一種聚異丁烯丁二酰亞胺的制備方法
【專利摘要】本發明提供了一種聚異丁烯丁二酰亞胺的制備方法，包括：A)將自由基引發劑與基礎油的混合物、順丁烯二酸酐分別滴加到聚異丁烯中進行反應，得到聚異丁烯丁二酸酐與基礎油的混合物；B)將步驟A)得到的聚異丁烯丁二酸酐與基礎油的混合物與多乙烯多胺、第二基礎油混合，進行胺化反應，得到聚異丁烯丁二酰亞胺。本發明減少了順丁烯二酸酐自聚物、聚異丁烯與順丁烯二酸酐多聚物等副產物的生成，降低了聚異丁烯丁二酸酐中間體的粘度，提高了馬來酸酐的有效利用率和聚異丁烯丁二酸酐中間體的皂化值。并且制備的聚異丁烯丁二酰亞胺的分散性得到了一定改進。
【專利說明】
一種聚異丁烯丁二酰亞胺的制備方法
技術領域
[0001] 本發明涉及技術化工領域，尤其涉及一種聚異丁烯丁二酰亞胺的制備方法。
【背景技術】
[0002] 聚異丁烯丁二酰亞胺是一種用途廣泛的化工產品，主要作為無灰分散劑應用于潤 滑油添加劑領域，還可以用作制造油包水型乳化炸藥的乳化劑。
[0003]其制備方法主要是采用聚異丁烯與順丁烯二酸酐制備得到前驅體聚異丁烯丁二 酸酐，進而與多乙烯多胺(二乙烯三胺，三乙烯四胺，四乙烯五胺等)反應合成聚異丁烯丁二 酰亞胺。
[0004] 目前生產聚異丁烯丁二酰亞胺的前驅體，即聚異丁烯丁二酸酐，主要有三種工藝， 分別為氯化法，熱加合法和自由基引發劑法。
[0005] 其中，氯化法生產聚異丁烯丁二酸酐時，會伴隨生成大量的氯化氫，需要后處理， 合成設備和分離設備需用特殊材質制成，產品含氯，不符合環保要求。
[0006] 熱加合法生產聚異丁烯丁二酸酐需要在較高的溫度下進行，能耗較高，反應過程 中結焦較多，產品色度較深，反應后期需大量鼓入氮氣帶出未反應的馬來酸酐，馬來酸酐的 分離較麻煩，極易堵塞管道，聚異丁烯丁二酸酐產品的游離酸酐含量不易降低。
[0007] 自由基引發劑法生產聚異丁烯丁二酸酐需要的溫度較低，反應過程中不易結焦， 產品顏色較淺，馬來酸酐轉化較徹底，是目前最為常用的方法。但該方法反應過程中除了生 成聚異丁烯丁二酸酐外，還會生成大量與聚異丁烯丁二酸酐結構類似的其他產物(如順丁 烯二酸酐的自聚物、聚異丁烯與順丁烯二酸酐的多聚物等），產品成分復雜，較難控制，這些 副產物與聚異丁烯丁二酸酐無法分離，因而在胺化階段這些副產物也與多乙烯多胺反應， 生成的胺類產物對聚異丁烯丁二酰亞胺的使用并不是完全起到協同作用，部分胺類副產物 甚至會影響到聚異丁烯丁二酰亞胺產品的應用性能。并且這些副產物分子量分布較寬，導 致聚異丁烯丁二酸酐粘度極高，較高的粘度使得物料的輸送非常麻煩。

【發明內容】

[0008] 有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種聚異丁烯丁二酰亞胺的制備方 法，副產物較少。
[0009] 本發明提供了一種聚異丁烯丁二酰亞胺的制備方法，包括：
[0010] A)將自由基引發劑與基礎油的混合物、順丁烯二酸酐分別滴加到聚異丁烯中進行 反應，得到聚異丁烯丁二酸酐與基礎油的混合物；
[0011] B)將步驟A)得到的聚異丁烯丁二酸酐與基礎油的混合物與多乙烯多胺、第二基礎 油混合，進行胺化反應，得到聚異丁烯丁二酰亞胺。
[0012] 優選的，所述步驟A)中，自由基引發劑與基礎油的質量比為1: (0.01~100)。
[0013]優選的，所述步驟A)中，聚異丁烯與順丁烯二酸酐的摩爾比為1:(0.5~2)。
[0014]優選的，所述聚異丁烯與多乙烯多胺的摩爾比為1: (0.1~2)。
[0015] 優選的，所述第二基礎油占所述基礎油和第二基礎油總量的0~99%。
[0016] 優選的，所述步驟A)滴加的溫度為100~240 °C，滴加的時間為0.5~15h。
[0017] 優選的，所述步驟A)的反應溫度為100~240°C，反應時間為2~4h。
[0018] 優選的，所述步驟B)具體為:首先在100~140°C下反應1~10h，然后在140~180°C 下反應0.5~15h。
[0019] 優選的，所述步驟B)中，多乙烯多胺為滴加加入，所述多乙烯多胺滴加的時間為 0·1~4h〇
[0020] 優選的，所述自由基引發劑為過氧化物型自由基引發劑和偶氮類自由基引發劑中 的任意一種或多種;所述多乙烯多胺為二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的任意一 種或多種。
[0021] 與現有技術相比，本發明提供了一種聚異丁烯丁二酰亞胺的制備方法，包括:A)將 自由基引發劑與基礎油的混合物、順丁烯二酸酐分別滴加到聚異丁烯中進行反應，得到聚 異丁烯丁二酸酐與基礎油的混合物;B)將步驟A)得到的聚異丁烯丁二酸酐與基礎油的混合 物與多乙烯多胺、第二基礎油混合，進行胺化反應，得到聚異丁烯丁二酰亞胺。本發明減少 了順丁烯二酸酐自聚物、聚異丁烯與順丁烯二酸酐多聚物等副產物的生成，降低了聚異丁 烯丁二酸酐中間體的粘度，提高了馬來酸酐的有效利用率和聚異丁烯丁二酸酐中間體的皂 化值。并且制備的聚異丁烯丁二酰亞胺的分散性得到了一定改進。
【附圖說明】
[0022] 圖1為本發明實施例1制備的聚異丁烯丁二酸酐與基礎油的混合物的紅外譜圖。
【具體實施方式】
[0023]本發明提供了一種聚異丁烯丁二酰亞胺的制備方法，包括：
[0024] A)將自由基引發劑與基礎油的混合物、順丁烯二酸酐分別滴加到聚異丁烯中進行 反應，得到聚異丁烯丁二酸酐與基礎油的混合物；
[0025] B)將步驟A)得到的聚異丁烯丁二酸酐與基礎油的混合物與多乙烯多胺、第二基礎 油混合，進行胺化反應，得到聚異丁烯丁二酰亞胺。
[0026] 本發明提供的制備方法減少了順丁烯二酸酐自聚物、聚異丁烯與順丁烯二酸酐多 聚物等副產物的生成，降低了聚異丁烯丁二酸酐中間體的粘度，提高了馬來酸酐的有效利 用率和聚異丁烯丁二酸酐中間體的皂化值。并且制備的聚異丁烯丁二酰亞胺的分散性得到 了一定改進。
[0027] 本發明將胺化階段需要添加的基礎油，部分或全部地提前與油溶性自由基引發劑 混合均勻，然后與順丁烯二酸酐同時分別滴加到聚異丁烯中進行反應。
[0028] 具體的，先向反應裝置內加入聚異丁烯，攪拌并加熱;將胺化階段需要添加的基礎 油，部分或全部地提前與油溶性自由基引發劑混合均勻，得到自由基引發劑與基礎油的混 合物，與順丁烯二酸酐同時分別滴加到裝有聚異丁烯的反應裝置內。
[0029]本發明對所述聚異丁烯并無特殊限定，可以為本領域常規的聚異丁烯，優選的，所 述聚異丁烯的數均分子量為700~3000，α烯烴含量>75wt%。
[0030]本發明對所述基礎油并無特殊限定，可以為本領域技術人員公知的適用于合成聚 異丁烯丁二酰亞胺的基礎油，本發明優選為150SN不加氫基礎油、150N加氫基礎油，500SN不 加氫基礎油和500N加氫基礎油中的任意一種或幾種。
[0031] 所述自由基引發劑優選為過氧化物型自由基引發劑和偶氮類自由基引發劑中的 任意一種或多種;所述過氧化物型自由基引發劑優選為二叔丁基過氧化物，二叔戊基過氧 化物，過氧化二異丙苯，過氧化苯甲酰，過氧化甲乙酮中的任意一種或幾種;所述偶氮類自 由基引發劑優選為偶氮二異丁腈和/或偶氮二異庚腈。
[0032] 本發明對所述順丁烯二酸酐的來源并無特殊限定，可以為一般市售。所述順丁烯 二酸酐為熔融的順丁烯二酸酐。
[0033] 本發明中，所述自由基引發劑與基礎油的質量比優選為1: (0.01~100)，更優選為 1: (20~100)。所述聚異丁烯與順丁烯二酸酐的摩爾比優選為1: (0.5~2)，更優選為1: (1~ 1.5)。自由基引發劑與聚異丁烯的摩爾比優選為(0.005~2): 1，更優選為(0.05~1):1。所 述自由基引發劑與基礎油的混合物，與順丁烯二酸酐滴加的溫度優選為100~240°C，更優 選為120~200 °C ;滴加的時間優選為0.5~15h，更優選為2~1 Oh。
[0034] 本發明優選控制自由基引發劑與基礎油的混合物，與順丁烯二酸酐的滴加速度， 使二者在同樣的時間段滴加完畢。
[0035] 本發明優選的，上述滴加在保護性氣體的氛圍中進行，所述保護性氣體優選為氮 氣。
[0036] 滴加完畢后，體系在該溫度下，即滴加溫度下，繼續反應2~4h，更優選反應2.5~ 3h〇
[0037] 反應結束后，優選的，將反應體系溫度調整至170~200°C，負壓蒸出輕組分，得到 聚異丁烯丁二酸酐與基礎油的混合物。
[0038]然后，將上述得到的聚異丁烯丁二酸酐與基礎油的混合物與多乙烯多胺、第二基 礎油混合，進行胺化反應，得到聚異丁烯丁二酰亞胺。
[0039] 具體的，將聚異丁烯丁二酸酐與基礎油的混合物調整至目標溫度，優選100~140 °C，向物料中加入剩余需要量的基礎油，即第二基礎油，然后與多乙烯多胺進行胺化反應。
[0040] 本發明對所述多乙烯多胺并無特殊限定，可以為本領域技術人員公知的適用于合 成聚異丁烯丁二酰亞胺的多乙烯多胺，本發明優選為二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五 胺中的任意一種或多種。
[0041] 本發明中，所述聚異丁烯與多乙烯多胺的摩爾比優選為1:(0.1~2)，更優選為1: (0.5~1.5)〇
[0042]所述第二基礎油優選占所述基礎油和第二基礎油總量的0~99%，更優選占所述 基礎油和第二基礎油總量的0~70 %。當所述第二基礎油占所述基礎油和第二基礎油總量 的0時，是指第二基礎油為0，即反應所需的全部基礎油均在步驟A)中加入。
[0043] 本發明優選的，所述胺化反應具體為：首先在100~140°C下反應1~10h，然后在 140~180°C下反應0.5~15h。
[0044] 本發明優選的，所述多乙烯多胺為滴加加入，所述滴加的時間優選為0.1~4h。
[0045] 胺化反應結束后，優選將反應體系在負壓下脫除反應生成的水分，即可制備得到 聚異丁烯丁二酰亞胺。
[0046] 本發明中，聚異丁烯丁二酸酐制備過程完畢后，反應物料內的基礎油不必分離，將 生成的聚異丁烯丁二酸酐與基礎油的混合物溫度降低至目標值后，只需向物料中加入剩余 需要量的基礎油，即可滴加多乙烯多胺進行下一步的胺化反應，制得聚異丁烯丁二酰亞胺 產品。該方法優化了烴化階段工藝，操作簡便，縮短了胺化階段操作時間，利于工業化應用。
[0047]基礎油的提前加入不但有利于降低反應混合物的粘度，使聚異丁烯丁二酸酐易于 輸送，也有利于節省或消除胺化階段加入基礎油的操作，提高胺化階段的操作效率。同時在 保證聚異丁烯丁二酸酐顏色較淺且無結焦的前提下，大幅減少副產物的生成，使產物更加 清澈透明，皂化值高且粘度低。通過對比實驗，發現本發明得到的反應產物中大分子量副產 物的含量明顯減少，使產物聚異丁烯丁二酰亞胺的品質得到提高。
[0048]為了進一步說明本發明，下面結合實施例對本發明提供的聚異丁烯丁二酰亞胺的 制備方法進行詳細描述。
[0049] 實施例1
[0050] 在500ml四口瓶內加入150克高活性聚異丁烯（數均分子量1000，α烯烴含量 84.65wt% )，通氮氣保護，攪拌并升溫至150°C ;稱量2.0g二叔丁基過氧化物于150ml燒杯 內，然后倒入l〇〇g 150SN不加氫基礎油，攪拌混合均勾后加入固定于四口瓶上的滴定管內， 并開始滴加;與此同時，在四口瓶的另一個口開始滴加熔融的順丁烯二酸酐，順丁烯二酸酐 的滴加量為20.6g。二叔丁基過氧化物與基礎油的混合物的滴加速度應與順丁烯二酸酐的 滴加速度相當，滴加時間均為2h。兩種物料都滴加完成后，繼續在150 °C恒溫2h，然后將溫度 調整至190°C，負壓下分離出輕組分，向已分離出輕組分后的物料中再加入70g 150SN不加 氫基礎油，得到聚異丁烯丁二酸酐與基礎油的混合物。樣品為淺黃色，無結焦生成。經分析， 樣品運動粘度(l〇〇°C)為57.3mm 2/s，皂化值為60.1 mmgKOH/g，游離酸酐量為0.12wt%。
[0051]將制備得到的聚異丁烯丁二酸酐與基礎油混合物進行了紅外檢測，紅外譜圖與聚 異丁烯丁二酸酐的標準譜圖一致，說明該步驟中得到的產物為聚異丁烯丁二酸酐。
[0052]將反應物料降溫至120°C，1.5h內向四口瓶內滴加三乙烯四胺llg(聚異丁烯丁二 酸酐與三乙烯四胺摩爾比為1:0.5)，滴加結束后，反應裝置于120°C恒溫4h，然后升溫至160 °C，恒溫3h，負壓下脫除反應生成的水分，得到聚異丁烯丁二酰亞胺產品。經檢驗分析，產品 運動粘度（l〇〇°C)為165mm 2/s，堿值為21 · 6mmgK0H/g，氮含量為 1 · 17wt%。
[0053] 實施例2
[0054]在500ml四口瓶內加入150克高活性聚異丁烯（數均分子量1000，α烯烴含量 84.65wt%)，通氮氣保護，攪拌并升溫至150°C ;稱量2.0g過氧化二異丙苯于150ml燒杯內， 然后倒入l〇〇g 150SN不加氫基礎油，攪拌混合均勾后加入固定于四口瓶上的滴定管內，并 開始滴加;與此同時，在四口瓶的另一個口開始滴加熔融的順丁烯二酸酐，順丁烯二酸酐的 滴加量為20.6g。過氧化二異丙苯與基礎油的混合物的滴加速度應與順丁烯二酸酐的滴加 速度相當，滴加時間均為2h。兩種物料都滴加完成后，繼續在150°C恒溫2h，然后將溫度調整 至190 °C，負壓下分離出輕組分，向已分離出輕組分后的物料中再加入70g 150SN不加氫基 礎油，得到聚異丁烯丁二酸酐與基礎油的混合物。樣品為淺黃色，無結焦生成。經分析，樣品 運動粘度（l〇〇°C)為59.4mm 2/s，皂化值為61.4mmgK0H/g，游離酸酐量為0.19wt %。
[0055]將制備得到的聚異丁烯丁二酸酐與基礎油混合物進行了紅外檢測，紅外譜圖與聚 異丁烯丁二酸酐的標準譜圖一致，說明該步驟中得到的產物為聚異丁烯丁二酸酐。
[0056]將反應物料降溫至120°C，1.5h內向四口瓶內滴加三乙烯四胺llg(聚異丁烯丁二 酸酐與三乙烯四胺摩爾比為1:0.5)，滴加結束后，反應裝置于120°C恒溫4h，然后升溫至160 °C，恒溫3h，負壓下脫除反應生成的水分，得到聚異丁烯丁二酰亞胺產品。經檢驗分析，產品 運動粘度（1 〇〇 °C)為 174mm2/s，堿值為22 · 3mmgKOH/g，氮含量為 1 · 2lwt %。
[0057] 實施例3
[0058] 在500ml四口瓶內加入150克高活性聚異丁烯（數均分子量1000，α烯烴含量 84.65wt % )，通氮氣保護，攪拌并升溫至150 °C ;稱量2.0g二叔戊基過氧化物于150ml燒杯 內，然后倒入l〇〇g 150SN不加氫基礎油，攪拌混合均勾后加入固定于四口瓶上的滴定管內， 并開始滴加;與此同時，在四口瓶的另一個口開始滴加熔融的順丁烯二酸酐，順丁烯二酸酐 的滴加量為20.6g。二叔戊基過氧化物與基礎油的混合物的滴加速度應與順丁烯二酸酐的 滴加速度相當，滴加時間均為2h。兩種物料都滴加完成后，繼續在150 °C恒溫2h，然后將溫度 調整至190°C，負壓下分離出輕組分，向已分離出輕組分后的物料中再加入70g 150SN不加 氫基礎油，得到聚異丁烯丁二酸酐與基礎油的混合物。樣品為淺黃色，無結焦生成。經分析， 樣品運動粘度（l〇〇°C)為61.5mm 2/s，皂化值為59.2mmgK0H/g，游離酸酐量為0.14wt %。
[0059] 將制備得到的聚異丁烯丁二酸酐與基礎油混合物進行了紅外檢測，紅外譜圖與聚 異丁烯丁二酸酐的標準譜圖一致，說明該步驟中得到的產物為聚異丁烯丁二酸酐。
[0060] 將反應物料降溫至120°c，1.5h內向四口瓶內滴加四乙烯五胺14g(聚異丁烯丁二 酸酐與四乙烯五胺摩爾比為1:0.5)，滴加結束后，反應裝置于120°C恒溫4h，然后升溫至160 °C，恒溫3h，負壓下脫除反應生成的水分，得到聚異丁烯丁二酰亞胺產品。經檢驗分析，產品 運動粘度（1 〇〇 °C)為 184mm2/s，堿值為33 · 5mmgK0H/g，氮含量為 1 · 47wt %。
[0061 ] 比較例1
[0062] 在500ml四口瓶內加入150克高活性聚異丁烯（數均分子量1000，α烯烴含量 84.65wt % )和100g 150SN不加氫基礎油，通氮氣保護，攪拌并升溫至150°C ;稱量2.0g二叔 丁基過氧化物于固定在四口瓶上的微型滴定管內，并開始滴加;與此同時，在四口瓶的另一 個口開始滴加熔融的順丁烯二酸酐，順丁烯二酸酐的滴加量為20.6g。二叔丁基過氧化物與 基礎油的混合物的滴加速度應與順丁烯二酸酐的滴加速度相當，滴加時間均為2h。兩種物 料都滴加完成后，繼續在150°C恒溫2h，然后將溫度調整至190°C，負壓下分離出輕組分，向 已分離出輕組分后的物料中再加入70g 150SN不加氫基礎油，得到聚異丁烯丁二酸酐與基 礎油的混合物。樣品為淺黃色，無結焦生成。經分析，樣品運動粘度（l〇〇°C)為69.7mm 2/s，皂 化值為54. l_gK0H/g，游離酸酐量為0.14wt%。
[0063]將反應物料降溫至120°C，1.5h內向四口瓶內滴加三乙烯四胺llg(聚異丁烯丁二 酸酐與三乙烯四胺摩爾比為1:0.5)，滴加結束后，反應裝置于120°C恒溫4h，然后升溫至160 °C，恒溫3h，負壓下脫除反應生成的水分，得到聚異丁烯丁二酰亞胺產品。經檢驗分析，產品 運動粘度（1 〇〇 °C)為 187mm2/s，堿值為22 · 4mmgK0H/g，氮含量為 1 · 1 lwt %。
[0064] 比較例2
[0065] 在500ml四口瓶內加入150克高活性聚異丁烯（數均分子量1000，α烯烴含量 84.65wt % )和70g 150SN不加氫基礎油，通氮氣保護，攪拌并升溫至150 °C ;稱量2.0g二叔丁 基過氧化物于150ml燒杯內，然后倒入100g 150SN不加氫基礎油，攪拌混合均勾后加入固定 于四口瓶上的滴定管內，并開始滴加;與此同時，在四口瓶的另一個口開始滴加熔融的順丁 烯二酸酐，順丁烯二酸酐的滴加量為20.6g。二叔丁基過氧化物與基礎油的混合物的滴加速 度應與順丁烯二酸酐的滴加速度相當，滴加時間均為2h。兩種物料都滴加完成后，繼續在 150°C恒溫2h，然后將溫度調整至190°C，負壓下分離出輕組分，得到聚異丁烯丁二酸酐與基 礎油的混合物。樣品為淺黃色，無結焦生成。經分析，樣品運動粘度（l〇〇°C)為49.7mm 2/s，皂 化值為55 · ImmgKOH/g，游離酸酐量為0 · 37wt %。
[0066]將反應物料降溫至120°C，1.5h內向四口瓶內滴加三乙烯四胺llg(聚異丁烯丁二 酸酐與三乙烯四胺摩爾比為1:0.5)，滴加結束后，反應裝置于120°C恒溫4h，然后升溫至160 °C，恒溫3h，負壓下脫除反應生成的水分，得到聚異丁烯丁二酰亞胺產品。經檢驗分析，產品 運動粘度（1 〇〇 °C)為 16lmm2/s，堿值為24 · 8mmgK0H/g，氮含量為 1 · 12wt %。
[0067] 比較例3
[0068] 在500ml四口瓶內加入150克高活性聚異丁烯（數均分子量1000，α烯烴含量 84.65wt%)，通氮氣保護，攪拌并升溫至150°C ;稱量2.0g二叔丁基過氧化物于固定在四口 瓶上的微型滴定管內，并開始滴加;與此同時，在四口瓶的另一個口開始滴加熔融的順丁烯 二酸酐，順丁烯二酸酐的滴加量為20.6g。二叔丁基過氧化物與基礎油的混合物的滴加速度 應與順丁烯二酸酐的滴加速度相當，滴加時間均為2h。兩種物料都滴加完成后，繼續在150 °C恒溫2h，然后將溫度調整至190°C，負壓下分離出輕組分，并加入170g 150SN不加氫基礎 油，得到聚異丁烯丁二酸酐與基礎油的混合物。樣品為淺黃色，但比較渾濁。經分析，樣品運 動粘度（1 〇〇 °C)為97.3mm2/s，皂化值為53.4mmgK0H/g，游離酸酐量為0.12wt %。
[0069]將反應物料降溫至120°C，1.5h內向四口瓶內滴加三乙烯四胺llg(聚異丁烯丁二 酸酐與三乙烯四胺摩爾比為1:0.5)，滴加結束后，反應裝置于120°C恒溫4h，然后升溫至160 °C，恒溫3h，負壓下脫除反應生成的水分，得到聚異丁烯丁二酰亞胺產品。經檢驗分析，產品 運動粘度（1 〇〇 °C)為253mm2/s，堿值為23 · 6mmgK0H/g，氮含量為 1 · 17wt %。
[0070] 將上述實施例與比較例中得到的聚異丁烯丁二酸酐以及聚異丁烯丁二酰亞胺的 分析結果列表分析，并按行業標準(SH0623附錄A無灰分散劑低溫分散性評定法)對所得的 聚異丁烯丁二酰亞胺樣品作為無灰分散劑的分散性能進行了評價，結果見表1，表1是本發 明產品檢測結果列表
[0071] 表1本發明產品檢測結果列表
[0072]
[0074] 由上述實施例及比較例可知，本發明得到的聚異丁烯丁二酸酐用基礎油稀釋到相 同比例后，可以看出，在聚異丁烯丁二酸酐的合成階段，將自由基引發劑用一定量基礎油進 行稀釋，可以明顯地降低最終基礎油與聚異丁烯丁二酸酐混合物的粘度，并保持其具有較 高的皂化值。
[0075] 其中，比較例1中，自由基引發劑分子未經稀釋而直接滴加到反應體系中的技術方 案，比較例2中，基礎油與聚異丁烯混合的技術方案，制備得到的聚異丁烯丁二酸酐的粘度 和皂化值與實施例1相比，降低很多。
[0076] 由此也可以看出，自由基引發劑與基礎油混合的步驟，是影響聚異丁烯丁二酸酐 的品質的關鍵因素。
[0077] 將聚異丁烯丁二酸酐進行胺化，得到的聚異丁烯丁二酰亞胺樣品的檢測結果表 明，聚異丁烯丁二酰亞胺產品的粘度隨著聚異丁烯丁二酸酐中間體粘度的降低而有所降 低，而實施例1的聚異丁烯丁二酰亞胺樣品作為無灰分散劑的分散性能比傳統催化熱加合 法得到的聚異丁烯丁二酰亞胺效果略好。
[0078] 以上實施例的說明只是用于幫助理解本發明的方法及其核心思想。應當指出，對 于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以對本發明進行 若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本發明權利要求的保護范圍內。
【主權項】
1. 一種聚異丁烯丁二酰亞胺的制備方法，其特征在于，包括： A) 將自由基引發劑與基礎油的混合物、順丁烯二酸酐分別滴加到聚異丁烯中進行反 應，得到聚異丁烯丁二酸酐與基礎油的混合物； B) 將步驟A)得到的聚異丁烯丁二酸酐與基礎油的混合物與多乙烯多胺、第二基礎油混 合，進行胺化反應，得到聚異丁烯丁二酰亞胺。2. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A)中，自由基引發劑與基礎 油的質量比為1:(0.01~100)。3. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A)中，聚異丁烯與順丁烯二 酸酐的摩爾比為1:(0.5~2)。4. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述聚異丁烯與多乙烯多胺的摩爾比 為1:(0.1~2)。5. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第二基礎油占所述基礎油和第二 基礎油總量的0~99 %。6. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A)滴加的溫度為100~240 °C，滴加的時間為0.5~15h。7. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A)的反應溫度為100~240 。(：，反應時間為2~4h。8. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B)具體為:首先在100~140 °C下反應1~10h，然后在140~180°C下反應0.5~15h。9. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B)中，多乙烯多胺為滴加加 入，所述多乙烯多胺滴加的時間為〇. 1~4h。10. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述自由基引發劑為過氧化物型自 由基引發劑和偶氮類自由基引發劑中的任意一種或多種;所述多乙烯多胺為二乙烯三胺、 三乙烯四胺和四乙烯五胺中的任意一種或多種。
【文檔編號】C08F8/32GK106084094SQ201610390969
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月2日 公開號201610390969.3, CN 106084094 A, CN 106084094A, CN 201610390969, CN-A-106084094, CN106084094 A, CN106084094A, CN201610390969, CN201610390969.3
【發明人】王龍龍, 董志輝, 范金鳳, 喬慶文, 王世平
【申請人】新鄉市瑞豐新材料股份有限公司