拋光液中納米金剛石團聚體形貌修整方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種納米級磨料形貌修整方法，具體涉及拋光液中納米金剛石團聚體形貌修整方法，屬于超精密拋光技術領域。
【背景技術】
[0002]納米金剛石具有超硬、超細的特性，在超精密拋光領域(如藍寶石晶片、碳化硅晶片、計算機硬盤、計算機磁頭等)具有廣泛應用。一般市售納米金剛石的初始平均粒徑在2?1nm之間，具有巨大的表面能，使得納米金剛石顆粒往往以團聚狀態存在，團聚尺寸達到微米甚至幾十微米級別。為了發揮納米金剛石在超精密拋光中的優良性能，人們對金剛石顆粒解團聚技術做了大量研究，也獲得了不同團聚粒徑的納米金剛石拋光液，在一定程度上實現了磨料平均粒徑的可控加工。如Zhu等人(Yongwei Zhu, Xiangyang Xu, BaichunWang, etal.Surface modificat1n and dispers1n of nanodiamond in clean oil.ChinaParticuology, 2004, 2(3): 132-134.)采用超分散劑對納米金剛石表面進行化學改性，使金剛石顆粒表面官能團由親水基變為疏水基，從而在油介質中獲得粒徑53.2nm的納米金剛石懸浮液。許向陽(許向陽.納米金剛石的解團聚與穩定分散研究.湖南:中南大學博士學位論文，2007.)通過在球磨磨料體系中加入分散劑進行提純去雜，獲得了粒度分布在10nm以下的分散體系，該體系中83.5%的磨料顆粒的平均粒徑為25.7nm。
[0003]在研磨拋光過程中，除磨料粒徑對研磨拋光質量產生影響外，磨料粒形也會對研磨拋光效果產生較大影響。對于微米級金剛石微粉，公告號CN101157200B的發明專利公開了一種通過調節整形球磨機中鋼球配比實現對金剛石微粉高效、快速整形的方法，以減少整形次數，縮短整形周期，提高生產效率。公告號CN102250582B的發明專利也公開了一種窄分布亞微米尺寸多晶金剛石磨料的制備方法，包括:1)將粒度0.5?10 μπι的多晶金剛石微粉、助磨劑(乙醇胺、乙二醇等)和/或分散劑(氫氧化鈉、氫氧化鉀等)與純水配成漿料(料水比1:2?8) ;2)將漿料與鋼球(0.2?16_)混合(鋼球用量為多晶金剛石微粉的0.3?12倍)，攪拌研磨整形(攪拌轉速100?1500rpm) ；3)酸洗提純后超聲分散在純水中，離心分級即得，由該方法獲得的金剛石顆粒粒度分布窄、形狀規整，可用于藍寶石、光學晶體等的精密拋光。
[0004]在納米金剛石拋光液中，磨料為單顆粒的納米金剛石團聚體，由于團聚過程無序化，團聚體形狀極不規則，在拋光加工過程中易對被加工件產生不利影響，如帶來微小的劃痕，降低被加工工件的表面質量等。想要克服因納米金剛石團聚體形貌不規則造成拋光質量下降的缺陷，就需要對納米金剛石團聚體形貌進行控制。但是在納米金剛石拋光液中，團聚體粒度常在幾十納米到幾百納米之間，顆粒極細，形貌加工難度大。目前還鮮有對拋光液中納米金剛石團聚體進行形貌加工、修整的研究和報道。

【發明內容】

[0005]本發明的目的是提供一種拋光液中納米金剛石團聚體形貌修整方法。
[0006]為了實現以上目的，本發明所采用的技術方案是:
[0007]拋光液中納米金剛石團聚體形貌修整方法，包括以下步驟:取納米金剛石拋光液、金剛石微粉和陶瓷球混合，拋光液中納米金剛石與金剛石微粉、陶瓷球的質量比為1:2?5:0.1?0.5，加入研磨緩沖劑，球磨，即可。
[0008]所述拋光液中納米金剛石的質量百分數為0.2%?2%，平均粒徑30?300nm。
[0009]所述金剛石微粉可采用粒度M5/10、M6/12、M8/16、M10/20、M15/25等中的一種或多種。金剛石微粉具有超硬、超細的特性，在一定外力作用下可與拋光液中納米金剛石團聚體發生碰撞，直接觸及團聚體表面，經多次碰撞摩擦，納米金剛石團聚體的不規則外形被磨平磨圓，形貌漸漸接近球形。
[0010]所述陶瓷球可采用氧化鋯珠、氧化硅珠、氮化硅珠、氧化鋁珠等中的一種或多種。陶瓷球的粒徑為0.5?5_。加入陶瓷球的目的是賦予金剛石微粉作用力，使金剛石微粉與拋光液中納米金剛石團聚體發生碰撞、擠壓。
[0011 ] 所述研磨緩沖劑采用透平油、變壓器油、甘油、油酸、白油、聚乙二醇200、聚乙二醇600等中的一種或多種，在混磨過程中起緩沖研磨作用，避免過度研磨。研磨緩沖劑的加量為納米金剛石拋光液、金剛石微粉和陶瓷球三者總質量的2%?8%。
[0012]所述球磨可采用美國SPEX 8000D型號高能球磨機，球磨10?lOOmin。
[0013]所述球磨完畢從球磨混合物中取出陶瓷球(如采用孔徑0.4_的濾網過濾)，剩余部分離心取上層液，過濾，濾液即為粒形修整后的納米金剛石拋光液。
[0014]所述離心為在轉速5000?10000r/min下離心5?lOmin。
[0015]所述過濾(離心后)采用的濾網孔徑為0.3?I μ m。
[0016]本發明的有益效果:
[0017]本發明采用將金剛石微粉(5?25 μπι)、陶瓷球和納米金剛石拋光液混磨的方式對拋光液中納米金剛石團聚體進行形貌修整，修整后通過離心、過濾的方式將微米級金剛石與納米級金剛石團聚體分離，所得拋光液中納米金剛石團聚體的形貌接近球形，與修整前相比表面粗糙度大大降低，可直接用于藍寶石晶片的拋光加工。
[0018]在混磨過程中，陶瓷球主要賦予金剛石微粉作用力，使金剛石微粉與納米金剛石團聚體發生碰撞、擠壓，對團聚體表面進行小幅度研磨，并將團聚體上的突出部分(因團聚方式不同造成團聚形貌不規整)移除，使其形貌更加圓潤，從而達到形貌修整目的。
【附圖說明】
[0019]圖1為本發明實施例6中形貌修整前納米金剛石團聚體的SEM圖；
[0020]圖2為實施例6中形貌修整后納米金剛石團聚體的SEM圖。
【具體實施方式】
[0021]下述實施例僅對本發明作進一步詳細說明，但不構成對本發明的任何限制。
[0022]實施例1
[0023]拋光液中納米金剛石團聚體形貌修整方法，步驟如下:
[0024]I)將金剛石微粉、氧化鋯珠加入納米金剛石拋光液中混合，金剛石微粉的粒度為Μ5/10和Μ6/12 (質量比1:1)，氧化鋯珠的粒徑為0.5mm，拋光液中納米金剛石的質量百分數為1%，平均粒徑30nm，拋光液中納米金剛石與金剛石微粉、氧化鋯珠的質量比為1:2:0.1，在混合物中加入聚乙二醇200，加量為混合物總質量的2%，采用美國SPEX 8000D型號高能球磨機球磨5min ；
[0025]2)球磨完畢，從球磨混合物中取出氧化鋯珠(孔徑0.4mm濾網過濾)，剩余部分置于離心機中，在轉速10000r/min下離心5min，離心結束取上層液過濾，濾網孔徑300nm，濾液即為粒形修整后的納米金剛石拋光液。
[0026]實施例2
[0027]拋光液中納米金剛石團聚體形貌修整方法，步驟如下:
[0028]I)將金剛石微粉、氧化硅珠加入納米金剛石拋光液中混合，金剛石微粉的粒度為M5/10，氧化硅珠的粒徑為0.6mm，拋光液中納米金剛石的質量百分數為0.2%，平均粒徑50nm，拋光液中納米金剛石與金剛石微粉、氧化硅珠的質量比為1:2:0.3，在混合物中加入聚乙二醇600，加量為混合物總質量的4%，球磨1min(高能球磨機同實施例1)；
[0029]2)球磨完畢，從球磨混合物中取出氧化硅珠(孔徑0.4mm濾網過濾)，剩余部分置于離心機中，在轉速8000r/min下離心lOmin，離心結束取上層液過濾，濾網孔徑300nm，濾液即為粒形修整后的納米金剛石拋光液。
[0030]實施例3
[0031]拋光液中納米金剛石團聚體形貌修整方法，步驟如下:
[0032]I)將金剛石微粉、氮化硅珠加入納米金剛石拋光液中混合，金剛石微粉的粒度為M6/12，氮化硅珠的粒徑為0.8mm，拋光液中納米金剛石的質量百分數為2%，平均粒徑60nm，拋光液中納米金剛石與金剛石微粉、氮化硅珠的質量比為1:5:0.5，在混合物中加入透平油和甘油(質量比1:1)，加量為混合物總質量的8%，球磨30min (高能球磨機同實施例I);
[0033]2)球磨完畢，從球磨混合物中取出氮化硅珠(孔徑0.4mm濾網過濾)，剩余