專利名稱：一種永磁體粉末的制備方法
技術領域：
本發明屬于稀土永磁粉的制備領域。特別適合于NdFeB粘結磁粉的制備方法。
在現有技術中，用做粘結磁體NdFeB合金粉末的生產方法有將NdFeB合金錠經破碎，球磨成一定尺寸的粉末，然后再進行制做粘結磁體。因為這種粘結磁體的磁性能較低，已不能滿足現在的使用要求。近幾年，隨著生產技術的不斷提高，制備NdFeB合金磁粉的方法也有所突破。例如美國專利NO.51227970中公開一種采用氣體霧化生產較粗球狀NdFeB合金粉的方法，該方法包括將具有200μm～300μm粒徑的球狀NdFeB合金粉在660～850℃的溫度下進行吸氫一解氫處理。但該專利介紹所生產的NdFeB合金粉末性質仍是各向同性，因此所生產的磁體剩磁和最大磁能積都較低。再有美國羅納-布朗克特殊化學公司在中國申請的專利“磁各向異性的球狀粉粒及其制造方法”(公開號CN1100228A)，該專利介紹的是采用惰性氣體霧化，或其它方法制取平均粒徑低于200μm，而最佳粒徑范圍在10μm～70μm的NdFeB球狀粉粒，再將該粉粒在500℃～1000℃范圍的溫度進行約1小時的氫歧化，最佳歧化溫度為900℃～950℃歧化1小時。脫氫溫度在500℃～1000℃脫氫1-3小時，最佳脫氫工藝是900℃～950℃范圍的真空中進行1小時脫氫。為提高粉粒的固有矯頑力，可再將脫氫的粉粒加熱到500℃～700℃。該方法是生產NdFeB的磁各向異性粉粒，其最好磁性能約在Br＝7.8(KG)，Hci＝15.7(KOe)，BHmax＝15.5(MGOe)。采用該方法所生產的磁粉主要不足之處在于磁性能偏低和粉粒要求嚴制粉條件苛刻等。
本發明方法的目的是提出一種制備工藝合理，適用范圍寬磁性產品性能好的生產NdFeB永磁粉末的方法根據本發明的目的，我們所提出的制備NdFeB永磁粉的方法是將NdFeB合金母液在配有環狀氣流噴咀的霧化裝置上進行噴吹，使鋼液霧化形成細小的球形顆粒并急冷凝固，然后將該NdFeB粉粒經階段吸氫歧化后再真空脫氫，為提高產品的磁性能，可再進行回火熱處理。因此在本發明方法中所采用的霧化法制粉，是指按設計者的要求進行配制合金成份，在氬氣保護下煉鋼，當鋼液達到霧化溫度時，將鋼液注入底部帶有漏眼的中間包；并在漏眼周固配有環狀噴咀(全角)的霧化裝置中進行噴吹霧化，其特征在于NdFeB鋼液的霧化溫度應在1440℃～1510℃范圍內，環形噴咀的噴吹鋼液夾角為40°～60°范圍內，環形噴咀噴吹鋼液的氣流壓力應在8-20Kg/cm2。在上述方法中其鋼液最佳霧化溫度為1480℃，環形噴咀噴吹鋼液的最佳噴吹夾角(全角)為45°，最佳噴吹氣流壓力為15Kg/cm2。經霧化后的NdFeB粉粒應進行分篩，小于30μm的粉粒屬于等軸微晶或非晶結構應篩除，其原因是不利于后期的HDDR處理方法在本發明方法中采用HDDR處理的NdFeB粉粒，應選擇粉粒粒度為30μm～400μm的篩選粉，其中在200μm～400μm的粉粒應占NdFeB粉粒總量的10％-20％，對該粉粒的處理方法應為階段吸氫岐化和脫氫。在本發明方法中的HDDR處理是將NdFeB粉粒放置容器中，進行抽真空至1×10-8乇后再充入2-5個大氣壓的氫氣，處理溫度范圍是20℃-200℃，到溫后保溫1小時，當第一次吸氫結束后再繼續升溫至800℃-950℃，氫氣壓力增至5-10個大氣壓，保溫10分鐘后，再將氫氣壓力降至2-4個入氣壓，再繼續保溫2-4小時進行歧化處理，在第二次吸氫結束后應降溫到700℃-850℃，并抽真空至1×1-4乇，當保溫1小時后應急速冷卻至室溫，此過程為脫氫過程，在脫氫過程中，歧化反應產物又恢復成原合金組成，但合金粉粒內部形成極細的新晶粒結構。在本發明的上述方法中，第一次吸氫的最佳保溫溫度為100℃，最佳充氫壓力為4個大氣壓，第二次吸氫的最佳保溫溫度為850℃，最佳充氫壓力為8個入氣壓并保溫10分鐘后氫氣降壓至4個大氣壓再保溫2小時。最佳脫氫溫度為780℃在本發明的上述方法中，采用30μm～400μm的霧化粉粒普遍為均勻的放射狀柱狀晶結構，由于這種結構的晶體十分利于C軸的定向發展，當采用本發明方法對上述NdFeB粉粒進行HDDR處理后，導致Nd2Fe14B晶粒的C軸定向分布，使合金粉粒中內在的Nd2Fe14B晶粒朝著有利于C軸的方向生長，即表現出明顯的磁各向異性，這種行為導致在外磁場的作用下，磁體有著很強的各向異性磁性能。在本發明方法中，為提高NdFeB磁粉的磁性能，可采用階段回火熱處理，其回火熱處理的方法是將HDDR處理后的NdFeB粉粒放置容器中，并抽真空至1×10-4乇，然后充入氬氣進行保護，處理溫度范圍是600℃保溫1小時后急冷至室，或600℃保溫1小時再降至500℃保溫1小時后急冷至室溫。
采用本發明制備NdFeB永磁體粉末的方法與現有技術相比較，具有粉粒制備簡單合理，產品磁性能高，高經霧化后的NdFeB粉粒適用范圍寬和經HDDR處理效果好等特點。
實施例根據設計者所提出的兩種NdFeB合金成分，我們冶煉了兩爐合金錠，其具體化學成份見表1，在表1中我們列舉了NdFeB材料的具體成分。為了對比方便，我們將這兩爐材料共分為2組，并根據本發明方法不同的工藝參數范圍對這2組材料進行了對比試驗，在各表中序號1、2、3為第一組成份，4、5、6為第二組成份，7為對比材料的成份。表2為霧化工藝和粉粒的對比。表3為本發明方法中經HDDR處理的不同工藝參數的對比。表4為脫氫處理與回火處理不同工藝參數的對比，在脫氫時應抽真空至1×10-8乇，在回火處理時應先抽真空至1×10-4乇，再充入氬氣保護并升溫。本發明實施例中磁性能的測量采用LDJ9600振動樣品磁強計。表5為磁性能的對比。
表1 成份at％
<p>表2霧化工藝與粉粒對比
表3 HDDR處理
表4 脫H及回火處理
表5永磁性能
權利要求
1.一種制備NdFeB合金粉粒的方法，該方法是將NdFeB合金母液，在有環形氣流噴咀的霧化裝置上進行噴吹成粉粒，再將該粉粒經階段吸氫歧化后再真空脫氫，最后再進行回火熱處理，其特征在于本發明方法霧化NdFeB鋼液的霧化溫度應在1440℃～1510℃，環形噴咀的噴吹鋼液夾角(全角)為40°～60°，環形噴咀噴吹鋼液的氣流壓力為8～20Kg/cm2，經HDDR處理的NdFeB粉粒粒度應為30μm～400μm，將粉粒放置容器中，抽真空至1×10-a乇后充入2-5個大氣壓的氫氣，處理溫度范圍是20℃～200℃，到溫后保溫1小時，再升溫至800℃～950℃氫氣壓力增至5～10個大氣壓，保溫10分鐘后再將氫氣壓力降至2-4個大氣壓，并保溫2-4小時進行歧化處理，吸氫結束后降溫到700℃～850℃并抽真空至1×10-4乇，保溫1小時后急冷至室溫，回火處理是將HDDR處理后的粉粒放置容器中抽真空至1×100-4乇后充氬氣保護，回火處理溫度是600℃保溫1小時后急冷至室溫，或600℃保溫1小時再降至500℃保溫1小時后急冷至室溫。
2.根據權利要求1所述方法，其特征在于鋼液最佳霧化溫度為1480℃。
3.根據權利要求1所述方法，其特征在于環形噴咀噴吹鋼液的最佳噴吹夾(全角)為45°。
4.根據權利要求1所述方法，其特征在于最佳噴吹氣流壓力為15Kg/cm2。
5.根據權利要求1所述方法，其特征在于在NdFeB粉粒中有200μm～400μm的粉粒應占粉粒總量的10％-20％。
6.根據權利要求1所述方法，其特征在于第一次吸氫最佳保溫溫度為100℃。
7.根據權利要求1所述方法，其特征在于第一次吸氫最佳充氫壓力為4個大氣壓。
8.根據權利要求1所述方法，其特征在于第二次吸氫的最佳溫度為850℃。
9.根據權利要求1所述方法，其特征在于第二次吸氫的最佳充氫壓力與保溫時間是最佳充氫壓力為8個大氣壓，保溫10分鐘后氫氣降至4個大氣壓再保溫2小時。
10.根據權利要求1所述方法，其特征在于最佳脫氫溫度為780℃。
全文摘要
本發明屬于稀土永磁粉的制造領域。特別適用于NdFeB粘結磁粉的制造方法。該方法包括有霧化制粉,粉粒篩選、吸氫、脫氫和回火處理。采用本發明方法所生產的為球形粉粒,篩選的粉粒粒度為30μm～400μm，吸氫溫度為室溫—950℃,脫氫溫度為700—800℃,回火處理為階段回火。該方法與現有技術相比較具有粉粒制備簡單合理適用范圍寬,經HDDR處理后效果好和產品磁性能高等特點。
文檔編號H01F1/032GK1171313SQ9710433
公開日1998年1月28日 申請日期1997年5月23日 優先權日1997年5月23日
發明者李岫梅, 潘偉, 王平 申請人:冶金工業部鋼鐵研究總院