一種對二甲苯的結晶分離裝置的制造方法
【技術領域】
[0001] 本實用新型屬于化工分離技術領域，設及一種對二甲苯的結晶分離裝置。
【背景技術】
[0002] 對二甲苯(PX)是用量最大的C8芳控，是聚醋工業的重要原料，主要用于生產精對 苯二甲酸(PTA)或精對苯二甲酸二甲醋(DMT)，進而由PTA和DMT去生產聚醋(PET)。分離混合 二甲苯是生產對二甲苯的主要方法。混合二甲苯簡稱C8饋分，由對二甲苯(PX)、間二甲苯 (MX)、鄰二甲苯(0X)和乙苯巧B)組成，在吸附分離法出現之前，結晶分離法是工業上唯一實 用的PX分離方法。四種C8芳控同分異構體的常壓沸點相差不大，ra與邸的沸點差為2.16°C， PX與OX沸點差僅為6.07°C，而PX與MX沸點差僅為0.76°C，因此采用精饋方法難W實現良好 的分離效果；四種C8芳控同分異構體的冰點相差很大，對二甲苯冰點最高，為13.26°C，與其 冰點最接近的鄰二甲苯冰點僅為-25.17°C，因此采用結晶分離方法生產高純度PX在技術上 是可行的。
[0003] 在吸附分離法出現之前，結晶分離法是工業上唯一實用的PX分離方法。但是混合 二甲苯在低溫下形成的低共烙混合物限制了 PX的最高收率。結晶法1950's開始工業應用， 當時能耗較大。原因是當時原料中PX濃度低(通常為23wt % )，最大回收率僅66 %。結晶溫度 低(-68°C)，制冷能耗大。單臺設備規模小，且可靠性，因而后來結晶分離法逐漸被吸附分離 法所取代。
[0004] 結晶分離工藝主要由結晶和固液分離兩個過程組成。結晶是一種重要的分離和提 純手段，在結晶過程中，非結晶物在晶相之外的液相中，并在液相中不斷濃集，當結晶進行 到一定程度后，需要采取措施進行固液分離，分離出純凈的結晶物和被濃縮的非結晶物。 [000引在結晶過程中，非結晶物會被晶體包裹，或包裹在晶體之間，當結晶進行到一定程 度后進行固液分離，常用離屯、機做離屯、分離，得到結晶物和被濃縮的非結晶物。
[0006] 離屯、分離是目前廣泛使用的固液分離方法，傳統離屯、分離方法的缺點是：
[0007] 1)晶體純度不高，尤其是對于粘度很高的烙體結晶物系，因為細晶粒有很大的比 表面積，粘附在細晶粒表面的非結晶物粘稠母液很難被徹底的去除干凈；
[0008] 2)離屯、機分離冰晶和非結晶物母液時，在離屯、運動時，對晶體產生壓力，在壓力作 用下冰晶很可能融化、融合，還會出現部分融冰和非結晶物母液一起穿過濾網，在壓力消失 后再結晶析出，造成分離不徹底，此外，離屯、過程，冰晶融合，堵塞冰晶之間的微細通道，并 可能在離屯、機濾網上形成一層閉塞的冰層，使過濾幾乎不能進行。
[0009] 3)非結晶物被晶體包裹，或包裹在晶體之間，難徹底分離。
[0010] 4)雜質長入晶格，需要融化后在另外的結晶器中重結晶。
[0011] 中國專利CN103664491A實用新型了一種對二甲苯的生產方法，該方法是采用老化 蓋，利用溫度較高的混合二甲苯原料對低溫晶體進行漿化洗涂和升溫老化，使升溫后的對 二甲苯晶體便于洗涂和分離。但是該方法也存在一些不足：由于高溫原料全部進入老化蓋 中，而進入的低溫晶體量并不穩定，所W會出現物料量不匹配的情況，影響洗涂效果，從而 影響產品純度。當進入老化蓋的低溫晶體量低于設計值時，高溫原料會將部分低溫晶體烙 化，影響產品產量。當進入晶漿罐的低溫晶體量高于設計值時，原料會被低溫晶體冷卻，導 致一部分對二甲苯結晶提前析出，產生大量細晶，對后續的固液輸送和固液分離帶來不便， 也會使產品產量不穩定。
[0012] 中國專利"多級懸浮結晶生產對二甲苯的方法專利申請號201310512725.4)公 開了一種多級懸浮結晶生產對二甲苯的方法，該方法采用兩級結晶過程，先通過溫度較高 的一級結晶過程分離出部分對二甲苯產品；再利用第二級結晶過程分離出剩余的對二甲 苯，過程中，利用溫度較高的一級結晶母液對二級結晶晶體進行洗涂和升溫老化，保障了產 品純度。但是，該技術方案也有一些不足:首先，該技術方案的晶漿槽單獨設置，增加了設備 數量，而且結晶器和晶漿槽之間的管線，會造成堵塞;另外，該技術方案的細晶消除不徹底， 在離屯、分離過程中，容易造成堵塞，影響生產的連續性。 【實用新型內容】
[0013] 本實用新型的目的針對現有技術存在的問題提供一種PX結晶分離裝置，該裝置在 投資、能耗大幅降低的同時，PX回收率顯著提高。
[0014] 本實用新型的目的可W通過W下技術方案實現：
[0015] -種對二甲苯的結晶分離的裝置，該裝置包括結晶系統、洗涂系統和離屯、分離系 統；
[0016] 所述的結晶系統包括兩個或兩個W上串聯的塔式結晶器，所述的塔式結晶器的上 部結晶區和下部生長老化區之間設有導流桶，所述的導流桶的中部外周側設有夾套或伴 管;所述的塔式結晶器配有強制外循環冷卻系統，該強制外循環冷卻系統包括循環累、循環 液冷卻器和管線;所述的塔式結晶器還配有外循環加熱系統，該外循環加熱系統包括結晶 液累、結晶液加熱器和晶體烙融罐，所述的外循環加熱系統用于加熱烙融塔式結晶器排出 部分的晶體，加熱后的烙融晶液輸送至夾套或伴管中，最后進入結晶器生長老化區底部；
[0017] 所述的洗涂系統為一級晶體洗涂器，該洗涂器包括殼體，該殼體的內腔中設有至 少一個軸，該軸的一側設有熱媒/冷媒進料口，另一側設有熱媒/冷媒出料口，在該軸上還設 有多個模形中空獎葉，所述的多個模形中空獎葉沿著軸向螺旋布置;在殼體的同側設有晶 體進料口和洗涂液進料口，在殼體另一側設有一出料口，該出料口與固液分離器相連。
[0018] 所述的結晶系統的輸出端通過管道依次與一級離屯、機和一級晶體洗涂器的輸入 端相連，所述的一級晶體洗涂器的輸出端通過固液分離罐與二級離屯、機相連。
[0019] 在一些實施方案中，所述的結晶系統包括兩個串聯的塔式結晶器，分別為一級塔 式結晶器和二級塔式結晶器;所述一級塔式結晶器的循環液出料口依次通過一級循環累 (7)和一級循環液冷卻器與一級塔式結晶器的循環液進料口相連，一級塔式結晶器的結晶 液出料口依次通過一級結晶液累和一級結晶液加熱器與一級晶體烙融罐相連，所述一級晶 體烙融罐的輸出端與夾套或伴管烙融的循環晶液入口相連;一級結晶液累和一級結晶液加 熱器相連的管路上還設有一支路，該支路與二級塔式結晶器的循環液進料口相連，所述的 二級塔式結晶器的循環液出料口依次通過二級循環累和二級循環液冷卻器也與該支路相 連，所述二級塔式結晶器的結晶液出料口，依次通過二級結晶液累和二級結晶液加熱器，與 二級晶體烙融罐相連，所述二級晶體烙融罐的輸出端與夾套或伴管烙融的循環晶液入口相 連。在一些優選的技術方案中，一級塔式結晶器的內導流桶內設有攬拌器，二級塔式結晶器 的內導流桶內設有攬拌器。
[0020] 在一些實施方案中，一級晶體洗涂器殼體的內腔中設有兩個軸，分別為軸I;軸Π ， 所述軸的一側設有熱媒/冷媒進料口，另一側設有熱媒/冷媒出料口，在該軸上還設有多個 模形中空獎葉，所述的多個模形中空獎葉是沿著軸向螺旋布置的;在靠近熱媒/冷媒進料口 的殼體的同側還分別設有晶體進料口和洗涂液進料口，在靠近熱媒/冷媒出料口的殼體上 設有一出口，該出口與固液分離器相連。在中空攬拌軸的設計上，考慮熱載體的不同，其結 構不同。在一些實施方案中，軸的內腔設計成中空型，在軸上設有蒸氣管和冷凝液管，其中 較長的管內走蒸汽，此管的一端伸入軸內，另一端伸入獎葉內腔，W防止軸內或獎葉內的冷 凝液回流而阻礙蒸汽流通，其伸出長度分別視軸內冷凝液深度和獎葉旋轉一周產生的冷凝 液量來確定，保證管口不被淹沒。另一根較短管內走冷凝液，其一端伸入軸內，另一端與軸 外表面齊平，保證獎葉內的冷凝液及時排出。
[0021] 當用液體作為熱載體時，采用軸的設計為:軸的圓環內部還設有一個同屯、圓筒，在 所述的同屯、圓筒的圓環中間設有中間隔板，使進入獎葉的載熱液體與離開攬拌那獎葉的冷 液體各行其道，互不相混，而軸上只開小孔即可。在大型設備中，由于軸內空間較大，采用中 間的液體型結構。在軸內設置一同屯、圓筒，其兩端為盲板，用兩塊較窄的隔板與內外筒相 連，冷熱液體走環隙。運種結構既可提高軸內液體流動速度，強化軸表面傳熱，又可減輕冷 熱液體經中間隔熱板熱傳導產生"內耗"。
[0022] 所述的模形中空獎葉包括兩個扇形側板，兩個扇形側板所組成的空間的一側閉 和，另一側設有矩形側板，兩側扇形側板所組成的空間的頂端設有Ξ角形圓弧蓋板，所述的 矩形側板還與刮板相連。
[0023] 在一些優選的實施方案中，所述的結晶系統包括兩個串聯的塔式結晶器，分別為 一級塔式結晶器和二級塔式結晶器;二級塔式結晶器的二級結晶液累和二級結晶液加熱器 之間設有一個輸出端，該輸出端與一級離屯、機相連;粗PX原料液輸送管布置在一級離屯、機 和一級晶體洗涂器相連管道的之間；固液分離罐上部的輸出端通與晶漿累相連，晶漿累輸 出端的管路布置在與一級循環累和一級循環冷卻器之間。
[0024] 本實用新型技術方案中，二級離屯、機底部一個輸出端通過二級離屯、分離母液累與 一級晶體洗涂器上部相連;二級離屯、機底部的另一個輸出端與烙融罐相連，所述的烙融罐 底部的輸出端與產品累相連。產品累輸出的管路上設有一個支路，該支路與產品加熱器相 連，該產品加熱器的一個輸出端與二級離屯、機的上部相連，另一個輸出端的輸送管道布置 在二級離屯、機和烙融罐相連的管道之間。
[0025] 本實用新型技術方案中，從芳控裝置來的粗PX原料液為高濃度PX含量，ra含量大 于70 % wt，優選PX含量大于80 % wt，最優選PX含量大于90 % wt。
[0026] 本實用新型技術方案中，從芳控裝置來的粗PX原料液不直接降溫進結晶器結晶， 而是用此溫度高于冰點的原料液沖洗一級離屯、機分離出的晶體。粗PX原料液沖洗晶體過程 中，沖洗掉粘在晶體表面的雜質，并且使晶體溫度升高，但控制在低于純品PX的烙點，烙融 發汗，晶體內部、晶體之間的雜質烙融成液體從晶體排出，進入溶液中，同時，由于沖洗降低 了晶體粘度，增加了晶體的孔隙率，加速了雜質的排出。經粗PX原料液沖洗后的固液混合物 進入一級晶體洗涂器。
[0027] 本實用新型技術方案中，在兩個串聯的結晶器中，當來自一級晶體洗涂器的洗涂 液進入一級結晶器，按照預先設定的溫度梯度，在一級、二級結晶器中結晶，雜質被集中在 沒有結晶的液體中排出。作為對結晶晶體洗涂純化，關鍵是在整個純化過程中，有效的提純 冷凍結晶體。為了進一步凈化結晶，集中在晶體之間和粘在晶體表面的雜質必須去除掉。
[0028] 用液體沖洗晶體，從而去除殘留雜質。沖洗最主要的作用是增加晶體的孔隙率，更 有利于將雜質排出。另一個作用是使其粘度降低，同樣有助于排出雜質。在新方法采取多步 驟沖洗，主要沖洗步驟如下：
[0029] 在每步的沖洗液情況如下：
[0030] a)在第一級結晶器下部的下部晶體洗涂生長老化區用烙融的晶液洗涂晶體；
[0031] b)在第二級結晶器下部的下部晶體洗涂生長老化區用烙融的晶液洗涂晶體；
[0032] C)在第一級離屯、機下部晶體出口用粗PX原料液體洗涂晶體；