專利名稱：一種磷酸氫鈣的生產工藝及應用的制作方法
一種磷酸氫鈣的生產工藝及應用技術領域
本發明屬于磷酸氫鈣制備領域，具體地涉及一種磷酸氫鈣的生產工藝及應用。
背景技術：
現有生產的磷酸氫鈣(即為磷酸一氫鈣)的方式繁多，雖然其鈣磷比和各種雜質的含量都可以達到生產鹵磷酸鈣熒光粉的要求，但是由于磷酸氫鈣在鹵磷酸鈣熒光粉的配制中占80%以上的比例，是熒光粉的骨架，所以對磷酸氫鈣的晶型要求苛刻，不完整和薄扁的磷酸氫鈣晶型，會影響熒光粉發光亮度，增大光衰，降低熒光粉的質量和使用壽命，而現存的磷酸氫鈣合成方式合成的磷酸氫鈣，其顆粒的形狀無法滿足該要求。發明內容
為了解決了其他方式生產磷酸氫鈣無晶型的問題，本發明的目的是提供一種磷酸氫鈣的生產工藝及應用，該工藝合成工藝簡單，原料易得，副產物可回收利用，對環境污染小。
本發明提供了一種磷酸氫鈣的生產工藝，該工藝過程為
(I)用磷酸氫二銨溶液和氯化鈣溶液為原材料，在28_35°C溫度和體積流量為 1:1.05條件攪拌下，雙液相合成二水磷酸氫鈣，后經過帶式過濾機脫水母液分離、洗滌到氯離子達到500PPM，即得到二水磷酸氫鈣；
(2)在二水磷酸氫鈣中加入去離子水，調制成漿料比重為1. 0-1. 2，并加入一定量的酸，調節PH值在4-5后，進行高溫浸煮，溫度升到90°C后，觀察漿料狀態，當發現漿料膨固后，停止加熱，進行沉降30分鐘后，脫下兩個結晶水，得到無水磷酸氫鈣，再進行洗氯、脫水，烘干，過篩后，得到磷酸氫鈣成品。
本發明提供的磷酸氫鈣的生產工藝，步驟(I)中，所述磷酸氫二銨溶液濃度為2.5mol/L, pH值為7-8。所述氯化鈣溶液濃度為2. 5mol/L, pH值為4-6。
本發明提供的磷酸氫鈣的生產工藝，所述無水磷酸氫鈣的粒度為D50 :9-10. 5 μ， D99 :25 μ 以下。
本發明提供的磷酸氫鈣的生產工藝，所述無水磷酸氫鈣的晶型為方形板狀。
本發明提供的工藝制備出的磷酸氫鈣應用于制備熒光粉。
本發明的關鍵點為兩步法合成磷酸氫鈣。第一步為合成過程，重點控制合成溫度、 PH值和洗滌。第二步為高溫脫水，重點控制漿料比、pH值和升溫速度及膨固狀態。
本發明的兩步法合成工藝方式制得的磷酸氫鈣具有獨特的方型板狀結構，在顯微鏡下可以觀察到，氫鈣的晶型完整，整齊，均勻，具有一定的厚度，是專用于鹵磷酸鈣熒光粉配制使用。使用本發明制得的磷酸氫鈣燒結出的熒光粉，具有完整的晶型結構，光通量高， 光衰小。本發明合成工藝簡單，原料易得，副產物可回收利用，對環境污染小。
具體實施方式
下面的實施例將對本發明予以進一步的說明，但并不因此而限制本發明。
實施例1
一、溶液的制備
磷酸氫二銨溶液濃度2. 5mol/L
pH 值7. 6
溫度30°C
氯化鈣溶液濃度2. 5mol/L
pH 值5. O
溫度30°C
二、合成、洗漆、調漿
1、先在第一個合成罐(兩個合成罐是連續的)中注滿去離子水，打開攪拌。根據需求打開磷酸氫二銨溶液和氯化鈣溶液的流量計，流量分別為800L/小時、840L/小時，合成溫度30°C。
2、當第二個合成罐注滿漿料時打開帶式過濾機進行母液分離，同時啟動洗滌裝置對料餅(二水磷酸氫鈣)進行洗滌，使料餅含氯離子在500PPM以下。料餅從濾布上落入再生衆料te中。
3、調整注入水流量，使再生漿的漿料比重為1. 0-1. 2。
三、二水磷酸氫鈣的脫水、磷酸氫鈣的洗滌、烘干篩分。
1、將二水磷酸氫鈣的漿料打入反應罐內，打開攪拌，加入鹽酸或磷酸調pH值到4.5。打開蒸汽閥門，進行加熱，溫度升到90°C后，觀察漿料狀態，當發現漿料膨固后，停止加熱，進行沉降30分鐘后，脫下兩個結晶水，得到無水磷酸氫鈣。
2、將無水磷酸氫鈣進行洗滌、脫水烘干，篩分既得磷酸氫鈣成品。
四、檢驗結果
1、晶型方形板狀。
2、粒度D50 :9. 5 μ、DlO ;4· 2 μ、D99 ；24. 7 μ。
權利要求
1.一種磷酸氫鈣的生產工藝，其特征在于該工藝過程為 (1)用磷酸氫二銨溶液和氯化鈣溶液為原材料，在28-35°C溫度和體積流量為1: 1.05條件攪拌下，雙液相合成二水磷酸氫鈣，后經過帶式過濾機脫水母液分離、洗滌到氯離子達到500PPM，即得到二水磷酸氫鈣； (2)在二水磷酸氫鈣中加入去離子水，調制成漿料比重為1.0-1. 2，并加入一定量的酸，調節PH值在4-5后，進行高溫浸煮，溫度升到90°C后，觀察漿料狀態，當發現漿料膨固后，停止加熱，進行沉降30分鐘后，脫下兩個結晶水，得到無水磷酸氫鈣，再進行洗氯、脫水，烘干，過篩后，得到磷酸氫鈣成品。
2.按照權利要求1所述磷酸氫鈣的生產工藝，其特征在于步驟(I)中，所述磷酸氫二銨溶液濃度為2. 5mol/L, pH值為7-8。
3.按照權利要求1所述磷酸氫鈣的生產工藝，其特征在于步驟(I)中，所述氯化鈣溶液濃度為2. 5mol/L, pH值為4-6。
4.按照權利要求1所述磷酸氫鈣的生產工藝，其特征在于步驟(2)中，所述無水磷酸氫鈣的粒度為D50 :9-10. 5μ，D99 :25μ以下。
5.按照權利要求1所述磷酸氫鈣的生產工藝，其特征在于步驟(2)中，所述無水磷酸氫鈣的晶型為方形板狀。
6.權利要求1所述工藝制備出的磷酸氫鈣應用于制備熒光粉。
全文摘要
一種磷酸氫鈣的生產工藝及應用，用磷酸氫二銨溶液和氯化鈣溶液為原材料，在一定的溫度、流量和攪拌下，雙液相合成二水磷酸氫鈣，后經過帶式過濾機脫水母液分離、洗滌到氯離子達到500PPM，即得到二水磷酸氫鈣；在二水磷酸氫鈣中加入一定量的去離子水，調制成符合工藝要求的漿料比，并加入一定量的酸，調節pH值后，進行高溫浸煮，溫度升到90℃后，觀察漿料狀態，當發現漿料膨固后，停止加熱，進行沉降30分鐘后，脫下兩個結晶水，得到無水磷酸氫鈣，再進行洗氯、脫水，烘干，過篩后，得到磷酸氫鈣成品。本發明合成工藝簡單，原料易得，副產物可回收利用，對環境污染小。
文檔編號C09K11/71GK102992292SQ20121056225
公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月21日 優先權日2012年12月21日
發明者孫興民, 周人周 申請人:遼寧金錨實業有限公司