫截面垂直。
片的分配可按以下方法測定洗滌劑片的分配速度稱重兩塊片，每塊標稱50克，然后放到BaucknechtWA9850洗衣機的分配器中。供給洗衣機的水溫固定在20℃，硬度為21格令/加侖，分配器的入口水流速固定在8升/分鐘。接通洗衣機的電源并將洗滌周期設定在洗滌程序4(白色/色料，短周期)，檢查分配器中剩余的片殘余物的量。按以下確定分配的百分數％分配=殘余物重量×100/原片重量重復該步驟10次，確定殘余物的含量，根據10次單獨測定結果，計算平均殘余物含量。在該應力測試中，殘余物為起始片重量40％被認為是可接受的。優選殘余少于30％，更優選少于25％。
人們注意到水硬度的量度是按傳統的“格令/加侖”單位給出，由此0.001摩爾/升=7.0格令/加侖，表示Ca2+離子在溶液中的濃度。
起泡劑在本發明的另一個優選的實施方案中，所述片還包含起泡劑，其是有利于片溶解在水溶液中的化合物。
本文定義的起泡意思是由于可溶性的酸源和堿金屬碳酸鹽之間的化學反應產生二氧化碳氣體，結果從液體中發出氣泡，即酸和碳酸鹽源和其他起泡劑體系的另外實例可參見(藥用劑型片劑，第1卷，第287-291頁)。
除了洗滌劑組份外，可將起泡劑加入片混合物中。向洗滌劑片中加入起泡劑改善了片的分解時間。其量優選為片重量的5％-20％，最優選10％-20％。優選，起泡劑應當作為不同顆粒的附聚物或作為致密物，而不是作為單獨的顆粒加入。
由于片中通過起泡產生氣體，所以片可具有較高的D.F.S.，但仍與不起泡的片具有相同的分解時間。當具有起泡的片的D.F.S．與不起泡的片保持相同時，具有起泡劑的片分解更快。
另外的溶解助劑可通過使用諸如乙酸鈉或尿素的化合物來提供。適合的溶解助劑的目錄還可參見藥用劑型片劑，第1卷，第2版，由H.A.Lieberman等人編，ISBN 0-8247-8044-2。
去污表面活性劑表面活性劑包括在本發明片中。通過加入高溶性化合物，有利于表面活性劑的溶解。
適用于本發明的表面活性劑的非限制實例一般含量為約1％-約55％(重量)，包括常規的C11-C18烷基苯磺酸鹽(“LAS”)，和支鏈的伯和無規C10-C20烷基硫酸鹽(“AS”)，式CH3(CH2)x(CHOSO3-M+)CH3和CH3(CH2)y(CHOSO3-M+)CH2CH3的C10-C18仲(2,3)烷基硫酸鹽，其中x和(y+1)是至少約7的整數，優選至少約9,M是水溶性的陽離子，特別是鈉，未飽和硫酸鹽例如油基硫酸鹽，C10-C18烷基烷氧基硫酸鹽(“AExS”；特別是EO1-7乙氧基硫酸鹽)，C10-C18烷基烷氧基羧酸鹽(特別是EO1-5乙氧基羧酸鹽)，C10-C18甘油醚，C10-C18烷基多苷和它們相應的硫酸化多苷，和C12-C18α-磺化的脂肪酸酯。如果需要的話，在本發明總組合物中還可包括常規的非離子和兩性表面活性劑例如C12-C18烷基乙氧基化物(“AE”)，包括所謂窄峰分布的烷基乙氧基化物和C6-C12烷基酚烷氧基化物(特別是乙氧基化物和混合的乙氧基/丙氧基化物)，C12-C18甜菜堿和磺基甜菜堿(“sultaines”)，C10-C18氧化胺等。也可使用C10-C18N-烷基多羥基脂肪酸酰胺，典型的實例包括C12-C18N-甲基葡糖酰胺。參見WO9,206,154。其他糖衍生的表面活性劑包括N-烷氧基多羥基脂肪酸酰胺，例如C10-C18N-(3-甲氧基丙基)葡糖酰胺。當需要低發泡時，可使用N-丙基至N-己基C12-C18葡糖酰胺。也可使用C10-C20常規皂。如果需要高發泡作用，可使用支鏈C10-C16皂。陰離子和非離子表面活性劑的混合物是特別有用的。其他常規有用的表面活性劑列在標準教科書中。在優選的實施方案中，所述片包含至少5％重量表面活性劑，更優選至少15％重量，甚至更優選至少25％重量，最優選35％-45％重量表面活性劑。非膠凝粘合劑為了進一步促進溶解，非膠凝的粘合劑也可結合到顆粒中以制成片。這種化合物還有利于片在水溶液中的溶解。
若使用非膠凝的粘合劑，適合的非膠凝粘合劑包括合成的有機聚合物例如聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮類、聚丙烯酸鹽類和水溶性丙烯酸鹽共聚物。藥用賦形劑手冊第二版列出了以下類型的粘合劑阿拉伯樹膠、褐藻酸、羧乙烯基聚合物(Carbomer)、羧甲基纖維素鈉、糊精、乙基纖維素、凝膠、瓜爾膠、氫化植物油類1型、羥乙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、液體葡萄糖、硅酸鎂鋁、麥芽糖糊精、甲基纖維素、聚異丁烯酸鹽類、聚烯吡酮、褐藻酸鈉、淀粉和玉米蛋白。最優選的粘合劑在洗衣中也具有活性的清洗作用，例如陽離子聚合物，即乙氧基化六亞甲基二胺季銨化合物、雙六亞乙基三胺或其他物質例如五胺、乙氧基化聚亞乙基胺、馬來酸丙烯酸聚合物。
優選噴上非膠凝的粘合劑材料，由此其具有低于90℃，優選低于70℃，甚至更優選低于50℃的適當熔點，以便不破壞或降解基體中的其他活性組份。最優選的是非水的液體粘合劑(即不在水溶液中)，其可以熔融形式噴灑。但它們還可以是通過干添加摻入基體中的固體粘合劑，但其在片中具有粘合性質。
非膠凝的粘合劑材料優選使用量為組合物的0.1％-15％，更優選低于5％，特別是若其是非洗衣活性物質，則低于片重量的2％。
優選避免使用液體或熔融形式的膠凝粘合劑，例如非離子表面活性劑。非離子表面活性劑和其他膠凝粘合劑不排除在組合物之外，但優選它們是作為顆粒材料的組份，而不是作為液體，加工到洗滌劑片中。
助洗劑洗滌劑助洗劑可選擇性地包括在本發明組合物中以助于控制礦物質硬度。可以使用無機和有機助洗劑。助洗劑一般用于洗滌織物的組合物中，以助于除去顆粒污垢。
助洗劑的含量可以根據組合物的最終用途在寬范圍內變化。
無機或含磷助洗劑包括，但不局限于堿金屬，銨和烷醇銨鹽聚磷酸鹽(示例為三聚磷酸鹽，焦磷酸鹽，和玻璃狀聚合的偏磷酸鹽)、膦酸鹽、肌醇六磷酸、硅酸鹽、碳酸鹽(包括碳酸氫鹽和倍半碳酸鹽)、硫酸鹽和硅鋁酸鹽。但是，在某些地區需要非磷助洗劑。重要的是，甚至在所謂的“弱”助洗劑(與磷酸鹽比較)如檸檬酸鹽存在下，或在使用沸石或層狀硅酸鹽助洗劑時可發生的所謂“低復配”情況下，本發明組合物的功效出乎意料地好。
硅酸鹽助洗劑的實例是堿金屬硅酸鹽，特別是那些具有SiO2:Na2O的比率在1.6∶1至3.2∶1范圍內的硅酸鹽和層狀硅酸鹽，如在1987年5月12日授權的H.P.Rieck的美國專利US4664839中描述的層狀硅酸鈉。NaSKS-6是由Hoechst銷售的層狀結晶硅酸鹽的商標(在本文中通常縮寫為″SKS-6″)。不象沸石助洗劑，Na SKS-6硅酸鹽助洗劑不含鋁。NaSKS-6是具有δ-Na2SiO5形態學形式的層狀硅酸鹽。其可以通過如在DE-A-3417649和DE-A-3742043中描述的方法制備。SKS-6是本文中使用的非常優選的層狀硅酸鹽，但本發明可以使用其他的層狀硅酸鹽，如那些具有通式NaMSixO2x+1·yH2O的層狀硅酸鹽，其中M為鈉或氫，x為1.9至4的數值，優選為2,y為0至20的數值，優選為0。從Hoechst購得的各種其他層狀硅酸鹽包括NaSKS-5,NaSKS-7，和NaSKS-11，它們以α、β和γ形式。如上面所提到的，δ-Na2SiO5(NaSKS-6形式)是本文中最優選使用的。其他的硅酸鹽也是有用的，例如硅酸鎂，其可作為顆粒配方的松脆劑、作為氧漂白劑的穩定劑和作為控泡體系的組分。
碳酸鹽助洗劑的實例是在1973年11月15日公開的德國專利申請2321001中的堿土金屬和堿金屬碳酸鹽。
硅鋁酸鹽助洗劑在本發明中是有用的。硅鋁酸鹽助洗劑在最通常市售的重垢型顆粒洗滌劑組合物中最重要，并且也可以是液體洗滌劑配方中重要的助洗劑組分。硅鋁酸鹽助洗劑包括具有下列經驗式的那些Mz(zAlO2)y]·xH2O其中z和y為至少6的整數，z與y的摩爾比在1.0至約0.5的范圍內，x是約15至約264的整數。
有用的硅鋁酸鹽離子交換材料是商業上可購買的。這些硅鋁酸鹽可以是結晶或無定形結構，并且可以是天然產生的硅鋁酸鹽或是合成得到的。制備硅鋁酸鹽離子交換材料的方法揭示于1976年10月12日授權的Krummel等人的美國專利US3985669中。用于本文的優選的合成結晶硅鋁酸鹽離子交換材料可以按注冊商標為沸石A、沸石P(B)、沸石MAP和沸石X購買到。在特別優選的實施方案中，結晶硅鋁酸鹽離子交換材料具有下式Na12[(AlO2)12(SiO2)12]·xH2O其中x為約20至約30，尤其是約27。該物質稱為沸石A。脫水沸石(x=0-10)也可以在本文中使用。硅鋁酸鹽優選具有直徑為約0.1-10微米的粒度。
適合本發明目的的有機洗滌劑助洗劑包括，但不局限于各種多羧酸鹽化合物。本文中所使用的″多羧酸鹽″指的是具有許多個羧酸基，優選至少3個羧酸基的化合物。多羧酸鹽助洗劑一般可以以酸形式加入組合物中，但也可以以中和鹽的形式加入。當以鹽的形式使用時，堿金屬，如鈉、鉀和鋰或烷醇銨鹽是優選的。
在多羧酸鹽助洗劑中包括多種有用的材料。一種重要類型的多羧酸鹽助洗劑包括醚多羧酸鹽，包括氧二琥珀酸鹽，如在1964年4月7日授權的Berg的美國專利US3128287和1972年1月18日授權的Lamberti等人的美國專利US3635830中公開的那些。也參見1987年5月5日授權的Bush等人的美國專利US4663071中的″TMS/TDS″助洗劑。適合的醚多羧酸鹽也包括環狀化合物，特別是脂環族化合物，如在美國專利US3923679；US3835163；US4158635；US4120874和US4102903中所描述的那些。
其他有用的助洗劑包括醚羥基多羧酸鹽，馬來酸酐與乙烯或乙烯基甲基醚的共聚物，1,3,5-三羥基苯-2,4,6-三磺酸，和羧基甲氧基琥珀酸，各種多乙酸，如乙二胺四乙酸和次氮基三乙酸的堿金屬、銨和取代銨鹽，以及多羧酸如苯六甲酸，琥珀酸，氧二琥珀酸，聚馬來酸，苯-1,3,5-三羧酸，羧甲氧基琥珀酸和它們的水溶性鹽。
檸檬酸鹽助洗劑，例如，檸檬酸和其水溶性鹽(特別是鈉鹽)是重垢液體洗滌劑配方中特別重要的多羧酸鹽助洗劑，原因是它們可由再生資源得到和它們具有生物降解能力。檸檬酸鹽也可用于顆粒組合物中，特別是與沸石和/或層狀硅酸鹽助洗劑結合使用。氧二琥珀酸鹽在這種組合物和混合物中也特別有用。
適合于本發明洗滌劑組合物的還有在1986年1月28日授權的Bush的美國專利US4566984中公開的3,3-二羧基-4-氧雜-1,6-己二酸鹽以及有關的化合物。有用的琥珀酸助洗劑包括C5-C20烷基和鏈烯基琥珀酸和它們的鹽。這種類型中特別優選的化合物是十二碳烯基琥珀酸。琥珀酸鹽助洗劑的具體實例包括月桂基琥珀酸鹽，肉豆寇基琥珀酸鹽、棕櫚基琥珀酸鹽、2-十二碳烯基琥珀酸鹽(優選)，2-十五碳烯基琥珀酸鹽等。月桂基琥珀酸鹽是該組中優選的助洗劑，并被描述在1986年11月5日公開的歐洲專利申請86200690.5/0200263中。
其他適合的多羧酸鹽公開在1979年3月13日授權的Crutchfield等人的美國專利US4144226和1967年3月7日授權的Diehl的美國專利US3308067中。也參見Diehl的美國專利US3723322。
脂肪酸，例如C12-C18單羧酸，也可以單獨地摻入組合物中，或與前述的助洗劑，尤其是檸檬酸鹽和/或琥珀酸鹽助洗劑結合摻入組合物中，以提供額外的助洗劑活性。使用脂肪酸一般會導致消弱起泡，這是配方師應當考慮的。
在可以使用含磷助洗劑的情況下，尤其是在用于手洗操作的條塊配方中，可以使用各種堿金屬磷酸鹽如公知的三聚磷酸鈉、焦磷酸鈉和正磷酸鈉。也可以使用膦酸鹽助洗劑如乙烷-1-羥基-1,1-二膦酸鹽和其他公知的膦酸鹽(參見，例如，美國專利US3159581；3213030；3422021；3400148和3422137)。
漂白劑本發明洗滌劑組合物可任選地含有漂白劑或含有漂白劑和一種或多種漂白活化劑的漂白組合物。當存在時，漂白劑的含量一般為洗滌劑組合物，尤其是用于洗滌織物的洗滌劑組合物的約1％至約30％，更典型地是約5％至約20％。如果含有漂白活化劑，其含量一般為包含漂白劑和漂白活化劑的漂白組合物的約0.1％至約60％，更優選為約0.5％至約40％。
本文中所用的漂白劑可以是適用于清洗織物，清洗硬表面，或其它現在已知或將已知的清洗用途的洗滌劑組合物中的任何漂白劑。這些包括氧漂白劑以及其他的漂白劑。本文中可以使用過硼酸鹽漂白劑，例如過硼酸鈉(例如其一水合物或四水合物)。
不受限制可以使用的另一類漂白劑包括過羧酸漂白劑和其鹽。這類漂白劑的適當實例包括單過氧鄰苯二甲酸鎂六水合物，間氯過苯甲酸鎂，4-壬基氨基-4-氧代過氧丁酸鎂和二過氧十二烷二酸鎂。這些漂白劑公開在1984年11月20日授權的Hartman的美國專利US4483781,1985年6月3日申請的Burns等人的美國專利申請740446,1985年2月20日公開的Banks等人的歐洲專利申請0133354，和1983年11月1日授權的Chung等人的美國專利US4412934中。高度優選的漂白劑還包括如在1987年1月6日授權給Burns等人的美國專利US4634551中描述的6-壬基氨基-6-氧代-過氧己酸。
本發明也可以使用過氧漂白劑。適宜的過氧漂白化合物包括碳酸鈉過氧水合物和其等同物“過碳酸鹽”漂白劑，焦磷酸鈉過氧水合物，脲過氧水合物，和過氧化鈉。也可以使用過硫酸鹽漂白劑(例如，OXONE，由杜邦公司商業生產)。
優選的過碳酸鹽漂白劑包括具有平均顆粒度在約500至約1000微米范圍的干燥顆粒，小于約200微米的所述顆粒不超過約10％(重量)，大于約1250微米的所述顆粒不超過約10％(重量)。過碳酸鹽可以選擇性地用硅酸鹽、硼酸鹽或水溶性表面活性劑涂覆。過碳酸鹽可以從各種供應商如FMC,Solvay和Tokai Denka得到。
也可以使用漂白劑的混合物。
過氧漂白劑，過硼酸鹽，過碳酸鹽等優選與漂白活化劑結合使用，這導致在水溶液(即在洗滌過程)中就地產生對應于漂白活化劑的過氧酸。活化劑的各種非限定性實例公開在1990年4月10日授權給Mao等人的美國專利US4915854，和美國專利US4412934中。壬酰氧基苯磺酸鹽(NOBS)和四乙酰基乙二胺(TAED)活化劑是典型的活化劑，也可以使用它們的混合物。本文中有用的其他典型的漂白劑和活化劑另參見美國專利US4634551。
非常優選的酰氨基-衍生的漂白活化劑具有式R1N(R5)C(O)R2C(O)L或R1C(O)N(R5)R2C(O)L其中R1是含有約6至約12個碳原子的烷基，R2是含有1至約6個碳原子的亞烷基，R5是H或含有約1至約10個碳原子的烷基、芳基、或烷芳基，和L是任何適當的離去基團。離去基團是由于過水解陰離子親核進攻漂白活化劑，結果從漂白活化劑上被取代的任何基團。優選的離去基團是苯基磺酸鹽。
上式漂白活化劑的優選實例包括如在美國專利US4634551(該文獻被本文引用作參考)中描述的(6-辛酰氨基-己酰基)氧基苯磺酸鹽，(6-壬酰氨基己酰基)氧基苯磺酸鹽，(6-癸酰氨基-己酰基)氧基苯磺酸鹽，和它們的混合物。
另一類漂白活化劑包括在1990年10月30日授權的Hodge等人的美國專利US4966723(該專利被本文引用作參考)中公開的苯并噁嗪類活化劑。苯并噁嗪類的非常優選的活化劑是
另一類優選的漂白活化劑包括酰基內酰胺活化劑，尤其是下式的酰基己內酰胺和酰基戊內酰胺 其中R6是H或具有1至約12個碳原子的烷基，芳基，烷氧基芳基，或烷芳基。非常優選的內酰胺活化劑包括苯甲酰基己內酰胺，辛酰基己內酰胺，3,5,5-三甲基己酰基己內酰胺，壬酰基己內酰胺，癸酰基己內酰胺，十一碳烯酰基己內酰胺，苯甲酰基戊內酰胺，辛酰基戊內酰胺，癸酰基戊內酰胺，十一碳烯酰基戊內酰胺，壬酰基戊內酰胺，3,5,5-三甲基己酰基戊內酰胺和它們的混合物。也參見1985年10月8日授權的Sanderson的美國專利US4545784，該專利被本文引用作參考，其中公開了酰基己內酰胺，包括苯甲酰基己內酰胺，它們被吸附到過硼酸鈉中。
非氧漂白劑的那些漂白劑也是本領域公知的，并且可以用于本發明中。一類特別好的非氧漂白劑包括光敏化的漂白劑如磺化的酞菁鋅和/或鋁。參見1977年7月5日授權給Holcombe等人的美國專利US4033718。如果使用的話，洗滌劑組合物一般含有約0.025％至約1.25％(重量)的該類漂白劑，尤其是酞菁磺酸鋅。
如果需要的話，漂白化合物可以用錳化合物來催化。該類化合物是本領域公知的化合物，包括，例如在美國專利US5246621,US5244594,US5194416,US5114606和歐洲專利申請公開號EP549271A1,EP549272A1,EP544440A2和EP544490A1中公開的錳-基催化劑；這些催化劑的優選實例包括MnⅣ2(u-O)3(1,4,7-三甲基-1,4,7-三氮雜環壬烷)2(PF6)2，MnⅢ2(u-O)1(u-OAc)2(1,4,7-三甲基-1,4,7-三氮雜環壬烷)2(ClO4)2，MnⅣ4(u-O)6(1,4,7-三氮雜環壬烷)4(ClO4)4，MnⅢMnⅣ4(u-O)1(u-OAc)2(1,4,7-三甲基-1,4,7-三氮雜環壬烷)2(ClO4)3，MnⅣ(1,4,7-三甲基-1,4,7-三氮雜環壬烷)(OCH3)3(PF6)，和它們的混合物。其他含金屬的漂白催化劑包括在美國專利US4430243和US5114611中公開的那些。使用帶有各種配合物配體的錳用于提高漂白力還報道在下列美國專利中4728455,5284944,5246612,5256779,5280117,5274147,5153161和5227084。
在實際應用中，不受局限性，本發明組合物和方法可以被調節以便在洗滌水溶液中提供至少約每千萬分之一的活性漂白催化劑，優選在洗滌溶液中提供約0.1ppm至約700ppm，更優選約1ppm至約500ppm的催化劑物質。
酶本發明配方中可包括酶以達到洗滌織物的多種目的，包括例如除去含蛋白質、碳水化合物或甘油三酯的污漬，以及為了抑制脫落的染料遷移，和為了織物復原。被摻入的酶包括蛋白酶、淀粉酶、脂肪酶、纖維素酶和過氧化物酶，以及它們的混合物。還可包括其他類型的酶。它們可得自任何適當的源，例如植物、動物、細菌、霉菌和酵母源。然而，它們的選擇受幾種因素的控制，如pH-活性和/或最佳穩定性、熱穩定性、和對活性洗滌劑、助洗劑等的穩定性。在該方面，細菌或霉菌酶是優選的，如細菌淀粉酶和蛋白酶，和霉菌纖維素酶。
通常摻入足夠量的酶以提供每克洗滌劑組合物高達約5毫克重量，更典型的是約0.01毫克至約3毫克活性酶。換句話說，本發明組合物一般包括約0.001％至約5％，優選0.01％-1％(重量)工業酶制劑。蛋白酶通常以在每克組合物中足以提供0.005至0.1 Anson單位(AU)活性的含量存在于這種商品制劑中。
適宜的蛋白酶的例子為枯草桿菌蛋白酶，它是由枯草芽胞桿菌和地衣型芽胞桿菌的特殊菌株得到。另一種適宜的蛋白酶是由桿菌菌株得到，它在pH8-12范圍內具有最大活性，它由Novo Industries A/S公司開發和銷售，注冊的商品名為ESPERASE。這種酶和類似酶的制備描述在Novo公司的英國專利說明書GB1243784中。可商購的適合除去基于蛋白污垢的蛋白水解酶包括由Novo Industries A/S(丹麥)以商品名ALCALASE和SAVINASE和由國際生物合成公司(International Bio-Synthetics，Inc．)(荷蘭)以MAXATASE銷售的那些。其他蛋白酶包括蛋白酶A(參見1985年1月9日公布的歐洲專利申請130756)；蛋白酶B(參見1987年4月28日申請的歐洲專利申請序號87303761.8和1985年1月9日公布的Bott等人的歐洲專利申請130756)。
淀粉酶包括，例如在英國專利說明書1296839(Novo)中描述的α-淀粉酶，國際生物合成公司的RAPIDASE和Novo Industries的TERMAMYL。
可用于本發明中的纖維素酶包括細菌和霉菌纖維素酶。優選它們的最佳pH為5-9.5。適合的纖維素酶公開在1984年3月6日授權的Barbesgoard等人的美國專利US4435307中，其公開了由Humicolainsolens或腐植霉菌株DSM1800產生的霉菌纖維素酶或者屬于氣單胞菌屬的霉菌產生的纖維素酶212，和由海生軟體動物(DolabellaAuricula Solander)的肝胰腺中提取的纖維素酶。適宜的纖維素酶也公開在GB-A-2075028；GB-A-2095275和DE-OS-2247832中。CAREZYME(Novo)是特別有用的。
洗滌劑可使用的適宜脂肪酶包括由假單胞菌屬族中的微生物，如司徒茨氏假單胞菌(Pseudomonas stutzeri)ATCC 19.154產生的那些脂肪酶，如公開在英國專利1372034中。也參見在1978年2月24日特許公開供公眾審查的日本專利申請5320487中的脂肪酶。這種脂肪酶可購自天野制藥株式會社(Amano Pharmaceutical Co.Ltd)，日本名古屋，商品名為脂肪酶P“Amano”，下文稱為“Amano-P”。其他商售脂肪酶包括Amano-CES，由粘稠色桿菌得到的脂酶，例如，粘稠色桿菌變異的lipolyticum NRRLB 3673，它們購自Toyo Jozo Co.,Tagata，日本；還有得自美國生化公司(U.S.Biochemical Corp.,)美國和荷蘭的Disoynth公司的粘稠色桿菌脂酶，和由唐菖蒲假單胞菌(Pseudomonas gladioli)得到的脂酶。由胎毛腐植菌(Humicolalanuginosa)衍生得到并且在可由Novo商購的LIPOLASE酶(還參見EPO341947)是本文中優選使用的脂肪酶。
過氧化物酶是與氧源，例如，過碳酸鹽、過硼酸鹽、過硫酸鹽、過氧化氫等結合使用，它們用于“溶液漂白”，即避免在洗滌操作中從底物上脫落的染料或顏料遷移至洗滌溶液中的其他底物上。過氧化物酶是現有技術已知的，包括例如辣根過氧化物酶、木質素酶，和鹵代過氧化物酶如氯代或溴代過氧化物酶。含有過氧化物酶的洗滌劑組合物公開在例如1989年10月19日公布的O.Kirk的PCT國際申請WO89/099813中，其轉讓給Novo Industries A/S。
各種酶物質和將它們摻入合成洗滌劑組合物中的方法也公開在1971年1月5日授權的McCarty等人的美國專利US3553139中。酶還公開在1978年7月18日授權的Place等人的美國專利US4101457和1985年3月26日授權的Hughes的美國專利US4507219中。用于液體洗滌劑配方的酶物質和它們摻入到這些配方中的方法公開在1981年4月14日授權的Hora等人的美國專利US4261868中。用于洗滌劑中的酶可用各種技術使其穩定。穩定酶的技術公開并舉例說明在1971年8月17日授權的Gedge等人的美國專利US3600319，和1986年10月29日公布的Venegas的歐洲專利申請公開號0199405(申請號86200586.5)，中。酶穩定體系也描述在例如美國專利US3519570中。
通常用于洗滌劑組合物并可摻入本發明洗滌劑片中的其他組份包括螯合劑、污垢解脫劑、污垢抗再沉積劑、分散劑、增白劑、抑泡劑、織物柔軟劑、染料轉移抑制劑和香料。
實施例以下方法是根據本發明進行將片以7噸/小時速度通過篩分器入口加入進料螺旋鉆中。
進料螺旋鉆將片送至圓柱形篩室中，片被旋轉的葉片部件拾起并離心投向篩目尺寸為5mm的篩屏。葉片部件上的刀片被安裝為螺旋構型，以沿著篩屏的全長運送材料。得到的粉末通過篩屏并在主要的篩分器出口收集。其余材料被運至篩分室的終端，通過單獨的出口排出。
設備規格篩分器鑄件是由環氧樹脂涂覆的碳鋼制造的。馬達、軸接和軸承位于加工區域的外部，所以不與產品接觸。驅動軸由不銹鋼制得并載有進料螺旋鉆和葉片部件。篩屏框架的設計是3個環形3-支桿，都是用碳鋼或不銹鋼焊接或螺栓固定的結構。
對圓形片使用了離心篩分器。尺寸為重53+/-2g，直徑54mm，高度21.5+/-0.25mm，片的抗張強度35+/-4Kpa。
沒有涂層的片的化學組合物A如下
陰離子附聚物1由40％陰離子表面活性劑、27％沸石和33％碳酸鹽組成。
陰離子附聚物2由40％陰離子表面活性劑、28％沸石和32％碳酸鹽組成。
陽離子附聚物由20％陽離子表面活性劑、56％沸石和24％硫酸鹽組成。
層狀硅酸鹽由95％SKS6和5％硅酸鹽組成。
漂白活化劑附聚物由81％TAED,17％丙烯酸/馬來酸共聚物(酸形式)和2％水組成。
乙二胺N,N-二琥珀酸鈉鹽/硫酸鹽顆粒由58％乙二胺N,N-二琥珀酸鈉鹽、23％硫酸鹽和19％水組成。
包膠的酞菁磺酸鋅是10％活性物。
抑泡劑由11.5％硅氧烷油(購自Dow Corning)；59％沸石和29.5％水組成。
粘合劑噴灑體系由50％Lutensit K-HD96和50％PEG(聚乙二醇)組成。片的制備ⅰ)按以下制備組合物A的洗滌劑基粉(參見上表)；所有噴灑是在噴灑滾筒中對基料組合物A中的顆粒材料進行的，然后在混合滾筒中混合在一起，形成均一的顆粒混合物。
ⅱ)然后按以下方法制備片將53g混合物加入適當圓形或矩形的模具中并壓制。
ⅲ)將片浸入包含80份癸二酸混以20份Nymcel zsb16的浴中。調節片浸入加熱浴中的時間，允許在其上涂敷3g所述混合物。然后將片放到室溫25℃下冷卻24小時。
制得的粉末的顆粒結構與原基質A的顆粒結構比較如下
上表應按如下理解以上步驟ⅰ)之后得到的原混合物重量的9.66％保留在1180微米篩上，與之相比，制得的粉末含有18.6％重量的保留在1180微米篩上的材料。6個篩子(1180、850、450、250和150微米)按一個在另一個之上放置，較大的篩目尺寸在頂部，較小的篩目尺寸在底部，以便可分析顆粒的結構。通過所有篩子的顆粒的重量百分數，即“通過150”，表示細顆粒的重量百分數。上表還指出了被研究材料的平均粒度。
與本發明最相關的測量是，對于制得的粉末，通過150微米篩的細顆粒的含量低于4％重量，其低于含在原粉或原混合物中的并通過150微米篩的顆粒重量百分數的2倍。應該注意到經過本發明方法和在該實施例中描述的片具有涂層，制得的粉末與用于制備沒有涂層的片的原粉或混合物進行了比較。該方法還適用于非涂覆的片。
權利要求
1．一種由片制備粉末的方法，該片的抗張強度至少為5千帕斯卡，該片包含至少2％重量表面活性劑，其中該方法的特征在于其包括第一步驟使片經受機械降解；和第二步驟篩選，得到粉末，由此得到的粉末包含少于4％重量的通過150微米篩的顆粒。
2．根據權利要求1的方法，其中片是通過壓制原粉制得的。
3．根據權利要求2的方法，其中制得的粉末包含的通過150微米篩的顆粒的重量百分數低于包含在原粉中的并通過150微米篩的顆粒的重量百分數的2倍。
4．根據權利要求1的方法，其中制得的粉末被加入原粉中制成混合物，添加的粉末構成該混合物的至少1％和高至20％重量，該混合物被壓制成片。
5．根據權利要求1的方法，其中該片的抗張強度低于100千帕斯卡。
6．根據權利要求1的方法，其中該片包括涂層。
7．根據權利要求1的方法，其中該片包含酶。
8．根據權利要求1的方法，其中機械降解是由離心作用提供。
9．根據權利要求1的方法，其中篩分是由具有大量直徑5mm孔的篩目完成。
10．根據權利要求1的方法，其中該方法是以至少3和高至8噸/小時的速度應用于大量片。
全文摘要
本發明涉及一種由片制備粉末的方法,該片的抗張強度至少為5千帕斯卡,該片包含至少2%重量表面活性劑,其中該方法的特征在于其包括第一步驟:使片經受機械降解;和第二步驟:篩選,得到粉末,由此得到的粉末包含少于4%重量的通過150微米篩的顆粒。
文檔編號B65B69/00GK1309695SQ99808681
公開日2001年8月22日 申請日期1999年7月16日 優先權日1998年7月16日
發明者M·d·M·奧勒羅諾沃, P·I·A·范迪克, J·L·維加 申請人:寶潔公司