本發明涉及一種制備水溶性碳量子點的方法,屬于材料領域,具體涉及一種電解碳納米水溶膠分離制備水溶性碳量子點的方法。
背景技術:
碳量子點材料因其獨特的熒光性,生物相容性,易官能團化,抗光漂白,化學穩定性等特點成為了當今研究的熱點,在生物成像,熒光傳感,有機光電,光催化,環境檢測等領域有著良好的應用前景。合成碳量子點的方法主要包括化學氧化法、微波合成法、激光刻蝕法、電弧放電法、水熱法、燃燒法等。這些方法一般只能合成少量的碳量子點,有些方法的實驗條件還比較嚴苛,對工業化生產而言,效率太低,成本偏高,還容易造成環保問題。
為了將碳量子點生產工業化,研究人員對碳量子點的合成方法及工藝持續不斷地進行著探索。例如,采用電火花放電制備熒光量子點的方法將電極片浸沒于有機介質中,利用脈沖放電裂解有機介質從而得到碳量子點;直流脈沖法快速制備熒光量子點的方法使用高純石墨碳棒作正負極,利用直流脈沖電流電解去離子水制備得到碳量子點;水溶性碳量子點的制備方法以電弧法制備單壁碳納米管時所產生的石墨雜質為原料,將該雜質加入含表面活性劑的水溶液中分離得到碳量子點。
以上所述方法相較于其他方法已經有了顯著進步,但是仍然存在產率偏低、制備過程中需使用強氧化劑、有機溶劑或者表面活性劑,可能產生大量難處理的廢水,還存在可以進一步改進的可能性。目前,納米碳水溶膠的工業化研究有了顯著進展,例如,申請號為cn200510064698.4的發明專利“一種量子碳素及其制備方法和實施設備”提出了以去離子水為電解質,高純度石墨板為陽極,不銹鋼板為陰極,通電電解得到量子碳素,即納米碳水溶膠的方案。研究發現,通過該方法得到的納米碳水溶膠中,含有豐富的水溶性碳量子點。這說明存在通過分離納米碳水溶膠來得到大批量的水溶性碳量子點的可能。
技術實現要素:
本發明主要是解決現有技術中水溶性碳量子點生產效率低,并且存在環境污染等技術問題;提供了一種電解碳納米水溶膠分離制備水溶性碳量子點的方法。
本發明的上述技術問題主要是通過下述技術方案得以解決的:
一種電解碳納米水溶膠分離制備水溶性碳量子點的方法,包括:電解碳納米水溶膠,透析沉淀完全后的電解液上清液得到水溶性碳量子點。
優化的,上述的一種電解碳納米水溶膠分離制備水溶性碳量子點的方法,用于電解的電流密度調控為1~300ma/cm2,電壓調控為1~100v,溫度隨電壓和電流參數的調控而改變,溫度范圍控制在15~80℃。
優化的,上述的一種電解碳納米水溶膠分離制備水溶性碳量子點的方法,電解時間為10~60min。
優化的,上述的一種電解碳納米水溶膠分離制備水溶性碳量子點的方法,透析袋的截留分子量為1000~3000。
優化的,上述的一種電解碳納米水溶膠分離制備水溶性碳量子點的方法,用于電解的陽極和陰極板為金屬板,其中至少有一種為非惰性極板。
因此,本發明具有如下優點:本發明所使用的原料無毒無害,綠色環保,所選用的電極板簡單易得,成本較低,電解條件溫和,時間較短,基本無“三廢”產生,操作簡便,適合工業化生產。
附圖說明
圖1為本發明分離制得的水溶性碳量子點水溶液;
圖2為實施例1所得到的水溶性碳量子點的熒光光譜圖,其吸收峰在約500nm,為碳量子點的特征吸收峰。
具體實施方式
下面通過實施例,并結合附圖,對本發明的技術方案作進一步具體的說明。
本實施例中,依據發明申請號為cn200510064698.4、公開號為cn1853764的發明專利申請所制得的黑色渾濁的碳納米水溶膠原料作為電解液,選擇合適的金屬板為陽極和陰極,調控電流、電壓、溫度以及時間參數,電解,分離得到大批量的水溶性碳量子點。
所用原料是碳納米水溶膠,其主要成分是碳納米顆粒以及水。
實施例1
取500ml碳納米水溶膠置于電解槽中,以直徑為10cm的圓形鐵片為正負極,正負極間距取6cm,直流電電解,電壓為1v,電流密度為1.2ma/cm2,通電時間為60min,電解液溫度為15℃,電解結束后,將上清液慢慢傾倒出來,隨后用截留分子量為1000的透析袋透析得到的上清液,換3次水,每次1000ml,透析袋中的液體溶液即為水溶性碳量子點溶液。
實施例2
取500ml碳納米水溶膠置于電解槽中,以直徑為10cm的圓形鐵片為正極,同尺寸規格的銅片為負極,正負極間距取6cm,直流電電解,電壓為100v,電流密度為130ma/cm2,電解液溫度為80℃,通電時間為10min,電解結束后,將上清液慢慢傾倒出來,隨后用截留分子量為3000的透析袋透析得到的上清液,換3次水,每次1000ml,透析袋中的液體溶液即為水溶性碳量子點溶液。
本文中所描述的具體實施例僅僅是對本發明精神作舉例說明。本發明所屬技術領域的技術人員可以對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代,但并不會偏離本發明的精神或者超越所附權利要求書所定義的范圍。