專利名稱：一種高溫型活性紅色染料的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種高溫型活性紅色染料的制備方法。
背景技術：
高溫型活性染料具有色澤較鮮艷，固色率較高，色牢度好等特點，尤其是對錦綸沾色少，對粘膠染深性好的優點，可以彌補中溫型活性染料在實用中染深性較差，對錦綸有沾染性的缺陷，但是目前的高溫型活性燃料制備的過程中能耗高，制作成本高。
發明內容
本發明提供了一種可以節能降耗的高溫型活性紅色染料的制備方法。本發明采用了以下技術方案一種高溫型活性紅色染料的制備方法，它包括以下步驟步驟一，在三口瓶中按投入H酸17. 05g配成10-15%的溶液，加入純堿后調節溶液的PH值使其全部溶解， 然后降溫至12-15°C，然后分10次加入100%順丁烯二酸酐的6. 0g，在加入順丁烯二酸酐的過程中加小蘇打調節PH = 6. 5，順酐全部加畢，保持PH = 6. 5-7. 0，然后再12_15°C的條件下反應2小時制得H酸酰溶液；步驟二，在燒杯中加入6. 85g的對氨基苯甲酸，加入80ml 水，攪拌下加入100%鹽酸4. 5g，然后再加入碎冰保持0-5 °C，接著加入100%的亞硝酸鈉 3. 45g配成水溶液進行重氮化反應制得重氮溶液，在反應的過程中保持0-5°C，重氮溶液對淀粉碘化鉀試紙微蘭色反應2小時，最后用氨基磺酸消除重氮溶液中的雜質；步驟三，將步驟一中的H酸酰溶液全部冷卻至5-10°C，然后將冷卻后的H酸酰溶液加入到步驟二中的重氮溶液中進行偶合反應，在偶合過程中始終保持PH > 5，30分鐘添加重氮溶液完畢，最后用純堿調節PH = 6. 3-6. 5 ；步驟四，將步驟三中偶合反應制得的偶合液升溫至40-45°C，然后滴加30%的鹽酸調PH = 1. 5-2. 0，然后升溫到60-65°C進行水解反應5小時，PH < 2 ；步驟五，將步驟四中水解反應后的混合液降溫到40°C，然后保持該溫度用30%的氫氧化鈉緩慢調節PH至5. 5，按體積的10%-15%加入氯化鈉鹽析，攪拌半小時過濾，得如下結構式的紅色基，
權利要求
1. 一種高溫型活性紅色染料的制備方法，它包括以下步驟步驟一，在三口瓶中按投入H酸17. 05g配成10-15 %的溶液，加入純堿后調節溶液的 PH值使其全部溶解，然后降溫至12-15°C，然后分10次加入100%順丁烯二酸酐的6. 0g，加入純堿調節溶液的PH為PH = 6. 3士0. 2，在加入順丁烯二酸酐的過程中加小蘇打調節PH = 6. 5，每次加入順丁烯二酸酐的時間間隔為5-10分鐘，順酐全部加畢，保持PH = 6. 5-7. 0，然后再12-15°C的條件下反應2小時制得H酸酰溶液；步驟二，在燒杯中加入6. 85g的對氨基苯甲酸，加入80ml水，攪拌下加入100%鹽酸 4. 5g，然后再加入碎冰保持0-5°C，接著加入100%的亞硝酸鈉3. 45g配成水溶液進行重氮化反應制得重氮溶液，在反應的過程中保持0-5°C，重氮溶液對淀粉碘化鉀試紙微蘭色反應 2小時，最后用氨基磺酸消除重氮溶液中的雜質；步驟三，將步驟一中的H酸酰溶液全部冷卻至5-10°C，然后將冷卻后的H酸酰溶液加入到步驟二中的重氮溶液中進行偶合反應，在偶合過程中始終保持PH ^ 5，30分鐘添加重氮溶液完畢，最后用純堿調節PH = 6. 3-6. 5 ；步驟四，將步驟三中偶合反應制得的偶合液升溫至40-45°C，然后滴加30%的鹽酸調 PH = 1. 5-2. 0，然后升溫到60-65°C進行水解反應5小時，PH < 2 ；步驟五，將步驟四中水解反應后的混合液降溫到40°C，然后保持該溫度用30%的氫氧化鈉緩慢調節PH至5. 5，按體積的10% -15%加入氯化鈉鹽析，攪拌半小時過濾，得如下結構式的紅色基，
2.根據權利要求1所述的高溫型活性紅色染料的制備方法，其特征是步驟一中加入純堿調節溶液的PH為PH = 6. 3士0. 2，每次加入順丁烯二酸酐的時間間隔為5-10分鐘。
全文摘要
本發明公開了一種高溫型活性紅色染料的制備方法，一、制備H酸酰溶液；二、重氮化反應制得重氮溶液；三、將一中的H酸酰溶液全部冷卻至5-10℃，將冷卻后的H酸酰溶液加入到重氮溶液中進行偶合反應，在偶合過程中始終保持pH≥5，30分鐘添加重氮溶液完畢，用純堿調pH；四、制的紅色基；五、使其全部溶解，分析含量，待下步縮合反應用；六、在燒杯中稱取三聚氯氰9.6g，然后在三聚氯氰加分散劑0.2g進行冰打漿45-60分鐘，將五中紅色基按0.05g分子的量準確量取，細流加入三聚氯氰中，反應溫度控制5-8℃，用純堿水調pH值5.5-6.0反應4小時到終點后加入100％的3，5-二氨基苯甲酸3.8g，并升溫到45℃，pH值控制在6.5-7.0反應4小時；七、鹽析過濾后烘干或直接噴霧干燥，制得目標產物。
文檔編號C09B62/09GK102408746SQ201110309428
公開日2012年4月11日 申請日期2011年10月13日 優先權日2011年10月13日
發明者孟云龍, 褚平忠 申請人:褚平忠