深藍色反應性雙偶氮染料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種深藍色反應性雙偶氮染料的制備方法。
【背景技術】
[0002]近年來，活性染料的實踐證明染料對纖維材料的應用已經對染色質量和染色方法不斷提高其經濟效率提出了更高的要求，從而導致了對更新的易于制造的染料的市場需求及其應用方面具有良好性質的新染料以滿足用戶的需求。

【發明內容】

[0003]本發明的目的是提供兩種偶氮染料拼色而成深藍色反應性雙偶氮染料及其制備方法。
[0004]本發明一種深藍色反應性雙偶氮染料，它由染料(I)與染料(2)混合拼色而成；其染料(I)與染料(2)結構為:
[0005]本發明的目的是通過采用以下技術方案來實現的:
[0006]將對(β硫酸酯乙基砜)苯胺按常法重氮化，得到的重氮鹽與H酸溶液進行酸性偶合得酸性單偶氮染料Α，三聚氯氰與間苯二胺鄰磺酸于0-2°CPH=l-3進行一縮反應，然后再與2氨基乙基-2’磺酰基-羥乙基砜硫酸酯在溫度30-50°C PH=5-9的條件下二縮反應之，二縮反應物冷卻到5-10°C，加鹽酸與亞硝酸鈉進行重氮化反應得重氮化合物B。
[0007]A物料用純堿調節PH值至5-7，然后將B物料加入于5_10°C PH=6_7之間進行偶合反應得C，C染料即為式(2)染料，將C物料中加入苯胺于60-80°C PH=5-9之間進行三縮反應即得式(I)染料；然后將染料(I)與染料(2)混合拼色而成。
[0008]本發明中的陰離子基團如-SO3H在說明書中為方便起見，均用游離酸表示，本發明染料在生產和使用中通常以水溶液形式，特別是堿金屬的水溶液形式如鈉鹽、鉀鹽存在。
[0009]本發明的有益效果是:相對于現有技術，本發明提供了一種深藍色反應性雙偶氮染料，它引入了新的活性基2氨基乙基_2’磺酰基羥乙基砜硫酸酯混合型的活性染料，能提高染料固色率及各項牢度性能，并利用復配技術，利用兩種染料混合物的加和性進一步提高染色的親和力和固色率，使其染色效果更優異。
[0010]本發明的深藍色雙偶氮染料具有高固著率和高纖維-染料結合穩定性具有極好的勻染性和提升力，具有耐洗、奶汗潰、耐日光-汗牢度，適用于纖維素纖維染色，同時也適用于粘膠人造麻等纖維染色。
【具體實施方式】
[0011]重氮化:于重氮化桶中，放冰水混合物150克，然后加入對-(β硫酸酯乙基砜)苯胺100%的28.1克，打漿10分鐘，加入100%的鹽酸3.65克，然后細流加入100%的6.9克亞硝酸鈉溶液，同時控制溫度0-15°C，亞硝酸鈉40分鐘左右加完，加安后控制溫度0-15°C，淀粉碘化鉀試紙微藍色反應2小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸。
[0012]H酸溶解:于溶解桶中放底水200克，然后投入100%的H酸34.1克，打漿I小時后用30%的NaOH調節PH至6-6.5，溶清備用。
[0013]酸偶:將H酸溶液于1.5小時左右滴加至上述生氮鹽中，t ( 10°C，加完后繼續攪拌5-6小時至重氮鹽消失。
[0014]一縮:于一縮物桶中入冰水混合物100克，投入100%的三聚氯氰19克，于0°C打漿45-60分鐘，然后將21克100%的間苯二胺鄰磺酸PH值等于5-5.5的溶液慢慢滴加至三聚氯氰懸浮液中，同時控制溫度< 2°C，約一小時左右加完，加完后繼續攪拌反應2小時至二胺鄰磺酸消失。
[0015]二縮:將2氨基乙基-2’磺酰基-羥乙基砜硫酸酯100%的22.3克加入到一縮物中，用15%純堿液調節PH為5-9，并升溫至30-35 °C反應2_4小時至終點，降至常溫備用。
[0016]重氮化:將二縮物降溫至0_5°C，然后加入35克的工業品鹽酸攪拌10分鐘后，于0-5°C加入6.9100%的亞硝酸鈉的溶液，約40-60分鐘加入結束，加入后保持溫度0_5°C，淀粉碘化鉀試紙微藍色反應1-2小時，消除過量的亞硝酸。
[0017]偶合:將上述重氮鹽加入至酸偶色基中，然后控制溫度10_15°C，用15%的純堿液慢慢調節PH為5.8-6.5，繼續反應4小時，將溶液干燥之得主題染料(2)。
[0018]將上述主題染料(2)干燥前的溶液加入9.4克100%的苯胺，然后升溫至60_80°C，并用15%純堿液控制PH值在5-9之間，反應4小時，然后將溶液干燥之得主題染料(1)，然后將染料(I)與染料(2)混合拼色而成。
【主權項】
1.一種深藍色反應性雙偶氮染料的制備方法，它由染料(I)與染料(2)混合拼色而成；所述方法對β硫酸酯乙基砜苯胺按常法重氮化，得到的重氮鹽與H酸溶液進行酸性偶合得酸性單偶氮染料Α，三聚氯氰與間苯二胺鄰磺酸于0-2°C ΡΗ=1-3進行一縮反應，然后再與2氨基乙基_2’磺酰基-羥乙基砜硫酸酯在溫度30-50°C PH=5-9的條件下二縮反應之，二縮反應物冷卻到5-10°C，加鹽酸與亞硝酸鈉進行重氮化反應得重氮化合物B ；A物料用純堿調節PH值至5-7，然后將B物料加入于5-10°C PH=6_7之間進行偶合反應得C，C染料即為式(2)染料，將C物料中加入苯胺于60-80°C PH=5-9之間進行三縮反應即得式(I)染料；然后將染料(I)與染料(2)混合拼色而成。
【專利摘要】本發明涉及深藍色反應性雙偶氮染料的制備方法。它是由染料（1）與染料（2）混合拼色的其制備方法，對（β硫酸酯乙基砜）苯胺重氮化，與H酸偶合得A，三聚氯氰與間苯二胺鄰磺酸進行一縮反應，再與2氨基乙基-2’磺酰基-羥乙基砜硫酸酯二縮反應，二縮反應物進行重氮化反應得B；A與B偶合得染料（2）。將染料（2）與苯胺進行三縮反應得（1）染料。然后將染料（1）與染料（2）混合拼色而成。具有高固色率、高穩定性和極好的勻染性和提升力。
【IPC分類】C09B67-22, C09B62-513, C09B67-24
【公開號】CN104650619
【申請號】CN201310595565
【發明人】楊繼群
【申請人】楊繼群
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2013年11月22日