專利名稱：耐強溶劑熱固性有機熒光顏料的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種熱固性有機熒光顏料的生產方法，具體涉及一種耐強溶劑熱固性有機熒光顏料的生產方法。
背景技術：
目前市場上銷售的熱固性有機熒光顏料，主要應用于油漆及油墨領域。，已有產品不能抵抗酮類及酯類等強溶劑破壞，且分解點200°C偏低，說明合成樹脂的小分子太多及交聯度不高，而且已有產品由于都采用高溫加熱反應工藝，導致整個反應過程(包括羥基化及醚化)時間過短、反應不充分，導致最終產品性能的不足，從而縮小該類產品的應用領域
發明內容
本發明的目的在于提供一種耐強溶劑熱固性有機熒光顏料的生產方法，本發明提供的方法提高了熱固性有機熒光顏料產品的樹脂交聯度和分解點，并減少樹脂中小分子的含量，從而提高了熱固性有機熒光顏料產品的耐溶劑性能。本發明是通過以下技術方案實現的，一種耐強溶劑熱固性有機熒光顏料的生產方法，包括以下步驟一次投料、混合、高速分散、聚合、恒溫烘烤、固化、粗粉碎、精粉碎、二次投料、混合配色、檢測和包裝，所述聚合為蒸汽低溫聚合，在所述精粉碎步驟之后、二次投料步驟之前設有酸化處理和脫水烘干步驟。優選的，所述蒸汽低溫聚合步驟包括如下具體過程
將對甲苯磺酰胺、甲醛、三聚氰胺、熒光染料和助劑投入反應釜，打開攪拌進行預分
散；
打開夾套蒸汽閥、排水閥，使物料升溫到95 98°C ；
當物料溫度升至95 98°C時，排空夾套內的蒸汽，并保持反應釜內物料溫度不變，恒溫100分鐘；
升溫，蒸汽壓力控制在6. Okgf/cm2以下，控制物料溫度小于130°C，反應時間大于60分
鐘；
攪拌停止后，控制夾套壓力4kgf/cm2，恒溫50分鐘；
保持蒸汽壓力不變，關閉放空閥，拉真空30分鐘，然后控制夾套壓力4kgf/cm2，恒溫60分鐘；
再拉真空30分鐘后，關閉真空系統，關閉夾套蒸汽系統，開夾套冷卻水冷卻，當釜內物料溫度低于60°C時，開鍋出料。優選的，所述酸化處理和脫水烘干步驟包括如下具體過程
將精磨物料和水按照重量比I :6的比列投入反應釜中，加入濃鹽酸，將物料pH值控制在1.0以下；
開夾套蒸汽升溫，緩慢升溫至50°C時，關蒸汽，然后控制物料溫度在60°C，恒溫攪拌150分鐘；開蒸汽，在20分鐘內緩慢升溫到75°C，然后75°C恒溫360分鐘；
恒溫完畢后，開夾套冷卻水，將物料冷卻到50°C以下，同時加入堿液中和物料到pH=5 6 ；
將物料放入離心機脫水，每次離干后，用水沖洗10分鐘，洗到溶液無顏色滲出為止；
經離心干的物料，放入烘盤中，烘箱溫度控制在100°C烘24小時，然后氣流粉碎。進一步優選的，所述甲醛為質量百分比濃度為30%的甲醛溶液。本發明的化學反應原理為該類產品為氨基樹脂，主要原料為甲醛、三聚氰胺和對甲苯磺酰胺，有機合成機理為將甲醛、三聚氰胺在堿性條件下進行羥化反應，生成六羥甲基三聚氰胺和羥甲基磺酰胺；在酸性條件下將六羥甲基三聚氰胺和對甲苯磺酰胺及羥甲基之間進行縮合醚化。其化學反應式如下所示CHiOH CH,OHNH,N
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N N.N a ,CO, ιMN r'u
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*CH,OH CH-O-NHR
與現有技術相比，本發明的有益效果如下
現有技術采用220°C高溫供熱和3小時的縮合時間，本發明采用低溫蒸汽供熱反應，并在體系中引入液體甲醛來替代固體甲醛，大量增加體系中水的含量，在反應時間上為約5. 5小時，較現有工藝的延長了 2. 5小時，從而有效促進分子間羥基化和醚化反應；
本發明較現有技術增加了一道將精磨后的顏料進行酸化再處理的工藝，經酸化處理過的產品可以有效去除產品中的游離甲醛，并促進了在縮合階段未反應的小分子繼續反應，從而進一步提高分子交聯度；
本發明的方法生產的產品的分解點比現有產品明顯提高，能夠有效抵抗酮類、酯類等強溶劑的破壞，極大提高了熱固型有機熒光顏料的耐溶劑性能，拓寬了熱固型有機熒光顏料在油漆、油墨方面的使用領域。


圖I是本發明的生產總流程圖。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術人員進一步理解本發明，但不以任何形式限制本發明。應當指出的是，對本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發明的保護范圍。實施例I、耐強溶劑熱固性有機費光顏料的生產方法
一種耐強溶劑熱固性有機熒光顏料的生產方法，工藝流程如圖I所示，包括一次投料、混合、高速分散；
將128 kg對甲苯磺酰胺、150 kg液體甲醛(30%)、40 kg三聚氰胺、5kg熒光染料、O. 3kg液堿和2kg助劑投入反應釜，打開攪拌進行預分散；
打開夾套蒸汽閥、排水閥，使物料升溫到95°C ；
當物料溫度升至95 °C時，排空夾套內的蒸汽，并保持釜內物料溫度不變，恒溫100分·
鐘；
升溫，蒸汽壓力控制在6. Okgf/cm2以下，控制物料溫度不大于130°C，反應直到攪拌攪不動自動跳閘，此過程時間確保大于60分鐘；
攪拌停止后，控制夾套壓力4kgf/cm2，恒溫50分鐘；
保持蒸汽壓力不變，關閉放空閥，拉真空30分鐘，然后控制夾套壓力4kgf/cm2，恒溫60分鐘；
再拉真空30分鐘后，關閉真空系統，關閉夾套蒸汽系統，開夾套冷卻水冷卻，當釜內物料溫度低于60°C時，開鍋出料；
恒溫烘烤、固化、粗粉碎、精粉碎；
將精磨物料和水按照重量比I :6的比列投入反應釜中，加入濃鹽酸，將物料pH值控制在1.0以下；
開夾套蒸汽升溫，慢慢升溫至50°C時，關蒸汽，控制物料溫度在60°C，恒溫攪拌150分
鐘；
開蒸汽，在20分鐘內慢慢升溫到75 °C，并維持此溫度恒溫360分鐘；
恒溫完畢，開夾套冷卻水，將物料冷卻到50°C以下，同時加入堿液中和物料到pH=5 6，準備放料；
將物料放入離心機脫水，每次離干后，用水沖洗10分鐘，洗到溶液無顏色滲出為止；
經離心干的物料，放入烘盤中，烘箱溫度控制在100°C烘24小時后測定水份，合格后氣流粉碎；
二次投料、混合配色、檢測和包裝。
_2] 實施例2、耐強溶劑熱固性有機熒光顏料的生產方法
一種耐強溶劑熱固性有機突光顏料的生產方法，包括一次投料、混合、高速分散；
將120kg對甲苯磺酰胺、150kg液體甲醛(30%)、45kg三聚氰胺、5kg熒光染料、O. 3kg液堿和2kg助劑投入反應釜，打開攪拌進行預分散；
打開夾套蒸汽閥、排水閥，使物料升溫到96°C ；
當物料溫度升至96°C時，排空夾套內的蒸汽，并保持釜內物料溫度不變，恒溫100分
鐘；
升溫，蒸汽壓力控制在6. Okgf/cm2以下，控制物料溫度不大于130°C，反應直到攪拌攪不動自動跳閘，此過程時間確保大于60分鐘；
攪拌停止后，控制夾套壓力4kgf/cm2，恒溫50分鐘；
保持蒸汽壓力不變，關閉放空閥，拉真空30分鐘，然后控制夾套壓力4kgf/cm2，恒溫60分鐘；
再拉真空30分鐘后，關閉真空系統，關閉夾套蒸汽系統，開夾套冷卻水冷卻，當釜內物料溫度低于60°C時，開鍋出料；
恒溫烘烤、固化、粗粉碎、精粉碎；
將精磨物料和水按照重量比I :6的比列投入反應釜中，加入濃鹽酸，將物料pH值控制在1.0以下； 開夾套蒸汽升溫，慢慢升溫至50°C時，關蒸汽，控制物料溫度在60°C，攪拌恒溫150分
鐘；
開蒸汽，在20分鐘內慢慢升溫到75 °C，并維持此溫度恒溫360分鐘；
恒溫完畢，開夾套冷卻水，將物料冷卻到50°C以下，同時加入堿液中和物料到pH=5 6，準備放料；
將物料放入離心機脫水，每次離干后，用水沖洗10分鐘，洗到溶液無顏色滲出為止；
經離心干的物料，放入烘盤中，烘箱溫度控制在100°C烘24小時后測定水份，合格后氣流粉碎；
二次投料、混合配色、檢測和包裝。實施例3、耐強溶劑熱固性有機費光顏料的生產方法
一種耐強溶劑熱固性有機突光顏料的生產方法，包括一次投料、混合、高速分散；
將I IOkg對甲苯磺酰胺、150kg液體甲醛(30%)、51kg三聚氰胺、5kg熒光染料、O. 3kg液堿和2kg助劑投入反應釜，打開攪拌進行預分散；
打開夾套蒸汽閥、排水閥，使物料升溫到98°C ；
當物料溫度升至98°C時，排空夾套內的蒸汽，并保持釜內物料溫度不變，恒溫100分
鐘；
升溫，蒸汽壓力控制在6. Okgf/cm2以下，控制物料溫度不大于130°C，反應直到攪拌攪不動自動跳閘，此過程時間確保大于60分鐘；
攪拌停止后，控制夾套壓力4kgf/cm2，恒溫50分鐘；
保持蒸汽壓力不變，關閉放空閥，拉真空30分鐘，然后按控制夾套壓力4kgf/cm2，恒溫60分鐘；
再拉真空30分鐘后，關閉真空系統，關閉夾套蒸汽系統，開夾套冷卻水冷卻，當釜內物料溫度低于60°C時，開鍋出料；
恒溫烘烤、固化、粗粉碎、精粉碎；
將精磨物料和水按照重量比I :6的比列投入反應釜中，加入濃鹽酸，將物料pH值控制在1.0以下；
開夾套蒸汽升溫，慢慢升溫至50°C時，關蒸汽，控制物料溫度在60°C，恒溫攪拌150分
鐘；
開蒸汽，在20分鐘內慢慢升溫到75 °C，并維持此溫度恒溫360分鐘；
恒溫完畢，開夾套冷卻水，將物料冷卻到50°C以下，同時加入堿液中和物料到pH=5 6，準備放料；
將物料放入離心機脫水，每次離干后，用水沖洗10分鐘，洗到溶液無顏色滲出為止；
經離心干的物料，放入烘盤中，烘箱溫度控制在100°C烘24小時后測定水份，合格后氣流粉碎；
二次投料、混合配色、檢測和包裝。
_4] 對比例、現有熱固性有機熒光顏料的生產方法
將126kg對甲苯磺酰胺、43kg多聚甲醛(95%)、47kg三聚氰胺、20kg水、5kg熒光染料及2kg助劑投入反應釜，打開攪拌進行預分散；
分散結束后，將反應釜蓋嚴，通入220°C導熱油加熱反應，約20分鐘物料開始溶化，此
時物料溫度在70°C上下，開啟真空系統，攪拌速度維持500轉/分鐘；
約35分鐘后，物料溫度達到100°C，處于沸騰狀態，此時將攪拌速度提高到1000轉/分
鐘；
約50分鐘后，物料逐漸變稠，攪拌電流達到36A，物料溫度達到120°C，加入適量的酸進行醚化催化；
約60分鐘后，物料進一步變稠，攪拌電流達到48A，物料溫度達到130°C，將物料倒入小料盤中；
將小料盤中的物料轉移到180°C烘箱中縮合120分鐘出料冷卻；
最后，將反應好的物料粗磨、細磨、檢測、包裝。實施效果
將實施例和對比例所得的產品，按照本技術領域的常規檢測方法檢測以下指標，檢測結果如表I所示。表I
I分解點I耐酯類溶劑I耐酮類溶劑I色差(AE)
對比例 200 °C 不能__I1SJ_
更施例12101_不能_不能0.95 一
—例2 2301 可以有少量溶脹 0.83
賣施例3!265°C I可以I可以|θ. 59
從表3可以看出，與現有產品相比，利用本發明方法生產的產品的分解點明顯提高，并
提高產品的耐溶劑性能，說明本發明提高了產品的樹脂交聯度，并減少了樹脂中小分子的
含量。本發明的最大特點是耐溶劑性能好，尤其是可耐分子量較大的酮、酯類等極性溶劑，
能夠有效抵抗酮類、酯類等強溶劑的破壞，適用于較強極性酮類、酯類的各類油漆和油墨中。
權利要求
1.一種耐強溶劑熱固性有機熒光顏料的生產方法，包括以下步驟一次投料、混合、高速分散、聚合、恒溫烘烤、固化、粗粉碎、精粉碎、二次投料、混合配色、檢測和包裝；其特征在于，所述聚合為蒸汽低溫聚合，在所述精粉碎步驟之后、二次投料步驟之前設有酸化處理和脫水烘干步驟。
2.如權利要求I所述的耐強溶劑熱固性有機熒光顏料的生產方法，其特征在于，所述蒸汽低溫聚合步驟包括如下具體過程 將對甲苯磺酰胺、甲醛、三聚氰胺、熒光染料和助劑投入反應釜，打開攪拌進行預分散； 打開夾套蒸汽閥和排水閥，使物料升溫到95 98°C ； 當物料溫度升至95 98°C時，排空夾套內的蒸汽，并保持反應釜內物料溫度不變，恒溫100分鐘； 升溫，蒸汽壓力控制在6. Okgf/cm2以下，控制物料溫度小于130°C，反應時間大于60分鐘； 攪拌停止后，控制夾套壓力4kgf/cm2，恒溫50分鐘； 保持蒸汽壓力不變，關閉放空閥，拉真空30分鐘，然后控制夾套壓力4kgf/cm2，恒溫60分鐘； 再拉真空30分鐘后，關閉真空系統，關閉夾套蒸汽系統，開夾套冷卻水冷卻，當反應釜內物料溫度低于60°C時，開鍋出料。
3.如權利要求2所述的耐強溶劑熱固性有機熒光顏料的生產方法，其特征在于，所述酸化處理和脫水烘干步驟包括如下具體過程 將精磨物料和水按照重量比I :6的比列投入反應釜中，加入濃鹽酸，將物料pH值控制在1.0以下； 開夾套蒸汽升溫，緩慢升溫至50°C時，關蒸汽，然后控制物料溫度在60°C，恒溫攪拌150分鐘； 開蒸汽，在20分鐘內緩慢升溫到75°C，然后75°C恒溫360分鐘； 恒溫完畢后，開夾套冷卻水，將物料冷卻到50°C以下，同時加入堿液中和物料到pH=5 6 ； 將物料放入離心機脫水，每次離干后，用水沖洗10分鐘，洗到溶液無顏色滲出為止； 經離心干的物料，放入烘盤中，烘箱溫度控制在100°C烘24小時，然后氣流粉碎。
4.如權利要求2或3所述的耐強溶劑熱固性有機熒光顏料的生產方法，其特征在于，所述甲醛為質量百分比濃度為30%的甲醛溶液。
全文摘要
本發明涉及一種耐強溶劑熱固性有機熒光顏料的生產方法，包括以下步驟一次投料、混合、高速分散、聚合、恒溫烘烤、固化、粗粉碎、精粉碎、二次投料、混合配色、檢測和包裝，所述聚合為蒸汽低溫聚合，在所述精粉碎步驟之后、二次投料步驟之前設有酸化處理和脫水烘干步驟。本發明采用低溫蒸汽供熱反應，在反應時間上較現有工藝延長了2.5小時，有效促進分子間羥基化和醚化反應；本發明的酸化處理工藝有效去除產品中的游離甲醛，并促進了在縮合階段未反應的小分子繼續反應，提高了分子交聯度；本發明明顯提高了產品的分解點，能夠有效抵抗酮類、酯類等強溶劑的破壞，極大提高了其耐溶劑性能，拓寬了熱固型有機熒光顏料在油漆、油墨方面的應用。
文檔編號C09D7/12GK102942663SQ20121046969
公開日2013年2月27日 申請日期2012年11月20日 優先權日2012年11月20日
發明者王濟民, 汪崇建, 汪躍東, 丁習虎, 盛海瑞, 章聰 申請人:黃山加佳熒光材料有限公司