一種高純度印花用活性黑染料的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種高純度印花用活性黑染料，屬于染料技術領域。
【背景技術】
[0002] 活性染料印花具有色澤鮮艷、色漿配制簡單方便、印制工藝便捷，色樣齊全、成本 低、工序簡單、濕處理牢度好等特點，已經成為織物印花中廣泛采用的染料之一。活性染料 的合成過程中會生成大量無機鹽，商品化過程中也會添加無機鹽，致使染料純度低，含鹽量 較高，染料中的鹽分大多進入水循環系統，造成印染廠污水含鹽量高，生化處理困難。
[0003] 黑色活性染料是活性染料中用量最大的品種，是市場上的熱點產品，理想的活性 黑染料要求在可見光吸收的全光譜范圍（400-700nm)內具有均勻的吸收，目前沒有一種單 一組分的染料能達到這個特點，得到好的黑色活性染料就必須經過多組份染料的復配。
[0004] 中國專利CN201110294102公開了一種活性黑色染料混合物，包括65%~50%的活 性黑染料、35%~20%的活性橙染料以及20~10%的助劑。本發明從分子結構角度出發， 根據相似相容和減法混色原理，選擇均具有乙烯砜型活性基的特定活性黑和活性橙兩種 染料按一定比例混合復配獲得活性黑色染料混合物，試驗發現該染料混合物在纖維上具 有很高的得色量，且纖維的未得色部分又十分容易清洗，這使得本發明染料混合物具有 良好的勻染性和染色重現性，同時還具有良好的耐洗、耐光、耐酸堿和耐摩擦。中國專利 CN201210342591公開了一種一種黑色染料組合物及其染色方法，該染料組合物包括染料 索引號為C.I.ReactiveBlack5 的化合物、諾威克隆深橙S_4R(NovacronOrangeS-4R， Huntsman的產品）的主要組分、和諾威克隆黃S_3R(NovacronYellowS_3R，Huntsman的 產品）的主要組分。劉文峰等發表的文章介紹了自己合成改進的活性黑5與活性橙DN-EC 和紅DN-EC以不同的比例拼混黑色以提高烏黑度[劉文峰，多偶氮藏青活性染料的合成及 其拼黑色應用，5,9-12,2013]。
[0005] 以上專利介紹的印花用活性黑復拼所用的原料多為活性紅與活性黃或者單一染 料活性橙，活性紅和活性黃的吸收峰比較尖銳，單一染料活性橙或者兩種染料活性紅和活 性黃與活性黑的復拼，在可見吸收光區并不能達到特別均勻的吸收，對活性黑的烏黑度有 一定的影響。并且染料合成中產生大量鹽分，染料純度低，含鹽量高，大量的鹽分進入污水， 致使污水C0D較高，生化處理困難。

【發明內容】

[0006] 本發明的目的在于提供一種高純度印花用活性黑染料，兩種活性橙染料與活性黑 復拼，能在可見光區形成更均勻穩定的吸收光譜，并且三種染料都是乙烯砜型染料，印花后 蒸化所用的時間、溫度一致，固色充分，固色率高；三種活性染料合成反應液都經過納濾除 鹽，原料純度高含鹽量低，印花均勻性好，減少廢水中的鹽排放量，便于污水處理。
[0007] 本發明提供了一種高純度印花用活性黑染料，所用的染料包括活性黑5、活性橙7 和活性橙72,其中活性黑5的重量比為65%~75%，活性橙7的重量比為12%~22%，活性橙72 的重量比為11%~16%，除了染料外，還包括重量比為1~6%的助溶劑。所述助溶劑為無機鹽 電解質，進一步優選的為硫酸鈉或氯化鈉。
[0008] 復拼方法為將三種染料合成后的反應液經納濾除鹽，除鹽率大于98%，噴霧干燥后 得到染料原粉，然后和助溶劑在拼混設備中混合均勻，即得高純度印花用活性黑染料。
[0009] 其中活性黑5的分子結構式如下式（I):
活性橙7的分子結構式如下式（II):
活性橙72的分子結構式如下式(III):
本發明公開的一種高純度印花用活性黑染料是用兩種活性基類型相同的活性橙染料 原粉與活性黑5染料原粉復拼，活性橙在可見光區的吸收光譜比較寬，兩種不同色光的活 性橙(一個偏紅光，一個偏黃光）與活性黑5復拼，能在可見光區形成更均勻穩定的吸收，烏 黑度更高。并且兩種活性橙與活性黑5的活性基類型相同，印花后蒸化所用的時間和溫度 一致，固色充分，固色率提高。
【具體實施方式】
[0010] 為具體說明本發明的技術方案，下面列舉實施例來詳細說明本發明的技術方案，但是 應當理解，這些描述只是為進一步說明本發明的特征和優點，而不是對本發明權利要求的 限制。
[0011] 實施例1 活性黑5、活性橙72和活性橙7的反應液納濾除鹽后噴霧干燥得到染料原粉，將680kg的活性黑5、110kg的活性橙72和150kg的活性橙7染料原粉以及60kg的助溶劑硫酸鈉通 過拼混設備直接拼混，充分混合均勻，即可得到活性黑染料。
[0012] 實施例2 活性黑5、活性橙72和活性橙7的反應液納濾除鹽后噴霧干燥得到染料原粉，將 1368kg的活性黑5、220kg的活性橙72和300kg橙7染料原粉以及60kg的助溶劑硫酸鈉通 過拼混設備直接拼混，充分混合均勻，即可得到活性黑染料。
【主權項】
1. 一種高純度印花用活性黑染料，其特征在于按重量百分比計，包括65%~75%的活性 黑5,12%~22%的活性橙7,11%~16%的活性橙72,1~6%的填充劑；所述的活性黑5、活性橙7 和活性橙72是所合成的染料母液經納濾除鹽并噴霧干燥后得到粉狀染料；所述的填充劑 是硫酸鈉或氯化鈉。
【專利摘要】本發明提供了一種高純度印花用活性黑染料，所用的染料包括活性黑5、活性橙7和活性橙72和助溶劑，其中活性黑5的重量比為65%~75%，活性橙7的重量比為12~22%，活性橙72的重量比為11%~16%，助溶劑的重量比為1~6%。助溶劑為無機鹽電解質。活性黑5、活性橙7和活性橙72都是染料合成后的反應液經納濾除鹽噴霧干燥后得到原粉染料。本發明所用染料都是乙烯砜型染料，印花后蒸化所用的時間、溫度相同，固色充分，固色率提高，染料經納濾除鹽脫鹽率大于98%，染料純度高含鹽量少，印花勻染性好，可減少廢水中的鹽排放量。
【IPC分類】C09B67/24, C09B67/22, D06P1/384
【公開號】CN105273439
【申請號】CN201510739107
【發明人】房寬峻, 李田田, 劉尊東, 李新玲, 武振峰, 侯長華
【申請人】山東黃河三角洲紡織科技研究院有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年11月4日